材料测试复习
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材料测试复习
一、名词解释
1、X射线连续谱:具有从某一个最短波长λ0(称之为短波极限)开始的连续的各种波长的X射线,称之为连续X射线谱。
2、X射线特征谱:由若干条特定波长的谱线构成的,这些谱线的波长只决定于X射线管的阳极材料,不同元素制成的阳极将发出不同波长的谱线,这样的谱线称之为特征X射线谱。各线系由何种跃迁产生?L、M、N…壳层的电子跳入K层空位时发出的X射线,分别称之为Kα、Kβ、Kγ…谱线,但是,原子的实际能级结构复杂,L壳层实际有L1、L2、L3三个能级构成,因此,Kα实际是由Kα1和Kα2组成,分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。
3、系统消光:由于Fhkl=0而使衍射消失的现象为系统消光,分为点阵消光和结构消光。
4、二次电子:单电子激发过程中被入射电子轰出的式样原子核外电,二次电子来自样品。
5、背散射电子:入射电子与试样相互作用经多次散射后重新逸出实验表面的电子,来自入射电子。
6、明场像、暗场像:在晶体试样的衍射衬度像中,选用透射束形成的电子图像清晰、明锐,称为明场像;选用衍射术形成的电子图像称为暗场像,它分为偏心暗场像和中心暗场像。
7、相机常数:试样到照相底板的距离L和电子束波长λ的乘积称为相机常数。
8、能谱分析:利用聚焦电子束激发出试样中的特征X射线能量的不同来进行元素定性分析。
9、Stokes散射与反Stokes散射:入射光子与处于基态的分子相互作用,导致散射光子的能量降低,频率降低,分子吸收光子能量到激发态即为斯托克散射;入射光子与处于振动激发态的分子相互作用,导致散射光子的能量增加,频率增大,分子把能量给光子,变为基态,即为反斯托克散射。 10、光电效应:当具有一定能量hυ的光子与样品中的原子相互作用时,单个光子把全部能量交给原子中某壳层上一个受束缚的电子,这个电子就获得的了能量hυ,如果hυ大于该电子的结合能Eb,那么电子就将脱离原来受束缚的能级。若还有多余的能量可以使电子克服功函数,则电子将从原子中发射出去,成为自由光电子。
11、俄歇效应:当原子内壳层的一个电子被电离后,外层电子有可能填入到此内壳层电子的空穴,同时多余的能量以无辐射的过程传个另一个电子,并将它激发出来,最后使原子处于双电离状态。
12、化学位移:由于原子所处的化学环境不同,引起的内层电子结合能的变化,在谱图上表
现为谱峰的位移,这一现象称为化学位移。
二、
1、晶体如何分类?各晶系晶胞参数(晶格常数)的特点?
区别:坐标空间(正格子)&波矢空间或状态空间(K 空间,倒格子)
关系:a .正格子原胞体积与倒格子原胞体积互为倒数
b .正格子中一族晶面(h 1,h 2,h 3)和倒格矢→
→→→++=332211b h b h b h K h 正交
c .倒格矢长度→h K 与晶面族(h 1,h 2,h 3)晶面间距倒数成正比
5、X 射线特征谱的各线系由何种跃迁产生? αK ——是L 层电子跳入K 层空位时发出的X 射线;βK ——是M 层电子跳入K 层空位时发出的X 射线。
由于是L 层电子比M 层的跳入K 层空位的几率大,因此αK 射线比βK 射线强度大;根据λhc
hv E ==可知αK 射线比βK 射线波长长,X 射线用的是αK 射线。
实际上αK 射线是由1αK 和2αK 组成的,它们分别是电子从23,L L 能级跳入K 层空位时产生的,由于23,L L 的能量差很小,所以1αK 和2αK 线的波长很相近,都以αK 代替。 7、X 射线衍射物相定性鉴定时需要哪些实验数据?
数据:各衍射线的衍射角、把它换算成晶面间距d ,再测出各衍射线的相对强度。
9、透射电子显微镜图像包括哪几种类型?产生机制是什么?
图像包括:质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。
产生机制:a.质厚衬度像:是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而产生的衬度。b.衍射衬度像:是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。c.相位衬度像:是通过引入附加相位差,使散射波改变 ,则透射波与合成
波的振幅有较大差别,从而产生相位衬度。
10、散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么?
散射衬度与物质得原子序数、组成、厚度等因素有关,主要用来观察非晶体形貌和分布。11、衍衬像的衬度使怎么形成的?利用这种图像可观察什么?
产生:是由于晶体薄膜内部各部分满足衍射条件的程度不同从而使各晶面的衍射强度不同而产生衬度。利用此图像可观察晶体种的位错、层错、空位团等晶体缺陷。
12、电子衍射斑点花样几何图形?所代表的晶系?粉晶花样图形?
电子衍射——1)正方形—立方、四方晶系2)正六边形—六方、三方、立方晶系3)有心矩形—除三斜以外的晶系4)矩形—除三斜以外的晶系5)平行四边形—七大晶系
粉晶为一系列不同半径的同心圆组成的圆环。
17、何谓红外光谱?红外光谱图的表示方法?红外光谱图的中红外区在什么频率范围?这个区域适合研究什么类型的物质?
红外光谱——连续的红外光与分子相互作用时,若分子中原子的振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收,形成吸收谱带,若用适当的方法把透过光按波长及强度记录下来,就形成红外吸收光谱。
红外光谱谱图的横坐标为波数(cm-1),纵坐标为强度(以透过率表示) 红外光谱的四个表征:1)谱带的数目2)吸收带的位置3)谱带的形状4)谱带的强度
红外光谱的中红外区所处的频率范围为400~4000 cm-1,大多数有机和无机化合物的分子振动频率处在这个区域内,因而适合研究结构基因、化合物纯度的鉴定以及无机物的聚合度、配位数等。
19、利用红外光谱分析鉴定物质结构的依据是什么?优先考虑什么?
依据:基团的特征频率与标准图谱对照。
优先考虑的是:a.先观察基团频率,要同时顾及峰形和强度。b.基团频率只判断基团的存在,要鉴定何物时要基团频率和指纹频率同时存在。
23、利用光电子能谱图进行元素分析的依据是什么?进行结构分析依据和分析方法?
利用光电子能谱图进行元素分析的依据是谱线的电子结合能与谱线的强度进行结构分析(元素的化学状态分析)依据是电子结合能的化学位移。
结构分析的具体分析方法有:a.光电子线位移法;b.俄歇线位移法;c.俄歇参数与二维状态图法;d.双线分裂距离法;e.振激线法。
3倒易点阵的两条基本性质?
b.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数。
4.何谓K α射线?何谓K β射线?这两种射线中哪种射线强度大?哪种射线波长短?X 射线衍射用的是哪种射线?为什么K α射线中包含K α1 和K α2?
αK ——是L 层电子跳入K 层空位时发出的X 射线;βK ——是M
层电子跳入K 层空位时发出的X 射线。
由于是L 层电子比M 层的跳入K 层空位的几率大,因此αK 射线比βK 射线强度大;根据λhc hv E ==可知αK 射线比βK 射线波长长;X 射线用的是αK 射线。 实际上αK 射线是由1αK 和2αK 组成的,它们分别是电子从23,L L 能级跳入K 层空位时产生的,由于23,L L 的能量差很小,所以1αK 和2αK 线的波长很相近,都以αK 代替.
5.什么方向是晶体对X 射线的衍射方向?
即是相互干涉最大的加强方向,即光程差为波长整数倍的那几个特定的方向。
8.X 射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?
X 射线衍射束的相对积分强度的公式:θθθcos sin /)2cos
1(2222+=v Pe F I 即与多重因子P ,结构因子F ,角因子,温度因子等因素有关。
9.衍射线的择优取向?原因?
衍射线的择优取向是晶体中某一组晶面的定向排列,某一方向衍射线强度与其它衍射线强度之比不为1,反映的是定向排列的程度;是由于在制备、合成、加工处理等过程中,采用挤压、轧制、加压烧结、极化等工艺手段引起。
10.X 射线衍射物相定性鉴定需要哪些数据?粉晶X 射线衍射卡片(JCPDS )检索手册的基本类型?编排方式?
数据:各衍射线的衍射角、把它换算成晶面间距d ,再测出各衍射线的相对强度。
编排方式:哈那瓦特索引——按强度递减;芬克索引——按d 值递减;字母索引——按矿物的英文名称字母顺序。
12.透射电子显微图像包括哪几种类型?产生机制?
图像包括:质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。产生机制:
a.质厚衬度像:是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而产生的衬度。
b.衍射衬度像:是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。
c.相位衬度像:是通过引入附加相位差,使散射波改变 ,则透射波与合成波的振幅有较大差别,从而产生相位衬度。
13.利用X 射线衍射精测晶粒大小与点阵畸变的基本原理是什么?
基本原理1:由于干涉函数2
G 的主峰角宽度反比于参加衍射的晶胞数N 晶体尺寸较小,N 就很小,衍射线会宽化。基本原理2:晶格中不均匀应变等晶体缺陷的存在也会使衍射线宽化,因为不均匀应变使晶体内各处的点阵常数有所变化,衍射角θ2也就有微小差异。
14.进行混合相的X 射线衍射定兴分析时,应特别注意优先考虑的问题?
1)d 值比相对强度重要;2)低角度的d 值比高角度的重要;3)强线比弱线重要;4)特征线很重要;5)只能判断存在某物质而不能判断不存在物质,当某相含量很少时,峰不出现。
15.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?
a.透射电子
b.散射电子
c.二次电子
d.特征X 射线
e.俄歇电子
f.阴极荧光
g.吸收电子
16.X 射线衍射线形的宽度表示方法有哪几种?各自含义?被测试样衍射线的宽度包括哪几种宽度?近似函数法为何将这些宽度分离?
宽度包括:仪器宽度、物理宽度、试样宽度。分离的原因:常见峰形为高斯、柯西两种,不同峰形下的仪器宽度、物理宽度、试样宽度的误差不相同,且近似函数法的特点使选用适当的已知函数对两种效应的模拟。
17.为什么试样上质厚衬度大的地方图像上显得暗?而小的地方显的亮?
公式:1)Q t e I I -0= 2)A a N a N Q /)()(0ρσσ== 3)t Q I I
C ?≈?=/ 由上述公式可得电子束穿透试样后在入射方向的电子数,即散射角小于α能通过光阑参与成像的电子数,随t Q 和t P 的增加而衰减,而衬度t Q C ∝,所以试样上质厚衬度大的地方图像上显得暗,而小的地方显的亮。
18. X 射线衍射定量分析时分析线如何选择?若掺标准相,标准相