材料分析测试技术复习资料

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材料分析测试技术复习1．X射线的本质是什么？是谁⾸先发现了X射线，谁揭⽰了X射线的本质？

本质是⼀种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。 1895年由德国物理学家

伦琴⾸先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量⼦的能量？

E=hν=hc/λ

3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理

连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤，⽽且达到靶材的时间和条件各不相同，并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因⽽出现连续变化的波长谱。

特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后，如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位，原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律？

发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;

2 与灯丝电流i成正⽐;

3 与电压V⼆次⽅成正⽐:

I 正⽐于i Z V2

可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐，谁的波长短？谁的强度⾼？

Kβ线⽐Kα线的波长短，强度弱

6．实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么？已知⼀个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚？

实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射，对分析结果产⽣⼲扰。必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。

其选择原则是：Z靶≤Z样品+1

应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2－6（尤其是2）的材料作靶材。

滤波⽚材料选择规律是：Z靶＜ 40时：

Z滤＝Z靶－1

Z靶＞40时：

Z滤＝Z靶－2

例如: 铁为主的样品，选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶；对应滤波⽚选择Mn7. X 射线与物质的如何相互作⽤的，产⽣那些物理现象？

X 射线与物质的作⽤是通过X 射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。与物质作⽤后会产⽣X 射线的散射（弹性散射和⾮弹性散射），X 射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象8. X 射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？

X射线通过整个物质厚度的衰减规律：

I/I0 = exp(-µ x)

式中I/I0称为X射线穿透系数， I/I0 ＜1。I/I0愈⼩,表⽰x射线被衰减的程度愈⼤。µ为线性吸收系数

吸收常⽤质量吸收系数 µm 表⽰，µm ＝µ/ρ

如果材料中含多种元素，则µm ＝Σµmi w i 其中w i 为质量分数 9．下列哪些晶⾯属于[111]晶带？ （111）

、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（0），（12），（12），（01），（212）

，为什么？ -1-1-1-3-1晶⾯（crystal plane）——晶体结构⼀系列原⼦所构成的平⾯。

在晶体中如果许多晶⾯同时平⾏于⼀个轴向,前者总称为⼀个晶带,后者为晶带轴。 hu+kv+lw=0 与[111]晶带垂直，彼此相互平⾏ 10．下⾯是某⽴⽅晶系物质的⼏个晶⾯，试将它们的⾯间距从⼤到⼩按次序重新排列：

（12），（100），（200）

，（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。-3-3-2-

2参考P34第⼆章作业 ch2-2

11.某正交（斜⽅）晶体的a=7.417?, b=4.945?, c=2.547?, 计算d110和d200。根据正交晶系的晶⾯间距公式：

d （ch2 P25） 12. X 射线衍射与可见光反射的差异

可见光的反射只是物体表⾯上的光学现象，⽽衍射是⼀定厚度内许多相同间距的晶⾯共同作⽤的结果； 可见光在任意⼊射⾓⽅向都能产⽣反射，⽽X射线只能在有限的布拉格⽅向发⽣反射。因此X射线的反射是选择性的反射。13. 请问是hkl 值⼤的还是⼩的⾯⽹容易出现衍射？要使某个晶体的衍射数量增加，你选长波的X 射线还是短波的？

2dsinθ=nλ， hkl ⼩，则d hkl ⼤，

，可观测衍射线多，因此~~ 由于sinθ<1 所以要产⽣衍射，必须有d >λ/2 ⽤短波的X 射线14. 布拉格⽅程 2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表⽰什么？布拉格⽅程式有何⽤途？

d为某⼀⾯⽹间距(可以把某⼀⾯⽹的n级衍射看成另⼀假想⾯(其⾯⽹间距d hkl =d/n）的⼀级衍射)，θ为Bragg⾓，⼜称衍射⾓；λ为⼊射X射线波长

布拉格⽅程的应⽤： 1）已知波长λ的X射线，测定θ⾓，计算晶体的晶⾯间距d，结构分析； 2）已知晶体的晶⾯间距，测定θ⾓，计算X射线的波长，X射线光谱学。15. 衍射线在空间的⽅位取决于什么？⽽衍射线的强度⼜取决于什么？

前者取决于衍射⾓，后者由多种因素决定。相对强度I 相对=F 2P（1+cos 22θ/ sin2θcosθ） e -2M

F-结构因⼦； P-多重性因⼦； e -2M -温度因⼦； 分式为⾓因⼦

16. 原⼦散射因数的物理意义是什么？某元素的原⼦散射因数与其原⼦序数有何关系？

原⼦散射因⼦f=⼀个原⼦散射波的振幅 /⼀个⾃由电⼦散射波振幅，f 相当于散射X射线的有效电⼦数。表明⼀束⾮偏振的X-ray经过电⼦散射后，散射波的强度在空间上的分布不相同，即被偏振化了Z 增⼤，f 增⼤17.多重性因⼦的物理意义是什么？某⽴⽅晶系晶体，其{100}的多重性因⼦是多少？如该晶体转变为四⽅晶系，这个晶⾯族的多重性因⼦会发⽣什么变化？为什么？ 多重性因⼦表⽰多晶体中某⼀晶⾯族{hkl}中等同晶⾯的数⽬。

⽴⽅晶系晶体，其{100}的多重性因⼦是6

如该晶体转变为四⽅晶系，其{100}的多重性因⼦为418．衍射强度的影响因数有哪些，各有什么物理意义

M c

e A F P V V mc e R I I 22222230)()(32-???? ??=θθφπλ

见课本P49 19. ⾮晶态物质的x 射线衍射图样与晶态物质的有何不同？ ⾮晶态物质由于其结构的近程有序、长程⽆序，因⽽与X射线作⽤不会发⽣相⼲散射与衍射。因此在其衍射图样上不能得到特征X射线谱且其强度I随2θ⾓变化不明显。

20. 多晶体衍射的积分强度表⽰什么？今有⼀张⽤CuKα摄得的钨（体⼼⽴⽅）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A （θ）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下：

线 条 θ1 20.20

2 29.20

3 36.70

4 43.60

见P52 第3章作业题621. CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu 样品，已知Cu 的点阵常数=0.361nm，试⽤布拉格⽅程求其（200）反射的θ⾓。

a 布拉格⽅程 2dsinθ=λ

求d Cu 的晶系 以及对⽴⽅晶系d=a/√（h 2+k 2+l 2

）22. α-Fe 属⽴⽅晶系，点阵参数a=0.2866nm。如⽤CrKαX 射线（λ=0.2291nm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发⽣衍射的掠射⾓(衍射⾓θ？)。

布拉格⽅程 2dsinθ=λ

⽴⽅晶系d=a/√（h 2+k 2+l 2） 23. ⾦刚⽯晶体属⾯⼼⽴⽅点阵，每个晶胞含8个原⼦，坐标为：（0，0，0）、（21，21

，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41）、（43，41，43）、（41，43，43

）原⼦散射因⼦a，求其系统消光规律（F 2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。f 见P52第3章作业题7

晶体结构中如果存在着带⼼的点阵、滑移⾯等，则产⽣的衍射会成群地或系统地消失，这

种现象称为系统消光，即由于原⼦在晶胞中位置不同⽽导致某些衍射⽅向的强度为零的现象。

⽴⽅晶系的系统消光规律是：

体⼼点阵（I） h + k + l=奇数

⾯⼼点阵（F） h，k，l奇偶混杂

底⼼（c） h + k＝奇数

（a） k + l=奇数

（b） h + l=奇数简单点阵（P）⽆消光现象24. 总结简单点阵、体⼼点阵和⾯⼼点阵衍射线的系统消光规律。

类型 简单点阵 体⼼ ⾯⼼

消光条件 ⽆ h+k+l=奇 hkl奇偶混杂25.试推导Bragg⽅程，并对⽅程中的主要参数的范围确定进⾏讨论

见课本p26-p2826. 物相定量分析的原理是什么？试述⽤内标法进⾏物相定量分析的过程。

原理见课本P87；内标法见课本P89-90

依据：从衍射线强度理论可知，多相混合物中某⼀相的衍射强度，随该相的相对含量的增加⽽增加。但由于试样的吸收等因素的影响，⼀般来说某相的衍射线强度与其相对含量并不成线性的正⽐关系，⽽是曲线关系。如果我们⽤实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线，就可以从实验测得的强度算出该相的含量。27. 名词解释：相⼲散射（汤姆逊散射）、不相⼲散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶⾯指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因⼦、多重因⼦、罗仑兹因⼦、系统消光

相⼲散射（汤姆逊散射）：X射线光⼦作⽤于内层电⼦，散射波波长不变，⽅向改变。

不相⼲散射（康普顿散射）：X射线与弱束缚的外层电⼦作⽤，使散射波波长变长，⽅向改变的散射。

荧光辐射：X射线将内层电⼦击出导致外层电⼦向内层跃迁引起的辐射。

俄歇效应：原⼦内层电⼦被击出，外层电⼦向该层跃迁，其能量被相邻电⼦吸收⽽激发成⾃由电⼦的现象。

吸收限：质量吸收系数发⽣突变的波长为~

晶⾯指数：结晶平⾯在三个坐标轴上截距倒数的最⼩整数⽐，⽤（hkl）表⽰

晶向指数：点阵中结点坐标的最⼩整数⽐，⽤[uvw]表⽰

晶带：晶体中平⾏于同⼀晶向的所有晶⾯的总体。X射线散射： X射线与物质发⽣相互作⽤后传播⽅向发⽣改变的现象。

衍射结构因⼦：|F|=⼀个晶格内全部原⼦散射波的振幅之和/⼀个电⼦的散射波振幅，即晶胞内全部原⼦散射的总和为衍射结构因⼦。

多重因⼦：反映（hkl）晶⾯处于有利取向⼏率的因数，指某个⾯族中具有同样晶⾯间距的不同点阵⾯组数⽬。

罗仑兹因⼦：（1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺⼨，参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。（：衍射⾓对积分强度的影响，归纳为⾓因数）

系统消光：由晶胞内原⼦种类，原⼦数量，原⼦位置⽽引起X射线衍射相消，其强度为零的现象。28. PDF卡⽚每⼀部分代表的意义和内容是什么？

参考课本P81-8229. 试述X射线衍射物相分析步骤及其鉴定时应注意问题？分别从原理、衍射特点及应⽤⽅⾯⽐较X射线衍射和透射电镜中的电⼦衍射在材料结构分析中的异同点。

定性分析过程

（1）实验。获取被测试样物相的衍射花样或图谱。

（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d 及相对强度⼤⼩I/I1。

（3）使⽤检索⼿册，查寻物相PDF卡⽚号

（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直⾄全部衍射线能基本得到解释。