甲醇精馏工段操作法

甲醇精馏工段操作法

主要内容和适用范围

本项目甲醇精馏工序采用三塔工艺，精馏用汽为低压蒸汽。各塔再沸器蒸汽冷凝液用作粗甲醇预热器热源，以节约能量。

为减少精馏不凝气中甲醇损失，本工序设有洗涤系统，洗涤后的不凝气去气柜。排放槽用水采用甲醇回收塔塔底废水，以减少除盐水用量。

为了提高甲醇回收率和产品甲醇质量，本项目在常压塔后设回收塔，虽然增加一个塔，但由于降低了常压塔负荷，因而投资和蒸汽消耗基本上不增加。不仅甲醇回收率增加，而且可以在粗甲醇杂质含量较高时从回收塔取出的甲醇用作燃料，避免杂质在系统累积而影响产品甲醇质量。

本项目采用板式塔。

生产原理

粗甲醇中杂质种类较多，为了制备合格精甲醇产品，必须将杂质除去。在工业生产中，主要是利用各组份的沸点不同，用精馏的方法将甲醇与其它组份分开，也就是同时并且多次地运用部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离混合液中各组分的连续操作过程。为完成此过程，本装置采用3+1塔精馏流程，在预蒸馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质。在加压塔及常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品。此外，在回收塔中回收常压塔底排出的废水中的少量甲醇和其他杂醇。

工艺流程简述

来自甲醇合成工序的粗甲醇经粗甲醇预热器（E15501）加热至70℃，然后进入预蒸馏塔（C15501）精馏。塔顶出来的蒸汽温度为74.2℃，对应的压力为0.13MPa(A)，先经过预塔冷凝器A（E15506）在65℃左右将其中的大部分甲醇冷凝下来，冷凝下来的甲醇进预塔回流槽（T15501），未冷凝的气体则进入预塔冷凝器B（E15515）冷却至40℃后部分冷凝，冷凝液流入萃取槽（T15508），萃取后也进入预塔回流槽（T15501），预塔回流槽的液体由预塔回流泵（P15503A/B）加压后作预蒸馏塔回流液，由预塔冷凝器B（E15515）出来的气体去排放槽（T15506），不凝气洗涤后经不凝气预热器（E15505）加热至150℃后去气柜。向萃取槽（T15508）中补入除盐水作预蒸馏塔萃取剂。排放槽出来的甲醇液由排放槽泵加压后送回收塔。

由除盐水和固体氢氧化钠在碱液槽（T15505A/B）中制备5%～10%的NaOH溶液。碱液由碱液泵（P15508A/B）加压后补入粗甲醇，以中和粗甲醇中的有机酸，控制预蒸馏塔（T15501）塔底甲醇溶液的PH值在8左右。

预蒸馏塔（C15501）塔底排出液由加压塔进料泵（P15501A/B）加压后送往加压精馏塔（C15502）精馏，加压精馏塔操作压力约0.8MPa。塔顶甲醇蒸汽温度约128℃，至冷凝器/再沸器（E15507）作热源，冷凝液流入加压塔回流槽（T15502），一部分送往加压精馏塔作回流液，另一部分经精甲醇冷却器（E15502）冷却后送精甲醇计量槽（T15703A/B）。

加压精馏塔（C15502）塔底排出液送往常压精馏塔（C15503）。常压塔顶甲醇蒸汽温度约66℃，经常压塔冷凝器（E15508）冷却至40℃后进常压塔回流槽（T15503），由常压塔回流泵（P15505A/B）加压后一部分作常压精馏塔回流液，另一部分送精甲醇计量槽（T15703A/B）。常压塔再沸器（E15507）热源为加压精馏塔（C15502）塔顶甲醇蒸汽。常压精馏塔（C15503）塔底排出的含少量甲醇的废水由回收塔进料泵（P15502A/B）加压后送甲醇回收塔（C15504）。

回收塔塔顶蒸汽经回收塔冷凝器（E15509）冷却至40℃后进回收塔回流槽（T15504），由回收塔回流泵（P15506A/B）加压后一部分作回收塔回流液，另一部分送杂醇油贮罐（T15702）。回收塔塔底含少量甲醇的废水一部分由废水泵（P15507A/B）加压后送部分氧化装置，另一部分送入排放槽（T15506）作洗涤水。 各精馏塔再沸器热源为0.7MPa低压蒸汽，蒸汽冷凝液去粗甲醇预热器（E15501）作热源，然后去除盐水站。

本工序的含醇排净液由封闭系统收集于地下槽（T15507）中，再由地下槽泵（P15509）送至粗甲醇贮槽（T15701A/B）。这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染。

在生产过程中，常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作，这可从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断。这部分不凝气的排放是通过常压塔冷凝器上的放空阀来实现的，排放气送放空总管高点放空。

预蒸馏塔（C15501）和甲醇回收塔（C15504）压力由PV-15501A和PV-15501B分程调节。阀后不凝气通过放空总管高点放空。

加压精馏塔（C15502）压力由调节阀PV15521控制。

常压精馏塔（C15503）压力由PV-15530A和PV-15530B分程调节。压力低于-0.02MPaG时补氮气，压力高于0.015MPag阀门PV-15530B开启放空。

再沸器蒸汽量由蒸汽冷凝液管线上的流量调节阀调节。

塔底液位由塔底出口管线上的液位调节阀调节。 正常生产时的维护与操作要点

正常生产时工艺调节的原则：

精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。

1 进料量调节

进预塔粗甲醇流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。

当粗甲醇贮槽或粗甲醇缓冲槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产。

当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证加压、常压塔顶温度正常。

加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：

预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量， 以保证轻组分脱除干净。

加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加进料量，后加蒸汽量，再加回流量，减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔塔顶产品质量。 加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为7～9之间。在预塔回流槽内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整

随时注意合成工况及精甲醇贮槽的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。

2 温度的调节：

蒸汽加入量的影响

蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次。

蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。

回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。

3 压力的调节

压力对系统的影响非常大

位号 压力影响 调节方法 预塔 压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。 主要通过水阀控制，调节C40503冷却水量及1蒸汽加入量及调节塔压。

加压塔 若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标。

若压力过高，常压塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔紊乱。 主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节加压塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压。

常压塔 压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；

压力过高，使甲醇在塔内的分压增高，造成塔底废水含量超标。 主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。

4 液位的调节

塔釜液位：

塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果。

塔釜液位控制的太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。故各塔釜液位应保持在60—80％。 加压塔、常压塔两塔回流槽液位：

开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20％，分析产品合格后，液位再正常控制。；

正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30％投自动。

当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。

系统开车与停车

开车前的准备

1 常规的开车准备

对照管道仪表流程图，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点及仪表、电气、支架、平台、安全装置等是否符合要求。特别是容器在最后装上人孔盖板或装入催化剂前，必须检查设备内部是否清洁，内件是否齐合，安装是否正确，包括热电偶套管的位置与长度，气体分配器的位置与加工情况以及液位计的量程及安装情况等等。

管线冲洗

所有输送流体的设备，特别是管道，均应把污垢及加工过程中在内部积留的碎屑彻底清除干净。通常是先由安装或维修人员进行管线的冲洗或扫吹，除去其中比较松动的杂物，然后由操作人员作更彻底的清洁与吹扫。冲洗或试压用水必须是无氯化物的生产水。

进行水压试验。

按设计条件校核所有仪表元件的位置、接管、标记及量程。调节阀要经过验看它对所控的参数能否正确反应，以及仪表空气出现故障时能否正确开闭。报警系统和PLC系统也要经过试验。所有的安全阀要经过校核、整定。

检查转动设备，并已试运转。

系统进行气密性试验。

接通所有公用工程及所有物料的供应管线，处于可用状态。

所有设备、管道、阀门、盲板、分析取样点及仪表、电气、安全设施等必须处于正常完好状态。

处理系统空气吹净和试漏应加应拆的盲板，保证吹净试漏空气不漏入相连的生产系统。从安全可靠出发，凡与生产系统相连的管线、阀门处均应加上盲板。

准备好操作报表、记录表和其它生产准备。

2 清扫和清洗

机械清扫和检查

开车前，用刷子或其他办法尽可能将设备内的杂物积垢等清理干净，特别是把安装过程中所遗留下来的铁钉、木块、工具、铁丝等杂物清理干净并逐个设备、逐根管道进行检查。清扫完后，要作好记录。

系统吹净

用压缩空气吹扫设备管道内的焊渣、灰尘及其杂物：

设备和阀门前应拆开作为吹出口，防止把污物吹进设备和阀门内，损坏和堵塞阀门。

在管道吹净前不应安装流量计、限流孔板直至管道吹净后再重新安上。

用0.5MPa左右的压缩空气，按流程顺序逐台设备、逐条管道吹净（不得跨越设备、管道、阀门及工序之间的连接管道），反复多次吹扫，并用白布于吹出口检查，看是否有污物贴附其上，若无则合格。在吹扫主管道的同时，注意吹扫相邻的蒸汽、空气、排污、分析取样及仪表管等。

设备最低处或死角，必要时应采用人工清扫，确保无任何遗留物。

任何系统在冲洗吹扫结束后，都要仔细检查是否恢复了正常线路

临时管线是否拆除，或临时拆下的是否重新安上。