分析化学分离方法.ppt
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第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。
在实际工作中,单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响,此时,需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离;对于微量或痕量组分的测定,常需要富集后才能测定。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离、富集要完全,即待测组分回收率要符合一定的要求。
对于含量大于1%的常量组分,回收率应接近100%;对于痕量组分,回收率可在90~110%之间,在有的情况下,例如待测组分的含量太低时,回收率在80~120%之间亦属符合要求。
§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。
常用的沉淀分离方法有:1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。
常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。
⑴ NaOH 溶液:通常用它可控制pH 值≥12,常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。
⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液:它可将pH 值控制在9左右,常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子,亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。
⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值:例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种,ZnO 在水中具有下列平衡:ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH -[Zn 2+][OH -]2 = Ksp [OH -]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中,ZnO 溶解而使[OH -]达一定值时,溶液pH 值就为一定的数值。
例如[Zn 2+]=0.l mol ·L -1时,[OH -]= =1.1×10-61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时,pH 值的改变极其缓慢。
一般讲,利用ZnO 悬浮液,可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。