联吡啶合成方法

第３３卷第２期　２０１２年６月　渤海大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｂｏｈａｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖｏ１．３３．Ｎｏ．２　Ｊｕｎ．２０１２　

不同有机胺构筑的Ｋｅｇｇｉｎ型超分子　

化合物的合成与晶体结构　

刘玉静，肖　茹　

（渤海大学化学化工与食品安全学院，辽宁锦州１２１０１３）　

摘要：利用水热合成方法合成了二个新的Ｋｅｇｇｉｎ基有机一无机杂化化合物（Ｈ　Ｍｅ２ｂｐｙ）４　

［ＰＷ　：Ｏ４０］．３Ｈ２Ｏ（１）和（Ｈ６／５ｂｂｉ）　５［ＰＭｏ　：０４ｏ］・Ｈ２Ｏ（２）（Ｍｅ　ｂｐｙ＝５，５　一甲基一２，２　一联吡啶，　ｂｂｉ＝ｌ，１　一（１，４一丁烷）双（咪唑）），并通过元素分析、红外光谱和ｘ一射线单晶衍射方法确定了化　

舍物的晶体结构．结构分析表明化合物１属于单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数ａ＝１３．２２９（３），ｂ＝　

２３．４４９（５），ｃ＝１３．７２０（３），　＝１１８．６１（３），Ｖ＝３７３６．６（１３），Ｚ＝２，Ｒ１＝０．０５９１０，ｔｏＲ２＝０．１３９７．化合物２　

属于三斜晶系，Ｐ　１空间群，晶胞参数ａ＝１２．０２１（２），ｂ＝１２．１３１（２），ｃ＝２０．４Ｊ４ｌ（４），ｏｔ＝９３．６０　

（３），　＝９４．７１（３），　＝１０３．２１（３），Ｖ＝２８８１．８（１０），Ｚ＝２，Ｒ１＝０．０６９２，ｔｏＲ２：０．１８２８．将目标化　

合物制成碳糊电极，利用循环伏安法研究了其电化学行为．　

关键词：多金属氧酸盐；超分子；晶体结构；Ｋｅｇｇｉｎ　中图分类号：０６１４．３３文献标志码：Ａ文章编号：１６７３—０５６９（２０１２）０２—０１３３—０６　

０　引言　

多金属氧酸盐化学是研究由前过渡金属离子通过氧连接而形成的一类多金属氧簇化合物的科学．杂　

多酸的结构特性是存在大量的金属一氧双重端键，同时因其丰富的结构类型和特殊的电子多样性，使其在　

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摘要：COF材料因其优异的性质近年来受到越来越多研究人员的青睐，其中一个不可忽略的原因是COF是一种良好的催化剂载体，尤其是在非均相催化剂领域是一个非常有前景的热点，研究非均相催化剂的一个难点就是精确控制活性金属位点的位置和数量，关系到催化活性和效率。在这篇文章中主要介绍了用两种不同的原料吡啶三嗪和联吡啶合成两种不同的COF。钯负载型COF的应用十分宽泛，可用于气体存储，气体吸附，多相催化和光传导方面，这篇文章主要介绍了钯负载型COF在催化方面的应用。

关键词：COF，配位，钯，非均相催化

Abstract: Due to its excellent properties, COF materials have been favored by more and

more researchers in recent years. One of the reasons that cannot be ignored is that COF is a

good catalyst carrier, especially in the field of heterogeneous catalysts. It is a very promising

hot spot. One of the difficulties in the study of heterogeneous catalysts is the precise control

of the location and number of active metal sites, with regard to catalytic activity and

efficiency. In this article, two different COFs were synthesized using two different raw

第２９卷第３期　２００８年６月　长春工业大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖｏ１．２９，ＮＯ．３　Ｊｕｎ．２００８　

４，４’一二溴一６，６’一二氨甲基一二乙羰基一２，２’一联吡啶的合成　

丁凤艳　，　李宏涛　，　詹　澎　

（１．长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春１３００１２　２．长春理工大学化学与环境工程学院，吉林长春　１３００２４）　

摘　要：双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析，因此设计了采用固相时间　

分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体４，４’一二澳一６，６’一二氨甲基一二乙羰基一２，２’～联吡啶的合　

成路线。以４，４’。。二硝基一６，６’－二甲基～２，２’一联吡啶一Ｎ，Ｎ一二氧化物为原料，经过乙酰溴溴化、　

脱氧、ＮＢＳ澳化、胺解四步合成了该化合物。通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进　

行了表征。　

关键词：时间分辨荧光免疫法；胺解；４，４’一二澳一６，６’一二澳甲基一２，２’一联吡啶；４，４’一二澳一　

６，６’。。二氨甲基一二乙羰基～２，２’。。联吡啶　

中图分类号：０６２１．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７４—１３７４（２００８）０３—０２５０—０４　

Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ　２，２’，２＂，２＂　［（４，４’一Ｄｉｂｒｏｍｏ一２，２’一　

ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ一６，６　一ｄｉｙ１）ｂｉｓ（ｍｅｔｈｙＩｅｎｅｎｉｔｒ－Ｉｏ）］ｔｅｔｒａｋｉｓ（ａｃｅｔａｔｅ）　

ＤＩＮＧ　Ｆｅｎｇ—ｙａｎ　，ＬＩ　Ｈｏｎｇ～ｔａｏ　。　ＺＨＡＮ　Ｐｅｎｇ　

（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ＆．Ｌｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１　３００１２，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００２４，Ｃｈｉｎａ）　

２１６２　物理化学学报（Ｗｕｌｉ　Ｈｕａｘｕｅ　Ｘｕｅｂａｏ１　

Ａｃｔａ　Ｐ　．－Ｃｈｉｍ．Ｓｉｎ．２０１３，２９（１０），２１６２－２１７２　Ｏｃｔｏｂｅｒ　

［Ａｒｔｉｃｌｅ】　ｄｏｉ：１０．３８６６／ＰＫＵ．ＷＨＸＢ２０１３０８１５２　ｗｗｗ．ｗｈｘｂ．ｐｋｕ．ｅｄｕ．ｃｎ　

联吡啶【３，２－ａ：２　，３－ｃ】ｌ７－氮杂・吩嗪铜（Ｉ）配合物的合成、　

表征及其与ＤＮＡ的相互作用　

高云燕　曹璐　欧植泽　陈晨’　李嫣　王雪松　

（　西北工业大学理学院，空间应用物理与化学教育部重点实验室，西安７１００７２；　

中国科学院理化技术研究所，光化学转换与功能材料重点实验室，北京１００１９０）　

摘要：合成了邻菲罗啉衍生物联吡啶【３，２．ａ：２　，３　．ｃ】＿．７一氮杂一吩嗪（ｄｐａｐｚ）￣其铜（１）配合物［Ｃｕ（ｄｐａｐｚ）　］ＰＦｅ，利　

用核磁共振氢谱（’Ｈ　ＮＭＲ），傅里叶变换Ｅ＃￣－（ＦＴＩＲ）光谱，高分辨质谱（ＨＲ　ＥＳＩ．ＭＳ）等对合成的化合物进行了表　

征．采用紫外．可见吸收光谱，荧光光谱，ＤＮＡ熔解温度实验和循环伏安方法研究了ｄｐａｐｚ￥！］ｆｃｕ（ｄｐａｐｚ）２］ＰＦ　与　

小牛胸腺ＤＮＡ（ＣＴＤＮＡ）的相互作用．配体ｄｐａｐｚ与小牛胸腺ＤＮＡ（ＣＴＤＮＡ）作用时未观察到吸收峰红移并且　

减色效应较小（＜３Ｏ％），且ＤＮＡ熔解温度也上升较４＂，（ＡＴｍ＝７．８。Ｃ），说明ｄｐａｐｚ以沟槽结合的方式与ＣＴ　ＤＮＡ　

相互作用．而【Ｃｕ（ｄｐａｐｚ）　］ＰＦ。与ＣＴＤＮＡ作用时，可观测到较小的吸收峰红移（２－３　ｎｍ）和较大的减色效应　

（＞５０％），同时ＤＮＡ熔解温度上升较大（ＡＴｍ＝Ｉ１．１。Ｃ），表明［Ｃｕ（ｄｐａｐｚ）　］ＰＦｅ以静电相互作用和部分扦插的方式　

与ＤＮＡ结合．溴乙锭（ＥＢ）荧光竞争实验和循环伏安实验进一步证实了这一结论．配体ｄｐａｐｚ和【Ｃｕ（ｄｐａｐｚ）　】　

ＰＦ。与ＤＮＡ的结合常数分别为２．８８ｘ１Ｏ　和５．３２ｘ１０　ｍｏｌ・Ｌ～．光照条件下，【Ｃｕ（ｄｐａｐｚ）　］ＰＦ。产生单重态氧的能