材料分析与表征方法实验报告
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材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
表征实验报告表征实验报告:探索新材料的奥秘引言在现代科学领域,材料的表征实验是至关重要的一环。
通过对材料的结构、性质和功能进行深入的研究和分析,科学家们可以更好地理解材料的特性,并为新材料的开发和应用提供重要的参考。
本报告旨在介绍一项关于新材料表征的实验,以探索新材料的奥秘。
实验目的本次实验的主要目的是对一种新型材料的结构和性质进行全面的表征,以了解其在不同环境和条件下的表现。
通过实验,我们希望能够揭示这种新材料的潜在应用价值,并为其进一步的研究和开发提供重要的参考和指导。
实验方法在本次实验中,我们采用了多种表征技术,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等。
通过这些技术的综合运用,我们对新材料的形貌、晶体结构、热稳定性等方面进行了详细的分析和表征。
实验结果通过实验,我们发现这种新材料具有均匀的颗粒形貌,表面光滑,且具有较高的结晶度。
X射线衍射分析结果显示,该材料具有良好的晶体结构,具有潜在的优异性能。
同时,热重分析结果表明,该材料在高温下表现出较好的热稳定性,适用于高温环境下的应用。
结论通过本次实验,我们成功地对这种新型材料进行了全面的表征,揭示了其在结构和性质方面的重要特点。
这些结果为该材料的进一步研究和应用提供了重要的参考和指导,有望为材料科学领域的发展做出重要贡献。
总结材料的表征实验是材料科学研究中不可或缺的重要环节,通过对材料的结构和性质进行全面的表征,可以为新材料的开发和应用提供重要的支持和指导。
本次实验为我们揭示了一种新型材料的奥秘,为其未来的研究和应用提供了重要的参考和指导。
我们相信,在不久的将来,这种新材料将会在各个领域展现出重要的应用价值,为人类社会的发展做出重要的贡献。
耐火材料的制备及性能表征引言:耐火材料是由固相(包括结晶相和玻璃相)和气孔两部分构成的非均质体,其中各种形状和大小的气孔与固相之间的宏观关系(包括他们的数量和分布结合情况等)构成耐火材料的宏观组织结构。
耐火材料是为高温技术服务的基础材料,具有广泛的应用领域,主要应用于钢铁工业、有色金属工业、建筑材料工业、石油化学工业、机械工业等部门。
所以对于耐火材的研究,对我国的经济发展起着重要的作用,在我们生活中是不可缺少的一部分。
一. 实验目的1.了解耐火材料的原料配方组成及基本操作过程。
2.掌握耐火材料的制作流程及性能测试方法。
3.通过实验操作加强对耐火材料的认识,掌握基本操作方法。
二. 实验原理耐火材料的烧成烧成是耐火制品生产中的最后一道工艺。
制品在烧成过程中发生一系列的物理化学变化,随着这些变化的进行,气孔率降低,体积密度增大,使坯体变成具有一定尺寸、形状和结构强度的制品。
耐火材料的气孔率的测定气孔率=(m3-m1)/(m3-m2)xlOO%m1烧结后的质量m2——抽真空后,在水中的质量m3――拿出水面后,那只擦试一下后的质量三. 实验器材及药品实验器材:台秤、模具、高温电阻炉、浸液槽、ZMD-O2真密度测定仪、抗弯强度测定仪实验药品:硅微粉、水泥、粗粘土、细黏土、刚玉粉、蒸馏水四. 实验步骤l.耐火材料的制备(1)称取300g硅微粉,150g水泥,900g粗粘土,850g细黏土,800g刚玉。
(2)加总质量的6%的蒸馏水混合搅拌均匀。
(3)把混合好的材料加入模具。
(4)常温下静置两天的时间。
2.耐火材料的煅烧(1)将模具中的样品取出,称重,样品2的质量是980g。
(2)把样品2放入高温电阻炉至1250°C煅烧。
3.耐火材料抗弯强度的测定打开试验机,点击实验数据-其他-进行抗弯强度测试-分析-新建-清零-试验开始进行测试4.耐火材料气孔率的测定(1)称取煅烧后的质量为m1。
(2)将样品放入烧杯中,置于真密度测定仪中抽真空,操作3min后将水通入用烧杯中浸没样品并继续抽真空,直至烧杯中的样品不再出现气泡,将样品取出,放入浸液槽中称重,这时质量为m2。
《材料分析与表征》俄歇电子能谱(AES)实验报告学院:材料学院班级:xxx 姓名:xx 学号:xxxxxxxx一.实验目的1. 了解俄歇电子能谱的背景知识和基本原理;2. 了解俄歇电子能谱的基本实验技术及其主要特点;3. 了解俄歇谱仪的基本结构和操作方法;4. 了解俄歇电子能谱在材料表面分析中的应用。
二.实验原理1. AES简介俄歇电子能谱,英文全称为Auger Electron Spectroscopy,简称为AES,是材料表面化学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度分布分析及微区分析的一种有效的手段。
俄歇电子能谱仪具有很高表面灵敏度,通过正确测定和解释AES 的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息,能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等信息。
当原子的内层电子被激发形成空穴后,原子处于较高能量的激发态。
这一状态是不稳定的,它将自发跃迁到能量较低的状态——退激发过程,存在两种退激发过程:一种是以特征X射线形式向外辐射能量——辐射退激发;另一种通过原子内部的转换过程把能量交给较外层的另一电子,使它克服结合能而向外发射——非辐射退激发过程(Auger过程)。
向外辐射的电子称为俄歇电子。
其能量仅由相关能级决定,与原子激发状态的形成原因无关,因而它具有“指纹”特征,可用来鉴定元素种类。
2. 俄歇效应处于基态的原子若用光子或电子冲击激发使内层电子电离后,就在原子的芯能级上产生一个空穴。
这一芯空穴导致外壳层收缩。
这种情形从能量上看是不稳定的,并发生弛豫,K空穴被高能态L1的一个电子填充,剩余的能量(E K-E L1)用于释放一个电子,即俄歇电子。
如图1所示。
图1 固体KLL俄歇作用过程示意图[1]俄歇过程是一三电子过程,终态原子双电离。
俄歇电子用原子中出现空穴的X射线能级符号次序表示,俄歇过程可以用图2表示:图2 俄歇过程图示通常俄歇过程要求电离空穴与填充空穴的电子不在同一个主壳层内,即W≠X。
材料分析与表征方法实验报告热重分析实验报告一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。
2.掌握热重分析仪的使用方法。
二、实验原理热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。
热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
三、实验原料一水草酸钙CaC2O4·H2O四、实验仪器美国TA公司TGA55升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min天平灵敏度(μg)0.1μg温度范围(°C)室温-1000℃五、操作条件10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。
六、结果与讨论含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。
DTG曲线在0刻度。
在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。
DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。
DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。
这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为:CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在510.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。
DSC曲线先降后升,在103.1℃达到最小值,即热功率的最小值。
其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应:CaC2O4 CaCO3 + CO在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降,在749.2℃达到最大值,即失重速率的最大值。
材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的:学习三草酸合铁酸钾的制备方法,进行组成测定及表征。
实验原理:
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物,其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液,结晶后呈现橙黄色。
实验步骤:
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中;
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液;
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中,过程中会观察到沉淀的生成;
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀,然后过滤并用冷水洗涤沉淀;
5. 收集并干燥沉淀,得到三草酸合铁酸钾。
实验结果:
在进行制备过程中,观察到了红棕色的沉淀生成,并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定:
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量,然后利用化学分析方法(如酸基滴定)测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验:
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构,红外光谱可以分析分子结构,紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论:
通过实验,成功制备了三草酸合铁酸钾,并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料,在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析,了解其化学组成、结构特性以及相关性能,为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析:1. 化学分析方法:通过X射线荧光光谱(XRF)和原子吸收光谱(AAS)等手段,对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法:采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段,对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法:通过电学测试、力学测试等方法,评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究:探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析:XRF和AAS结果表明,石墨样品主要由碳元素组成,并含有少量杂质,如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析:XRD和SEM结果表明,石墨样品具有良好的层状结构,层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷,如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析:电学测试结果显示,石墨样品的电阻率为0.05Ω·m,导电性能良好。
力学测试结果显示,石墨样品的弯曲强度为150MPa,具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究:通过对比不同制备方法制备的石墨样品,发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构,层间距约为0.34纳米,并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析,为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
材料科学与工程专业实验报告总结纳米材料的合成与表征随着科学技术的不断进步,纳米材料作为一种重要的研究领域备受关注。
纳米材料具有特殊的物理、化学和电子性能,在材料科学与工程中具有广泛的应用前景。
本次实验旨在通过合成与表征纳米材料的过程,加深对纳米材料性质和特点的理解。
此次实验共分为合成和表征两个部分,下面将分别进行总结。
一、合成纳米材料1. 实验设计和方法在合成纳米材料的过程中,我们采用了热分解法。
首先,将适量的前驱体溶液滴加入反应器中,在特定的条件下进行加热反应。
通过控制反应时间、温度和反应物浓度等参数,实现纳米材料的合成。
2. 合成结果经过实验合成,我们获得了具有一定尺寸和形状的纳米材料。
通过电子显微镜观察,我们发现纳米材料表面光滑,颗粒均匀分散。
此外,通过透射电子显微镜观察到纳米材料的晶格结构明确,粒子大小均匀一致。
二、表征纳米材料1. X射线衍射技术采用X射线衍射技术对合成的纳米材料进行表征。
通过对样品进行X射线照射,并测量探测到的衍射角度,可以得到纳米材料的晶体结构信息。
从X射线衍射图谱中可以看出纳米材料的晶格常数、晶体结构以及材料的纯度。
2. 透射电镜观察透射电镜是观察纳米材料形貌和结构的重要手段。
通过透射电镜技术,我们可以观察到纳米材料的颗粒形貌、尺寸分布以及晶格结构。
同时,透射电镜还可以观察到纳米材料的可见光谱,从而判断其光学性能。
3. 红外光谱分析通过红外光谱分析技术,我们可以了解纳米材料的化学成分和结构特点。
对纳米材料进行红外光谱测量,可以得到各种化学键的振动情况,从而判断纳米材料的分子结构。
三、实验结论通过本次实验,我们成功合成了具有一定尺寸和形状的纳米材料。
通过表征技术,我们进一步了解了纳米材料的晶体结构、形貌和化学成分。
纳米材料具有较大的比表面积和特殊的物理特性,对于提高材料的性能和开发新型功能材料具有重要意义。
总之,通过对纳米材料的合成和表征,我们深入了解了纳米材料的特性和性能,对材料科学与工程领域的研究和应用具有重要意义。
表征实验报告表征实验报告引言:表征实验是一种重要的科学研究方法,通过对事物的特征进行观察、测量和分析,以获取相关信息。
在各个领域,表征实验都扮演着不可或缺的角色。
本文将探讨表征实验的定义、意义以及在不同领域的应用。
一、表征实验的定义和意义表征实验是指通过观察、测量和分析,对事物的特征进行客观描述和定量分析的一种实验方法。
其目的是获取有关事物的重要信息,进而推断其性质、结构和功能。
表征实验可以帮助科学家深入了解事物的本质和规律,为科学研究提供有力的支持。
表征实验在科学研究中具有重要意义。
首先,通过表征实验,科学家可以对事物的特征进行客观描述和定量分析,避免了主观臆断和片面认识的影响。
其次,表征实验可以提供数据和证据,为科学理论的建立和验证提供支持。
最后,表征实验可以帮助科学家发现新的现象和规律,推动科学知识的进步。
二、表征实验在物理学中的应用表征实验在物理学中有着广泛的应用。
例如,在材料科学领域,通过对材料的物理性质进行表征实验,可以评估材料的结构和性能,为新材料的设计和制备提供依据。
在光学领域,通过对光的传播和干涉现象进行表征实验,可以研究光的性质和行为,为光学器件的设计和应用提供理论基础。
三、表征实验在化学中的应用化学是一门研究物质组成、性质和变化的学科,表征实验在化学中有着重要的应用。
例如,在分析化学中,通过对物质的化学性质进行表征实验,可以确定其组成和结构,为分析方法的选择和优化提供依据。
在有机合成中,通过对反应产物的表征实验,可以确认化学反应的进行和产物的纯度,为合成路线的设计和优化提供指导。
四、表征实验在生物学中的应用生物学是研究生命现象和生物体结构、功能及其相互关系的学科,表征实验在生物学中也具有重要的应用价值。
例如,在细胞生物学中,通过对细胞的形态、结构和功能进行表征实验,可以揭示细胞的组成和生理活动,为疾病的发生机制和治疗方法的研究提供基础。
在遗传学中,通过对基因的表征实验,可以探究基因的结构和功能,为遗传变异的分析和基因工程的应用提供支持。
材料分析与表征法实验报告热重分析实验报告一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。
2.掌握热重分析仪的使用法。
二、实验原理热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。
热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
三、实验原料一水草酸钙Ca C2O4·H2O四、实验仪器美国TA公司TGA55升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min天平灵敏度(μg)0.1μg温度围(°C)室温-1000℃五、操作条件第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。
第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。
第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。
六、结果与讨论含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。
DTG曲线在0刻度。
在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。
DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。
DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。
这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为:CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在510.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。
DSC曲线先降后升,在103.1℃达到最小值,即热功率的最小值。
其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应:CaC2O4 CaCO3 + CO在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降,在749.2℃达到最大值,即失重速率的最大值。
DSC曲线先降后升,在758.9℃达到最小值,即热功率的最小值。
其失重量占试样总质量的29.38%,相当每molCaC2O4分解出1molCO2,其热分解反应:CaCO3 CaO + CO2六、结论1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间的反应特性以及热稳定等信息。
2.影响热重分析曲线的因素有:①仪器的影响:样品支持器,热电欧位置与形状,试样容器、参比物的影响;②操作条件的影响:升温速率扫描电镜(SEM) 实验报告一、实验目的1.了解扫描电镜的结构。
2.熟悉扫描电镜的工作原理。
3.掌握扫描电镜的基本操作。
二、实验原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
扫描电子显微镜主要由电子光学系统,检测系统、显示系统,真空系统及电源系统组成。
三、实验原料1.对于导电性好的样品如金属,合金以及半导体材料,薄膜样品基本不需要进行样品处理,就可以直接观察。
只要注意几尺寸上的要求。
但要求样品表面清洁,如果被污染容易产生荷电现象。
2.对于非导电性的样品如一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及瓷材料,需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。
3.对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。
四、实验仪器德国蔡司EVO18材料分析扫描电子显微镜分辨率3nm(2nm) 30kV SE,W20nm(15nm) 1kV SE,W(LaB6)10nm 3kV SE加速电压0.2 - 30 kV放大倍数< 5 - 1,000,000 x样品室尺寸365 mm(φ) × 275 mm(h)五、结果与讨论这是电镜下样品的形貌,其中曲线是样品的晶界,白色的斑点是析出物。
成分Weight %C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-Ltest(1)_pt 1 0.72 19.38 2.03 3.22 47.72 10.13 16.81Image Name: test(1)Acc. Voltage: 20.0 kVMagnification: 300Atom %晶界相析出相成分 Weight %Atom %C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-L SAM(4)_pt 12.8530.161.122.1921.742.9339.01Image Name: SAM(4) Acc. Voltage:20.0 kVMagnification: 4863六、结论1.扫描电镜制样法简单,取样后可不做任改变来观察表面形貌;2.样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转;3.放大倍数可在大围连续可调;4.富有立体感,景深长,视野围很大;分辨能力高,可达10 nm;5.可对样品进行综合分析和动态观察;6.可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
X射线衍射实验报告一、实验目的1.了解X射线衍射仪的结构。
2.熟悉X射线衍射仪的工作原理。
3.掌握X射线衍射仪的基本操作。
二、实验原理x射线的波长和晶体部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些向上加强,在其他向上减弱。
分析衍射结果,便可获得晶体结构。
对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子围存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
三、实验原料1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2.粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。
粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
四、实验仪器日本理学smartlab 9kw X射线衍射仪靶材:Cu靶,转靶波长:1.5406A工作电压:40kV 工作电流:150mA测试围: ≤158°五、结果与讨论1.通过书籍查找与实验数据符合的pdf。
将实验数据的一组d值与PDF检索进行对比,在检索上比对出几组比较符合的数据经过比对可以分析出该组X射线衍射数据所代表物质为Al。
再通过索引找到Al的pdf卡片2.通过使用软件Jade 查找pdf同理1.通过书籍查找与实验数据符合的pdf。
将实验数据的一组d值与PDF检索进行对比,在检索上比对出几组比较符合的数据经过比对可以分析出该组X射线衍射数据所代表物质为W和Cu。
再通过索引找到W和Cu的pdf卡片2.通过使用软件Jade 查找pdf六、结论1.可以使用X射线衍射进行物相分析。
2.可以使用手动检索书籍比对查找pdf卡片,3.还可以运用Jade软件进行物相分析。
透射电镜(TEM) 实验报告一、实验目的1.了解透射电镜的结构。
2.熟悉透射电镜的工作原理。
3.掌握透射电镜的基本操作。
二、实验原理电子显微镜与光学显微镜的成像原理类似,所不同的是前者用电子束作照明束,用电磁场作透镜。
透射电镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。
由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。
因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。
透射电镜由照明系统、成像系统、观察和记录系统、真空系统和电源系统组成。
照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件。
成像系统由物镜,中间镜、投影镜、样品室和调节机构组成。
三、实验原料由于电子束要能透过样品,因此样品厚度要求很薄,一般要小于100纳米。
如果要做高分辨,要求更薄。
一般是直径3mm的圆片,而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小,如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑。
四、实验仪器日本电子株式会社JEM-2010高分辨透射电子显微镜点分辨率:0.19 nm晶格分辨率:0.14 nm加速电压:80,100,120,160,200 kV放大倍率:2,000 - 1,200,000倾转角度:±20五、结果与讨论这照片可以分析出样品的质厚衬度,亮的区域表示原子序数较重,厚度较厚;暗的区域表示原子序数较轻,厚度较薄。
这照片可以分析出样品的衍射衬度,可以看出左边区域的亮度明显比右边区域的亮度高。
可以分析出右边的晶体结构比左边的晶体结构更好。
此图为在衍射情形下左边区域的衍射衬度,可以发现此部分区域主要为透射,透射较强,衍射较弱。
此图为在衍射情形下右边区域的衍射衬度,可以发现此部分区域主要为衍射,衍射较强,透射较弱。
说明右边区域的结晶程度比左边区域的结晶程度高。
此图的目的是为了分析出具体晶面以及位置。
可以从图中发现此衍射的最小重复单元为矩形。
经测量,竖形的距离为19.37,通过计算:4/19.731=0.2027,此数值与Fe晶面衍射对应,可以初步判断为此面与{011}面平行;同理,经测量,横形的距离为13.848,通过计算:2/13.848=0.1444,此数值与{}002}面对应。
最后通过确定正负号,便可以测定衍射面的具体位置。
EDX能谱图可以发现主要元素为Fe,此外,还含有Cr和Si元素六、结论通过透射电镜,可以1.利用质厚衬度像,对样品进行一般形貌观察;2.对样品进行物相分析确定材料的物相、晶系,甚至空间群;3察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度;。