第一章 分析化学绪论
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第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
引言:分析化学是研究物质组成、结构和性质,以及分离、鉴定和测定物质的方法和原理的学科。
它在生命科学、环境科学、材料科学等领域具有重要的应用价值。
本文将通过对分析化学的绪论进行深入分析,从分析化学的基本概念、历史沿革、研究内容和意义等方面全面阐述该学科的发展与作用。
概述:分析化学是一门研究物质的定性和定量分析方法的科学,分析化学的对象是无机、有机及生物体系,并对其组成和性质进行研究。
它可以说是各学科中最基本、最广泛的一门科学,在医学、环境科学、食品科学、生物科学等领域都有着重要的应用价值。
一、分析化学的基本原理和概念1.1分析化学的定义和分类:介绍分析化学的定义和分类,包括定性分析和定量分析的概念和区别,以及常见的分析方法分类。
1.2分析化学的基本原理:介绍分析化学的基本原理,包括化学反应的平衡和速率、溶液的浓度计算、分析仪器的原理等方面。
1.3分析化学的技术手段:介绍分析化学中常见的技术手段,包括光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
二、分析化学的历史沿革2.1分析化学的起源:介绍分析化学的起源,包括古代的定性分析方法和近现代分析化学的发展。
2.2分析化学的重要突破:阐述分析化学在历史上的重要突破,如元素分析的方法、分析仪器的发展等。
2.3分析化学的现状与前景:介绍目前分析化学领域的研究热点和发展趋势,如微量分析、无损分析等。
三、分析化学的研究内容3.1样品的预处理:介绍样品的预处理步骤,包括样品的收集、净化和分散等。
3.2分离与富集:阐述分离与富集技术的原理和方法,如色谱分离、萃取分离等。
3.3鉴定与测定:介绍鉴定和测定技术的原理和方法,如光谱法、电化学法等。
四、分析化学的应用领域4.1医药领域:介绍分析化学在药物分析、药物代谢和药物合成等方面的应用。
4.2环境科学:阐述分析化学在环境监测、环境污染物分析等方面的应用。
4.3食品科学:介绍分析化学在食品安全和食品成分分析等方面的应用。
4.4生物科学:阐述分析化学在生物样品分析和生物分子鉴定等方面的应用。
《分析化学教案》课件第一章:绪论1.1 课程介绍了解分析化学的定义、目的和任务掌握分析化学的方法和分类1.2 分析化学的发展简史了解分析化学的发展过程掌握分析化学的里程碑事件1.3 分析化学的基本概念理解准确度、精密度、可滴定度等基本概念掌握相对误差、绝对误差、系统误差、偶然误差等基本概念第二章:定量分析方法2.1 重量分析法掌握重量分析法的原理和方法学会使用天平、砝码、称量纸等工具进行重量分析2.2 滴定分析法掌握滴定分析法的原理和方法学会使用滴定管、滴定瓶、指示剂等工具进行滴定分析2.3 光谱分析法掌握光谱分析法的原理和方法学会使用光谱仪、光栅等工具进行光谱分析第三章:定性分析方法3.1 物理方法掌握物理方法的原理和应用学会使用显微镜、比色计等工具进行物理分析3.2 化学方法掌握化学方法的原理和应用学会使用化学试剂、反应器等工具进行化学分析3.3 仪器分析法掌握仪器分析法的原理和应用学会使用仪器分析设备进行定性分析第四章:样品处理与分离技术4.1 样品处理掌握样品处理的原则和方法学会使用研钵、研磨器等工具进行样品处理4.2 分离技术掌握过滤、离心、蒸馏等分离技术的原理和方法学会使用过滤纸、离心机、蒸馏器等工具进行样品分离4.3 纯化技术掌握吸附、离子交换、结晶等纯化技术的原理和方法学会使用吸附剂、离子交换剂、结晶器等工具进行样品纯化第五章:数据分析与表达5.1 数据分析掌握数据分析的基本方法和步骤学会使用统计学方法进行数据分析5.2 数据表达掌握数据表达的基本原则和方法学会使用图表、报告等工具进行数据表达第六章:常见元素的分析方法6.1 碳、氢、氧元素的分析掌握碳、氢、氧元素的分析方法学会使用燃烧法、气体分析仪等工具进行元素分析6.2 氮、磷、硫元素的分析掌握氮、磷、硫元素的分析方法学会使用化学发光法、原子吸收光谱仪等工具进行元素分析6.3 金属元素的分析掌握金属元素的分析方法学会使用火焰原子吸收光谱仪、质谱仪等工具进行元素分析第七章:有机化合物的分析7.1 有机化合物的定性分析掌握有机化合物官能团的鉴定方法学会使用红外光谱仪、质谱仪等工具进行有机化合物的定性分析7.2 有机化合物的定量分析掌握有机化合物的定量分析方法学会使用气相色谱仪、液相色谱仪等工具进行有机化合物的定量分析7.3 有机合成产物的分析掌握有机合成产物的分析方法学会使用核磁共振仪、质谱仪等工具进行有机合成产物的分析第八章:环境样品分析8.1 水质分析掌握水质分析的方法和指标学会使用水质分析仪器进行水样品的分析8.2 空气质量分析掌握空气质量分析的方法和指标学会使用空气质量分析仪器进行空气样品的分析8.3 土壤分析掌握土壤分析的方法和指标学会使用土壤分析仪器进行土壤样品的分析第九章:生物样品分析9.1 生物组织中元素的分析掌握生物组织中元素的分析方法学会使用原子荧光光谱仪、ICP-OES等工具进行元素分析9.2 生物分子分析掌握生物分子的分析方法学会使用紫外-可见光谱仪、质谱仪等工具进行生物分子分析9.3 免疫分析掌握免疫分析的原理和方法学会使用酶联免疫吸附试验(ELISA)等工具进行免疫分析第十章:现代分析技术10.1 色谱技术掌握色谱技术的原理和应用学会使用气相色谱、液相色谱、色谱-质谱联用等现代色谱技术10.2 光谱技术掌握光谱技术的原理和应用学会使用原子吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等现代光谱技术10.3 电化学分析技术掌握电化学分析技术的原理和应用学会使用电位分析、伏安法、电化学发光等现代电化学分析技术重点和难点解析1. 分析化学的基本概念:理解准确度、精密度、可滴定度等基本概念,以及相对误差、绝对误差、系统误差、偶然误差等基本概念。
分析化学课程教案第一章:绪论1.1 课程介绍了解分析化学的定义、任务和研究对象理解分析化学在科学和工业领域的重要性1.2 分析化学方法分类介绍定性分析和定量分析方法解释光谱分析、色谱分析、电化学分析等常见分析方法1.3 分析化学实验基本操作学习实验室安全常识和实验规范掌握玻璃仪器的使用和清洗方法第二章:溶液和沉淀化学2.1 溶液的制备和性质学习溶液的定义、制备方法和浓度表示理解溶液的稀释、混合和蒸馏操作2.2 沉淀反应掌握沉淀的形成、溶解和过滤方法学习常见沉淀剂的选择和使用2.3 滴定分析法了解滴定分析的原理和分类掌握酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定的实验操作第三章:光谱分析和色谱分析3.1 光谱分析学习光谱分析的基本原理和仪器设备了解紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱的应用3.2 色谱分析掌握气相色谱、液相色谱和薄层色谱的基本原理学习色谱分离条件的选择和数据分析方法第四章:电化学分析和电化学传感器4.1 电化学分析法了解电化学分析的原理和分类掌握电位分析、电流滴定和库仑滴定的实验操作4.2 电化学传感器学习电化学传感器的原理和构造了解电化学传感器在环境监测和生物检测中的应用第五章:样品处理和数据处理5.1 样品处理学习样品的采集、保存和预处理方法掌握样品中目标物质的提取和净化技术5.2 数据处理理解数据分析的基本原则和方法学习误差来源、数据校正和结果表示技巧第六章:原子吸收光谱法和原子荧光光谱法6.1 原子吸收光谱法了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备掌握火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法的实验操作6.2 原子荧光光谱法学习原子荧光光谱法的原理和仪器设备了解原子荧光光谱法在元素分析中的应用第七章:质谱分析和核磁共振谱分析7.1 质谱分析掌握质谱分析的原理和仪器设备学习质谱图的解析和质谱法在化合物鉴定中的应用7.2 核磁共振谱分析了解核磁共振谱的原理和仪器设备掌握核磁共振谱的解析和核磁共振法在结构分析中的应用第八章:电感耦合等离子体质谱分析8.1 电感耦合等离子体质谱法原理学习电感耦合等离子体质谱法的原理和仪器设备了解电感耦合等离子体质谱法的特点和应用领域8.2 电感耦合等离子体质谱法实验操作掌握电感耦合等离子体质谱法的样品制备和实验操作学习电感耦合等离子体质谱法的数据处理和结果分析第九章:电化学发光分析和化学发光分析9.1 电化学发光分析了解电化学发光分析的原理和仪器设备掌握电化学发光分析的实验操作和应用领域9.2 化学发光分析学习化学发光分析的原理和仪器设备了解化学发光分析在生物分析和药物分析中的应用第十章:现代分析化学技术进展10.1 概述了解现代分析化学技术的发展趋势和最新进展学习现代分析化学技术在各个领域的应用10.2 几种新兴分析技术简介掌握表面等离子共振光谱法、拉曼光谱法和微流控技术等新兴分析技术的原理和应用探索这些新技术在分析化学中的潜力和前景重点和难点解析重点环节1:溶液的制备和性质溶液的浓度表示方法(摩尔浓度、质量浓度等)溶液的稀释和混合操作难点解析1:溶液的浓度表示方法理解不同浓度表示方法的含义和转换关系掌握溶液浓度的计算和稀释公式重点环节2:沉淀反应沉淀的形成、溶解和过滤方法常见沉淀剂的选择和使用难点解析2:沉淀的形成和溶解理解影响沉淀形成和溶解的因素(如pH值、温度、离子强度等)掌握调节沉淀条件的实验技巧重点环节3:滴定分析法酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定的实验操作滴定曲线的观察和滴定终点判断难点解析3:滴定曲线的观察和滴定终点判断学会识别不同类型的滴定曲线掌握准确判断滴定终点的技巧和方法重点环节4:光谱分析紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱的应用光谱仪器的操作和维护难点解析4:光谱分析原理和应用理解不同光谱分析方法的原理和仪器要求掌握光谱数据分析和解谱方法重点环节5:电化学分析和电化学传感器电位分析、电流滴定和库仑滴定的实验操作电化学传感器的构造和工作原理难点解析5:电化学传感器的工作原理理解电化学传感器的工作原理和传感机制掌握电化学传感器的应用和性能评估全文总结和概括:。
绪论一、分析化学的任务和作用1、分析化学:分析化学是研究物质化学组成的化学表征和测量的科学。
其他定义:分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学。
欧洲化学联合会(FECS)化学部(DAC)定义:“分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策略以获得有关物质在空间和时间方面组成的信息的科学。
”2、任务:鉴定物质的化学成分定性分析测定各组分的含量定量分析确定物质的结构结构分析3、作用:21世纪是生命和信息科学的世纪,科技和社会生产发展的需要要求分析化学尽可能快速、全面和准确地提供丰富地信息和有用的数据。
现代分析化学正在把化学与数学、物理学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学等学科结合起来。
在工农业生产、科学技术、国防建设等社会主义建设中起着重要作用。
在各学科的科学研究中的作用―――科学技术的眼睛,是进行科学研究的基础。
应用领域:分析化学对人们对环境问题的认识和对工业生产、人类健康领域和环境保护中质量控制系统的建立作出了重大贡献。
环境分析:分析化学在更低浓度水平上和更复杂基质中检测和在分子水平上分析的能力,能够鉴别出环境样品中更多的组分,从而提供对即将发生的对人类和生物群的环境威胁或危害的早期预报。
二、分析方法的分类 1、按任务分:结构分析 组成分析(定性分析、定量分析) 2、按研究对象分:无机分析、有机分析3、按试样用量和操作方法分:常量分析 >0.1克 >10毫升 半微量分析 0.01-0.1克 1-10毫升 微量分析 0. 1-10毫克0.01-1毫升 超微量分析 <0. 1毫克 <0.01毫升 3、 按方法原理分:化学分析法 重量分析法滴定法(酸碱、络合、沉淀、氧化还原) 仪器分析法: 光学分析法、电化学分析法、热分析法、色谱分析法4、 其他特殊命名的方法仲裁分析、例行分析、微区分析、表面分析、在线分析等。
5、按被测组分在试样中的相对含量分:常量组分分析>1%微量组分分析0.01%—1%衡量组分分析< 0.01%三、分析化学发展简史人类有科学就有化学,化学从分析化学开始。
1661 Boyle “The Sceptional Chemistry”Lavoisier 发明天平1841 Fresenius 定性分析导论定量分析导论1885/1886 Mohr 化学分析滴定法专论1862Fresenius “Zeitschrift fur analystische Chemie”―第一本分析化学杂志1874 英国Analyst1887 美国Analytical Chemistry―第一本物理化学杂志问世1894Ostward “分析化学科学基础”奠定经典分析的科学基础三次重大变革:经典分析化学:19世纪末-20世纪30年代溶液中四大平衡理论,使分析化学从一门技术转变成一门独立的科学。
近代分析化学:20世纪30年代-70年代开创了仪器分析的新时代――物理方法大发展。
现代分析化学:20世纪70年代-现代以计算机应用谓主要标志的信息时代的到来,促进了分析化学的发展,也提出了更多的课题和要求。
在确定物质组成和含量的基础上,提供物质更全面的信息。
因此,一些新技术和新方法也就应运而生。
常量―――微量及微粒分析静态―――快速反应追踪分析组成―――形态分析破坏试样―――无损分析总体―――微区表面分析及逐层分析离线(脱线)―――在线过程分析宏观组分―――微观结构分析四、分析化学在环境科学中的作用分析、检测环境污染物,为环境评估、决策提供依据。
美国科学院350多位专家综合出版的《Opportunities in Chemistry》(化学中的机会)一书中指出,分析化学在推动我们弄清环境中的化学问题起着关键作用,并认为在认识环境过程及保护环境中,分析化学将与反应动力学起着“核心”作用。
五、本课程的特点及要求要求:1、建议做好课堂笔记;2、与应用结合,做好作业,不许无故缺交或迟交作业;3、理论与实际结合,做好实验。
第三章定性分析§3-1 概述一、定性分析的任务和方法1.任务:鉴定物质中所含有的组分。
2.方法⑴干法:指分析反应在固体之间进行。
⑵湿法:指分析反应在溶液之间进行。
(主要学习湿法分析)二、定性分析反应进行的条件共5点三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。
⑴最低浓度⑵检出限量⑶检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验:用配制试液用的蒸馏水代替试液,用同样的方法和条件重做试验进行鉴定,就叫做空白试验。
对照试验:用已知溶液代替试液,用同样方法进行鉴定,就叫做对照试验。
五、分别分析和系统分析1.分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子。
这种分析方法就叫做分别分析法。
2.系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。
§3-2离子的分析一、常见阳离子的分组自学要点:㈠H2S系统1.分组方案2.系统分析简表㈡酸碱系统(了解)二、第一组阳离子的分析第一组阳离子包括:Ag+、Hg22+、Pb2+组试剂:稀HCl㈠主要特性㈡本组离子氯化物的沉淀与分离㈢第一组阳离子的系统分析讨论:1. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?2. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第1组阳离子都不存在?3. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂,将产生哪些后果?三、第二组阳离子的分析第二组阳离子包括:Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ组试剂:0.3mol/LHCl存在下的H2S㈠主要特性㈡第二组阳离子硫化物的沉淀与分离(重点讲解)㈢第二组阳离子的系统分析讨论:1. 6题2. 沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸度,然后再稀释1倍,使最后的酸度为0.2mol/L?4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?5. 已知某未知试液不含第3组阳离子,在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度?四、第三组阳离子的分析学习要点:第三组阳离子包括:Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+组试剂:NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。
㈠主要特性㈡第三组离子的沉淀与分离㈢第三组阳离子的分析1.系统分析氨法分析(详见课件)2.分别分析注:分出第三组沉淀后的清液(若要进行四、五组离子的分析)应立即用HAc酸化,加热除去H2S。
讨论:1. 9题、11题2. 在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl?4. 在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以?5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀,但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol/L HCl?五、第四组阳离子的分析自学要点:第四组阳离子包括:Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+(经典分组方案)组试剂:无讨论:1.13题、14、20题2.在系统分析中,引起第4组中二价离子丢失的可能原因有哪些?3.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?4.以镁试剂鉴定Mg2+时,在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将产生什么后果?§3-3 阴离子分析一、阴离子的分析特性㈠与酸反应(易挥发性)㈡氧化还原性㈢形成络合物的性质二、阴离子的分析㈠阴离子分析试液的制备制备的阴离子分析试液必须满足3个要求:除去重金属离子;将阴离子全部转入溶液;保持阴离子原来的存在状态。
制备方法:把试样与饱和Na2CO3溶液一起煮沸,重金属阳离子生成不溶于H2O的碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物或氧化物沉淀,阴离子留在溶液中。
用Na2CO3处理后的溶液叫做制备溶液或阴离子分析液。
㈡阴离子的初步试验1.分组试验2.挥发性试验(见前)3.氧化还原性试验⑴氧化性阴离子试验2NO2- + 2I- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O⑵还原性阴离子试验①使KMnO4(酸性)中的MnO4-还原褪色如:2MnO4- + 10HCl + 6H+ = 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O②使I2-淀粉(酸性)溶液还原褪色如:SO32- + I2 + H2O = SO42- + 2I- + 2H+S2- + I2 +2H+ = S + 2HI㈢阴离子的鉴定讨论:1. 17、19题2. 在阴离子分组试验中,(1)BaCl2试验得出否定结果,能否将第1组阴离子整组排除?(2)AgNO3试验得出肯定结果,能否认为第2组阴离子中至少有一种存在?3. 在氧化性、还原性试验中,(1)以稀HNO3代替稀H2SO4酸化试液是否可以?(2)以稀HCl代替稀H2SO4是否可以?(3)以浓H2SO4作酸化试液是否可以?4. 下列各组溶液,在各项初步试验中将有怎样的表现?说明之。
(1)SO32-,Cl-,Ac-(2)SO42-,S2-,NO3-(3)S2O32-,NO3-,Ac-§3-4 定性分析的一般步骤无机化合物的定性分析,又叫做试样的全分析或试样的系统分析。
试样的系统分析一般包括下列几个步骤:试样的外表观察和准备;初步试验;阳离子分析;阴离子分析;分析结果的判断。
一、试样的外表观察和准备1.观察①溶液试样:观察颜色,嗅气味,并用石蕊试纸试它的酸碱性。
②固体试样(非金属):用放大镜观察它的均匀程度。
如果是混合物,就尽可能观察各组分的颜色、晶形及物理性质,其中颜色特别重要。
2.准备初步观察以后,就应进行样品的准备。
准备的目的主要是使分析所用的试样的组成具有充分的代表性。
①对于液体试样,很容易达到这种要求;②对于固体试样,必须设法把它捣碎(在钢钵中进行),再在瓷或玛瑙研钵中研细,经《四分法》缩分,……,如此反复进行到试样研磨成细粉,能通过一定筛孔(每平方厘米120~300孔的筛),并且缩减速至100g左右。
“四分法”就是把试样混匀,垒成薄薄的元饼形,并划成四等份,然后取相对的两份,这样试样就缩减为了原试样的一半,称为缩分一次。
③如果试样是金属或合金,就取它们的刨片或钻屑即可进行分析。
试样(如果不是金属或合金)准备好后,将其分成四份,一份用作初步试验,一份用作阳离子分析,一份用作阴离子分析,保留一份供必要时验证分析结果使用。