《压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求》
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0829-2011压裂用交联剂
自由流动液体 易溶于水
≥7.0 ≥1.00
≥50
1
Q/SY JL0829—2011
4.2.2 过硫酸铵：分析纯 4.2.3 碳酸氢钠：分析纯
5 检验方法
5.1 外观 将样品倒入 50mL 比色管中，目测其外观。
5.2 溶解性 量取 100mL 蒸馏水倒入 250mL 烧杯中，用移液管移取试样 3mL 于烧杯中，用玻璃棒不断搅拌,
I
前言
Q/SY JL0829—2011
压裂用交联剂在压裂施工中起着重要的作用，交联剂的质量直接影响现场施工质量。本标准根据吉 林油田现场施工的需要分别制定了 100℃、120℃ 压裂用交联剂的检验方法，为吉林油田压裂用交联剂 提供检测依据。
本规范由中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司提出。 本规范的起草单位、主要起草人和主要审核人： 主编单位：中国石油吉林油田公司采油工艺研究院 井下作业工程公司 主要起草人：任红影 邢海霞 李丽书 主要审核人：黎政权 张应安 刘君德 王军 程启生 牟维海
II
Q/SY JL0829—2011
压裂用交联剂
1 范围
1.1 本标准规定了压裂用交联剂的技术指标、检验方法、样品的采集、检验规则、包装、标志、 运输、储存。 1.2 本标准适用于压裂用交联剂的室内技术性能评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
4.1 仪器设备……………………………………………………………………………………….…………..1 4.2 材料………………………………………………………….………………………………..……………1 5 检验方法…………….……………………………………...…………………………………………...…...2 5.1 外观……………………………………………………………………………………………………..…2 5.2 溶解性……………………………………………………………………..……….……………….....….2 5.3 PH值………………………………………………..……………………………………………….…….2 5.4 密度………………………………………………………………………………………..…..…….…….2 5.5 抗剪切能力……………………………………………………………………………………..……….….2 6 样品的采集方法…………………………………………………………………………………….…………2 7 检验规则………………………………………………………………………..………………...…………..…3 8 包装、标志、运输、储存规则………………………………………………………………………………..…..3
两种水分测定方法对羟丙基瓜尔胶质量评价影响分析
两种水分测定方法对羟丙基瓜尔胶质量评价影响分析作者：夏凌燕来源：《科教导刊·电子版》2015年第06期摘要羟丙基瓜尔胶是目前应用最广泛的水基压裂液稠化剂，水分含量是确定其有效含量的重要指标。
通过对烘箱干燥法和快速水分测定法两种不同水分测定方法在各方面的比较，确定两种水分测定方法所测得的结果存在一定的差别，导致在水分、表观粘度以及水不溶物三个指标的判定上存在一定的分歧，不但会影响到一级品和二级品的判定，甚至会影响产品合格与不合格的判定。
关键词羟丙基瓜尔胶水分表观粘度水不溶物中图分类号：TQ432 文献标识码：A羟丙基瓜尔胶作为一种性能优良的稠化剂被广泛用于油田的压裂作业，具有粘度高、携砂能力强、滤失小、磨阻低等优点。
每年胜利油田压裂作业用羟丙基瓜尔胶达几百吨。
目前羟丙基瓜尔胶入库检验和监督检验的标准为中石化企业标准Q /SHCG 64-2013《压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求》水分的测定方法有烘箱干燥法和快速水分测定法，两者的测定原理是一致的，但是由于所用仪器及操作步骤不同，检测结果存在着一定的差别，这给准确地判定产品的质量带来很大的影响。
1 两种方法的测定步骤方法1烘箱干燥法：称取2g胶粉，平铺在已恒重的称量瓶中，置于105℃€？℃的烘箱内烘干2h，取出后放入干燥器中冷却20min后称量，然后在烘干1h，冷却、称量，直至恒量。
方法2快速水分测定法：将水分测定仪在105℃€？℃条件下预热预校，称取5g样品，平铺在称量瓶中，105℃€？℃加热0.5h，开启读数开关，观察投影，10min内读数变动幅度小于0.2%时，仪器的读数即为样品的含水率。
在操作上，方法1比较简单，且同时可以做多批样品的水分测试，而方法2需要预热和预校，在做完一个样品后，需要重新冷却校正，中间的时间比较长，当我们要检测的样品批次比较多时，一台水分析测定仪显然比较费时。
2 两种水分测定方法结果的对比及对判定的影响选取了6个羟丙基瓜尔胶样品，同时用两种测定方法测定水分，检测结果对于同一个样品而言，方法2所得的测定结果数值比方法1所得的测定结果数值要小，并且方法1所测得的结果的平行性要好于方法2测得结果的平行性。
影响羟丙基瓜尔胶压裂液破胶性能的确定性因素研究
要是 糖 苷键 的 断裂 降解 ， 分子 主链 降解 到一 定程 度 等 后 ， Ｇ主链上 的糖 环才 开始 氧化 。 ＨＰ
时． 该温 度下 原 本看 似 黏度 已经低 到 可 以被认 定 为破 胶 的 时候 ， 在冷 却 后 或 是 现 场返 排 时 。 尔会 出现 二 偶 次交 联 的现 象 。从 理论 上来 说 ， 化破 胶 属 于不 可逆 氧
ＨＰ Ｇ破胶 的几种 已知 的确定 性 因素 ｆ 交联 剂 的种类 和 浓 度 、 尔胶 液 浓 度 、 境 温 度 、 Ｐ 瓜 环 Ａ Ｓ用 量１ 行 了探 进 讨， 探究 了 Ｈ Ｇ压裂 液返 交联 的主要原 因。 Ｐ
４ 实 验 结 果 与 讨 论
４１ 环 境 温 度 的影 响 ．
过硫 酸 盐 分 解 并进 而变 得 活 跃 与 温度 有很 大 的 关系 ， 温度低 于 约 ５ ℃ ， 热 解速度 非 常慢 ， ２ 其 随温度 增 加 。 胶剂 便 的 非 常活 跃 ． 中游 离 的 硫 酸 基能 够 形 破 其 成 作用 于 聚合 物 的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 离基 。 生提 高 破胶 剂效 应 的链 产
关 方 法进 行实 验 。
断 高分子 链 的作 用 。 胶 液 的再 次 交联 已经 是不 可能 破 的 ． 为什 么在 实 际现 场 的应用 中有 时会 出现 返交 联 可
的 现象 呢？ 分子 的被 氧化 降解 究竟 是 怎样 的一个 过 高
程 。为找 出影 响 瓜 尔胶 压 裂 液 破 胶 的原 因 ．对 影 响
新 疆 石 油 科 技
２１ ０ １年 第 ４期 （ ２ 第 １卷 ）
・ ７・ ３
影 响羟丙基瓜 尔胶压 裂液破胶性 能 的 确 定性 因素研究
吴 丽 蓉① 李贵 平 陈效领
时． 该温 度下 原 本看 似 黏度 已经低 到 可 以被认 定 为破 胶 的 时候 ， 在冷 却 后 或 是 现 场返 排 时 。 尔会 出现 二 偶 次交 联 的现 象 。从 理论 上来 说 ， 化破 胶 属 于不 可逆 氧
ＨＰ Ｇ破胶 的几种 已知 的确定 性 因素 ｆ 交联 剂 的种类 和 浓 度 、 尔胶 液 浓 度 、 境 温 度 、 Ｐ 瓜 环 Ａ Ｓ用 量１ 行 了探 进 讨， 探究 了 Ｈ Ｇ压裂 液返 交联 的主要原 因。 Ｐ
４ 实 验 结 果 与 讨 论
４１ 环 境 温 度 的影 响 ．
过硫 酸 盐 分 解 并进 而变 得 活 跃 与 温度 有很 大 的 关系 ， 温度低 于 约 ５ ℃ ， 热 解速度 非 常慢 ， ２ 其 随温度 增 加 。 胶剂 便 的 非 常活 跃 ． 中游 离 的 硫 酸 基能 够 形 破 其 成 作用 于 聚合 物 的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 离基 。 生提 高 破胶 剂效 应 的链 产
关 方 法进 行实 验 。
断 高分子 链 的作 用 。 胶 液 的再 次 交联 已经 是不 可能 破 的 ． 为什 么在 实 际现 场 的应用 中有 时会 出现 返交 联 可
的 现象 呢？ 分子 的被 氧化 降解 究竟 是 怎样 的一个 过 高
程 。为找 出影 响 瓜 尔胶 压 裂 液 破 胶 的原 因 ．对 影 响
新 疆 石 油 科 技
２１ ０ １年 第 ４期 （ ２ 第 １卷 ）
・ ７・ ３
影 响羟丙基瓜 尔胶压 裂液破胶性 能 的 确 定性 因素研究
吴 丽 蓉① 李贵 平 陈效领
压裂液添加剂在现场压裂中的作用及应用
液。 交联剂用于压裂液时不应仅考察交联和耐温程度， 注重保护油藏、按温度和油藏条件选用适应的交联剂 成为必须遵守的原则。
长庆油田化工集团
3.4.3破胶剂
把高粘度压裂液留在裂缝中将降低支撑剂充填层 对油和气的渗透性，从而影响了压裂作业的效果。因 此压裂施工结束后，为了让施工液体能尽快的从井下
裂缝中通过井筒排出地面，必须使用破胶剂。
100
temperature(du)
80 60 40 20 0 0 6 12 18 24 30 time(min) 36 42 48 54
800 600 400 200 0
V-t T-t
长庆油田化工集团
0.55%CJ2-6 交比100:0.6 1400 1200
Viscosity(cp)
1000 800 600 400 200 0 0 6 12 18 24 30 time(min) 36 42 48 54 60
井的吸收能力及驱替中的扫油效率。
长庆油田化工集团
二、压裂液现状
压裂液是压裂工艺技术的一个重要组成部分。
压裂液的选择、施工设计及整套操作步骤都有助于
确定油气井水力压裂后的产量。
从历史上来看, 压裂液研制主要侧重两个方面,
即提供充足的支撑剂运移, 减少砂粒充填的伤害。
长庆油田化工集团
2.1压裂液的主要功能
变成线型和网状体型结构混存的高分子水冻胶，其中 应添加必要的添加剂。水基冻胶压裂液是交联了的稠 化水压裂液。
特点：粘度高，造缝性能好，携砂性能强，粘度的可调和可控性好。
滤失系数低，液体效率高，高速流动时摩阻低于清水。
适用性：普遍适用于油气井增产、水井增注的作业。特别可以完成 高砂比、大砂量、宽造缝、深穿透的高难度压裂。
长庆油田化工集团
3.4.3破胶剂
把高粘度压裂液留在裂缝中将降低支撑剂充填层 对油和气的渗透性，从而影响了压裂作业的效果。因 此压裂施工结束后，为了让施工液体能尽快的从井下
裂缝中通过井筒排出地面，必须使用破胶剂。
100
temperature(du)
80 60 40 20 0 0 6 12 18 24 30 time(min) 36 42 48 54
800 600 400 200 0
V-t T-t
长庆油田化工集团
0.55%CJ2-6 交比100:0.6 1400 1200
Viscosity(cp)
1000 800 600 400 200 0 0 6 12 18 24 30 time(min) 36 42 48 54 60
井的吸收能力及驱替中的扫油效率。
长庆油田化工集团
二、压裂液现状
压裂液是压裂工艺技术的一个重要组成部分。
压裂液的选择、施工设计及整套操作步骤都有助于
确定油气井水力压裂后的产量。
从历史上来看, 压裂液研制主要侧重两个方面,
即提供充足的支撑剂运移, 减少砂粒充填的伤害。
长庆油田化工集团
2.1压裂液的主要功能
变成线型和网状体型结构混存的高分子水冻胶，其中 应添加必要的添加剂。水基冻胶压裂液是交联了的稠 化水压裂液。
特点：粘度高，造缝性能好，携砂性能强，粘度的可调和可控性好。
滤失系数低，液体效率高，高速流动时摩阻低于清水。
适用性：普遍适用于油气井增产、水井增注的作业。特别可以完成 高砂比、大砂量、宽造缝、深穿透的高难度压裂。
井下作业施工压裂技术操作规程
井下作业施工压裂技术操作规程1主题内容与适用范围本标准规定了压裂施工中压裂液选择与配制、压裂井口、压裂设备、压裂现场施工、压裂施工评价等的操作规程与工艺技术要求。
2引用标准SY/T5107-95 水基压裂液性能评价方法SY/T6376-98 压裂液通用技术条件SY/T5764-95 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶SY/T5108-97 压裂支撑剂性能测试推荐方法SY/T5762-95 压裂酸化用粘土稳定剂性能测定方法SY/T5755-95 压裂酸化用助排剂性能评价方法SY/T6216-96 压裂用交联剂性能试验方法SY/T6380-98 压裂用破胶剂性能试验方法SY/T6215-96 压裂用降滤失剂性能试验方法SY/T5534-92 石油专用车通用技术条件SY/T5884-93 压裂车技术条件SY/T5493-92 压裂成套设备型式与基本参数SY/T5463-92 油田压裂用柱塞泵型式与基本参数SY/T5260-91 压裂管汇SY/T5211-93 高压管接和高压活动弯头SY/T5835-93 压裂用井口球阀SY/T5861-93 压裂井口保护器SY/T5860-93 塑料球投球器SY/T5289-91 油井压裂效果评价方法SY6443－2000 压裂酸化作业安全规定3压裂液的选择与配制3.1 压裂液的选择3.1.1 压裂液的选择应根据井深和井温参数来确定配比方案。
3.1.2 深井储层温度高，应选用耐高温压裂液。
3.1.3 对高温压裂液的原则要求：造缝效率高、携砂能力强、摩阻低、配伍性能好、易返排、价格适宜。
3.1.4 筛选压裂液添加剂。
3.1.4.1 对三种基本添加剂（增稠剂、交联剂、破胶剂）进行筛优，找出适合本井条件的冻胶交联剂系列。
3.1.4.2 对与目的层配伍的防膨剂、润湿剂、破乳剂、防蜡剂等添加剂进行筛选，找出与目的层配伍性好的添加剂系列。
3.1.4.3 对配合现场施工的耐温剂、防腐剂、消泡剂、降阳剂、遮挡剂、降滤剂、助排剂、pH调节剂、发泡剂等有关添加剂进行筛选，找出适合本井需要的施工添加剂系列。
![一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂及制备方法[发明专利]](https://uimg.taocdn.com/693ac55aa55177232f60ddccda38376baf1fe014.webp)
一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂及制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810862964.5(22)申请日 2018.08.01(71)申请人 杨兴利地址 716003 陕西省延安市宝塔区青化砭镇宝塔采油厂(72)发明人 杨兴利 张建成 杨建鹏 张新春 焦伟杰 李丹 张冠华 谢新刚 (74)专利代理机构 哈尔滨市邦杰专利代理事务所(普通合伙) 23212代理人 吴江东(51)Int.Cl.C09K 8/68(2006.01)C09K 8/90(2006.01)(54)发明名称一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂及制备方法(57)摘要一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂及制备方法。
一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂，其组成包括:pH调节剂、引发剂、抑菌剂、水，所述的pH调节剂的重量份数为5-10，所述的引发剂的重量份数为10-30，所述的抑菌剂的重量份数为10-20，所述的水的重量份数40-75。
本发明用于羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂的制备。
权利要求书1页 说明书7页 附图13页CN 108997996 A 2018.12.14C N 108997996A1.一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂，其组成包括:pH调节剂、引发剂、抑菌剂、水，其特征是: 所述的pH调节剂的重量份数为5-10，所述的引发剂的重量份数为10-30，所述的抑菌剂的重量份数为10-20，所述的水的重量份数40-75。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂，其特征是: 所述的引发剂为亚硫酸氢钠、三乙醇胺或乙醇中的至少一种；所述的pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种；所述的抑菌剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基瓜尔胶压裂液体系用辅助增粘剂，其特征是: 所述的pH调节剂的重量份数为5，所述的引发剂的重量份数为10，所述的抑菌剂的重量份数为10，所述的水的重量份数40。
产品性能及用途
JL-6是以醇为溶剂，与醇基稠化剂CJ2-4配 套使用的有机交联剂，形成的冻胶摩阻低，可耐 100℃的高温。
一、技术指标
型号
指标
JL－1
JL－2
JL－3
JL-6
外观
黄红色均相液体 淡黄色均相液体 无色均相液体 无色液体
pH 值
6～8
6～8
＞9
4～7
密度(30℃，g/cm3) 1.20～1.30
1.15～1.25
该产品还兼有良好的防粘土膨胀及降阻能 力。
一、技术指标
1. 外观：灰白色至浅褐色悬浮液； 2. 凝点(℃)： ≤－10 3. 酸液粘度， mPa·s ：
（170S-1，30℃） ≥15； （170S-1，90℃） ≥8 4. 酸液粘度下降率%：≤45 5. 酸分散性：在酸中2hr能完全分散。
二、使用方法
交联性能 性能特点
交联好，能用玻璃摔挑挂
粘度高，抗温好 粘度高，抗温抗 抗 温 抗 剪 切 性 抗 温 抗 剪 切 性
但残渣高，对地 剪 切 性 优 于 瓜 好，不易腐败， 好，不易腐败，
层伤害大，适合 尔 胶 ， 不 易 腐 水不溶物极小， 起 粘 速 度 快 ，
于 高 渗 透 率 地 败，残渣低，对 基本无残渣，特 3min 内可达到
粘土稳定剂
CHJ-95、COP-1和TD-15属聚季胺类产品， 能有效地吸附在粘土表面，防止水敏性矿物水化 膨胀及分散运移而对油气层造成的伤害，具有适 用范围广，长久有效，用法简单，用量少，抗酸 液，盐液，碱液和油水的冲刷。适用于活性水、 射孔液、压裂液、钻井液及酸化液等入井工作液 体。
一、技术指标
香豆胶粉
香豆胶粉广泛应用于油气田的压裂增产作 业中，是一种性能优良的压裂液增稠剂，具有水 不溶物低，溶胀速度快；携砂能力强、价格低廉 等特点。
一、技术指标
型号
指标
JL－1
JL－2
JL－3
JL-6
外观
黄红色均相液体 淡黄色均相液体 无色均相液体 无色液体
pH 值
6～8
6～8
＞9
4～7
密度(30℃，g/cm3) 1.20～1.30
1.15～1.25
该产品还兼有良好的防粘土膨胀及降阻能 力。
一、技术指标
1. 外观：灰白色至浅褐色悬浮液； 2. 凝点(℃)： ≤－10 3. 酸液粘度， mPa·s ：
（170S-1，30℃） ≥15； （170S-1，90℃） ≥8 4. 酸液粘度下降率%：≤45 5. 酸分散性：在酸中2hr能完全分散。
二、使用方法
交联性能 性能特点
交联好，能用玻璃摔挑挂
粘度高，抗温好 粘度高，抗温抗 抗 温 抗 剪 切 性 抗 温 抗 剪 切 性
但残渣高，对地 剪 切 性 优 于 瓜 好，不易腐败， 好，不易腐败，
层伤害大，适合 尔 胶 ， 不 易 腐 水不溶物极小， 起 粘 速 度 快 ，
于 高 渗 透 率 地 败，残渣低，对 基本无残渣，特 3min 内可达到
粘土稳定剂
CHJ-95、COP-1和TD-15属聚季胺类产品， 能有效地吸附在粘土表面，防止水敏性矿物水化 膨胀及分散运移而对油气层造成的伤害，具有适 用范围广，长久有效，用法简单，用量少，抗酸 液，盐液，碱液和油水的冲刷。适用于活性水、 射孔液、压裂液、钻井液及酸化液等入井工作液 体。
一、技术指标
香豆胶粉
香豆胶粉广泛应用于油气田的压裂增产作 业中，是一种性能优良的压裂液增稠剂，具有水 不溶物低，溶胀速度快；携砂能力强、价格低廉 等特点。
油田化学剂质量控制要点
一、钻井液用泥浆材料
(一) 钻井液主要作用
旋转钻井初期，钻井液的主要作用是把岩屑从井底携带到地面。目前，钻井液 被公认为至少有以下十种作用： 1.清洁孔底、携带岩屑。保持井底清洁，避免钻头重复切削，减少磨损，提高 效率。 2.冷却和润滑钻头及钻柱。降低钻头温度，减少钻具磨损，提高钻具的使用寿 命。 3.平衡井壁岩石侧压力，在井壁形成滤饼，封闭和稳定井壁。防止对油气层的 污染和井壁坍塌。
物等。 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐：SY/T 5946—2002； 两性离子聚合物强包被剂：SY/T 5696—2017； 钻井液用磺甲基酚醛树脂：SY/T 5094—2008； 钻井液用降滤失剂 磺化褐煤：SY/T 5092—2017。
一、钻井液用泥浆材料
(三) 质量控制
2.合格证： 产品合格证是指生产者为表明出厂的产品经质量检验合格，附于产品或者产品
一、钻井液用泥浆材料
(二) 水基钻井液主要组成
水基钻井液是一种以水为分散介质，以粘土（膨润土）、加重剂及各种化学处 理剂为分散相的溶胶悬浮体混合体系。其主要组成是水、粘土、加重剂（重金石粉、 铁矿粉等）和各种化学处理剂等。 化学剂： 1.无机盐类：现场常见的有碳酸钠、氢氧化钠、氯化钠等。主要用于调节泥浆 pH值；沉淀膨润土中的钙、镁离子，改善水化性能，促进膨润土分散造浆等。
油田化学剂质量控制要点
师亚栋
质量监督必要性
油田化学剂在延长油田的应用
油田化学剂的应用遍及石油勘探、钻采、注水和集输等工艺工程。随着油田开 发进入中、后期，开采难度越来越大，为了保证尽可能高效地进行石油钻探和提高 原油采收率，对油田化学剂的要求也越来越高。 2017年延长油田钻井用泥浆材料： 17000余吨；压裂助剂、水处理化学剂、集 输用化学剂：24000-25000吨。化学剂方面2017年监督检查出的问题共314项，清理 “三无”和失效泥浆材料2233吨，清退不合格压裂助剂原料771.2吨。 以上数据上来看，油田化学剂在延长油田用量较大，存在问题诸多。
粘土稳定剂检测标准
表1技术要求
项目
质量指标
注水用
酸化压裂用
高温粘土稳定剂
溶解性
与水互溶
配伍性
/
与压裂液、酸液混配无分层、沉淀和悬浮现象
/
膨胀体积，mL
≤3.0
≤3.2
耐水洗率，％
≥90
≥87
14
a)
b)
c)
d)电热恒温水浴：精度±1℃；
e)试验用套筛：φ200mm×50mm；
f
g)
h)高温高压密闭反应器：300mL。
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样总则
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则
SY 5490-93钻井液试验用钠膨润土
Q/SH0050-2007压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求
13
粘土稳定剂产品质量应符合表1的技术要求。
7.4.3每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
18
18.1
粘土稳定剂按批检验，每供货一次的产品为一批。
8.1.2
8.1.3
18.2
产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品质量不合格。
18.3
当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。
19
19.1
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址
19.2
粘土稳定剂用塑料桶包装，固体粘土稳定剂也可用编织袋包装。每桶净含量误差不大于
项目
质量指标
注水用
酸化压裂用
高温粘土稳定剂
溶解性
与水互溶
配伍性
/
与压裂液、酸液混配无分层、沉淀和悬浮现象
/
膨胀体积，mL
≤3.0
≤3.2
耐水洗率，％
≥90
≥87
14
a)
b)
c)
d)电热恒温水浴：精度±1℃；
e)试验用套筛：φ200mm×50mm；
f
g)
h)高温高压密闭反应器：300mL。
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样总则
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则
SY 5490-93钻井液试验用钠膨润土
Q/SH0050-2007压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求
13
粘土稳定剂产品质量应符合表1的技术要求。
7.4.3每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于2%，测试结果的数值修约依据GB/T 8170进行。
18
18.1
粘土稳定剂按批检验，每供货一次的产品为一批。
8.1.2
8.1.3
18.2
产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品质量不合格。
18.3
当供需双方对产品质量检测结果有争议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁检测。
19
19.1
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净质量、批号、生产日期、保质期、执行标准编号、生产企业名称和地址
19.2
粘土稳定剂用塑料桶包装，固体粘土稳定剂也可用编织袋包装。每桶净含量误差不大于
压裂作业质量标准
第一章压裂作业质量标准1。
1 范围本标准规定了水力压裂作业质量要求、作业技术标准.本标准适用于油田水力压裂作业质量的评定。
1。
2压裂作业质量要求依据《压裂工程质量技术监督及验收规范》制定以下作业质量要求。
压裂作业质量分为合格、不合格：1.2.1作业质量合格（1) 压裂作业实际进入目的层支撑剂量达到设计要求；（2）实际作业排量达到设计要求；(3）实际加砂比达到设计要求；（4）顶替液量达到设计要求；（5）胶联和破胶性能达到设计要求;（6）作业记录、曲线齐全准确，资料全准.1.2。
2作业质量不合格达不到作业质量合格的六条中其中之一为质量不合格。
1。
2.3异常情况的评定作业过程严格按照设计执行,无人为因素而发生以下情况的，不进行质量评定.在整理异常井作业资料时，需在施工监督记录单中详细说明,应有甲方工程技术人员签字认可.（1）地层压不开，加酸等措施作业后还是压不开的。
(2) 排除液体、设备、仪器仪表及操作因素,因地层原因中途砂堵的。
1.3 入井材料质量标准1.3.1压裂液技术指标按以下标准执行:1.3。
1。
1压裂用植物胶通用技术要求（依据SY/5764-2007）:表1-1 压裂用植物胶通用技术要求1.3。
1。
2水基压裂液通用技术指标(依据SY/6376-2008）表1—2 水基压裂液通用技术指标表1—3 黏弹性表面活性剂压裂液通用技术指标1。
3。
2压裂用支撑剂指标依据《SY/T5108—2006压裂支撑剂性能指标及测试推荐作法》制定。
(1）粒径组成:水力压裂用支撑剂至少有90％的粒径在公称直径范围内，小于最下面一层筛子的支撑剂不应超过样品质量的2％,大于最上面一层筛子的支撑剂不应超过样品总质量的0.1%。
落在支撑剂粒径规格下限筛网上的样品质量，应不超过样品总质量的10％.(2)支撑剂物理性质指标支撑剂物理性质指标见表1-3表1—4支撑剂物理性质的指标（3）强度：①支撑剂的抗破碎能力相应的粒径范围、规定闭合压力和破碎指标见表1-4。
QSH 1500 0029—2014 压裂材料技术规范
m
润湿性
热稳定性 （0.3%水溶液，150℃，3d）
表面张力，mN/m 界面张力，mN/m
5.2 助排剂检测用试剂与仪器以及测试程序参照 Q/SH 0054 执行。
技术指标 水溶、酸溶
≤30 ≤3 水润湿 ≤32 ≤5
6 粘土稳定剂
6.1 技术指标
3
Q/SH 1500 0029—2014
6.3 测试程序
6.3.1 溶解性按 Q/SH 0053 规定执行； 6.3.2 配伍性按 Q/SH 0053 规定执行； 6.3.3 防膨率按 SY/T 5971 规定执行。
7 交联剂
7.1 技术指标
交联剂技术指标应满足表6要求。
表6 交联剂技术指标
序号 1
2
项目 溶解性
耐温耐剪切性能 /交联时间
7.2 试剂与仪器
a) 搅拌器：吴茵搅拌器或同类产品； b) 流变仪：RS6000高温高压流变仪以及同类产品； c) 电子秒表：精度0.01s； d) 恒温水浴：0-95℃； e) 碳酸钠：分析纯； f) 氢氧化钠：分析纯。
4
Q/SH 1500 0029—2014
7.3 测试程序 7.3.1 基液制备
温度，℃ 90 120 140
瓜胶用量，% 0.45 0.55 0.60
技术指标 水溶性好
粘度/交联时间 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：60-150s 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：90-300s 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：90-300s
η2
=
m3 V0
×106
......................................
润湿性
热稳定性 （0.3%水溶液，150℃，3d）
表面张力，mN/m 界面张力，mN/m
5.2 助排剂检测用试剂与仪器以及测试程序参照 Q/SH 0054 执行。
技术指标 水溶、酸溶
≤30 ≤3 水润湿 ≤32 ≤5
6 粘土稳定剂
6.1 技术指标
3
Q/SH 1500 0029—2014
6.3 测试程序
6.3.1 溶解性按 Q/SH 0053 规定执行； 6.3.2 配伍性按 Q/SH 0053 规定执行； 6.3.3 防膨率按 SY/T 5971 规定执行。
7 交联剂
7.1 技术指标
交联剂技术指标应满足表6要求。
表6 交联剂技术指标
序号 1
2
项目 溶解性
耐温耐剪切性能 /交联时间
7.2 试剂与仪器
a) 搅拌器：吴茵搅拌器或同类产品； b) 流变仪：RS6000高温高压流变仪以及同类产品； c) 电子秒表：精度0.01s； d) 恒温水浴：0-95℃； e) 碳酸钠：分析纯； f) 氢氧化钠：分析纯。
4
Q/SH 1500 0029—2014
7.3 测试程序 7.3.1 基液制备
温度，℃ 90 120 140
瓜胶用量，% 0.45 0.55 0.60
技术指标 水溶性好
粘度/交联时间 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：60-150s 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：90-300s 在 170S-1 剪切 120min，粘度≥50mPa·s；交联时间：90-300s
η2
=
m3 V0
×106
......................................
Q_KXJ 18-2019压裂用防水锁剂 聚醚类 XJ-18
Q/KXJ 克拉玛依市新聚工贸有限责任公司企业标准Q/KXJ 18-2019代替Q/KXJ 18-2016压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-18Waterproof lock agent for fracturing Polyether XJ-182019-11 -15发布2019-12-01实施前言本标准根据GB/T 20001.10-2014《标准编写规则第10部分：产品标准》给出的规则起草；本标准代替Q/KXJ 18-2016《压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-18》，与Q/KXJ 18-2016相比，主要变化如下：——修改了“规范性引用文件”（见第2章，2016版第2章）；——修改了“表面张力、界面张力指标”（见第4章和第6章，见2016年版的第5章和第6章）；本标准由克拉玛依市新聚工贸有限责任公司产品研发部提出并归口；本标准主要起草人：张维中、高鹏、李永飞、寇瑶、赵志维、阳非、陆微微。
压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-181 范围本标准规定了压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-18的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、随行文件、包装、运输、贮存和健康安全及环境要求。
本标准适用于压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-18（以下简称压裂用防水锁剂 XJ-18）。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 5549-2010 表面活性剂用拉起液膜法测定表面张力GB/T 6541-1986 石油产品油对水界面张力测定法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定SY/T 5764 压裂用植物胶通用技术要求SY/T 5822-1993 油田化学剂类型代号SY/T 6787 水溶性油田化学剂环境保护技术要求3 分类与标记产品标记应符合SY/T 5822-93的规定，具体按下列规则编写：产品类型油田化学剂类型代号示例：EOR-CSAA –XJ-18 表示压裂用防水锁剂聚醚类 XJ-18。
压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶孙庆阁
本标准与Q/SH 0050—2007相比主要变化如下： 3、完善了“羟丙基取代度”的测定方法
2、将标准中的茚三酮加量由0.6mL提高到0.7mL，明确了反应时间
原标准：移取1.00 mL 蒸馏水于25 mL 具塞刻度量筒中，将其置于冰浴中，缓慢加入8 mL 浓 硫酸，操作中应避免局部过热，以防止脱水重排产物挥发逸出。混合均匀后，在100 ℃油浴 中加热3 min。立即放入冰浴中冷却5 min。小心沿管壁加入3 ％ 茚三酮溶液0.6 mL，立即摇 匀，在25 ℃水浴中放置100 min，再用浓硫酸稀释至刻度。倾倒混匀（注意不要振荡），静 置5 min，备用。 新标准：移取1.00 mL蒸馏水于25 mL已清洁干燥的具塞刻度量筒中，将其置于冰浴中，缓慢 加入8 mL浓硫酸，操作中应避免局部过热，以防止脱水重排产物挥发逸出，混合均匀，放置 30min后，在100 ℃油浴中加热3 min。取出立即放入冰浴中冷却5 min。用玻璃注射器小心 加入0.7 mL 3 %茚三酮溶液，立即摇匀，在25 ℃水浴中避光放置100 min，再用浓硫酸稀释 至刻度，倾倒混匀后备用（注意不要振荡）。
解。冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度。 新标准：称取A.3纯化后的瓜尔胶试样0.05 g～0.1 g(精确至0.1 mg)于100 mL 容量瓶中，加入0.5 mol/L硫酸溶液25 mL，于100 ℃油浴中加热至试样完全溶 解。冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇动并静置4h以上，使溶液完全 均匀。
筛余量Φ200×50－ 0.071/0.05筛余量≤15％ 表观粘度 ≥ 110 mPa.s 一级品水不溶物≤4.0 % 二级品水不溶物≤7.5％
2
取自现场样品测试数据
样品名称 羟丙基瓜尔胶／一级 羟丙基瓜尔胶／二级 羟丙基瓜尔胶／一级 羟丙基瓜尔胶／一级 水不溶物％ 4.1 8.9 3.8 4.0
对水基压裂液用交联剂技术要求的几点思考
61水力压裂是油气井增产的重要措施，是利用高压泵车，将具有一定粘度的携砂压裂液注入到目的层。
压裂液起着传递压力、形成地层裂缝、携带支撑剂进入裂缝的作用。
压裂液主要由稠化剂、交联剂、杀菌剂、助排剂、粘土稳定剂、破胶剂等组成。
在现场施工之前通常需要进行单剂质量检测。
本文讨论的是液体交联剂的质量检测标准。
交联剂是一类能与聚合物线型大分子链形成新的化学键并使其连结成网状体型结构的化学品。
是水基压裂液重要组成之一，交联剂性能的优劣很大程度上决定压裂作业的成败。
东北油气分公司针对东北的储层特征，经过大量室内实验和多次现场经验，形成了适合东北工区的压裂液体系。
目前水基压裂液用交联剂的主要指标为耐温耐剪切能力和交联时间，评价方法依据为Q/SHCG128-2017《水基压裂液用交联剂技术要求》，通过检测判定压裂用交联剂产品性能的优劣。
但笔者认为该标准范围宽泛，与现场实际有出入。
一、主要技术指标分析1.耐温耐剪切能力。
耐温耐剪切能力是反应压裂液性能的重要指标，耐剪切性能直接反应在压裂施工过程中携砂的能力，耐温性能则反应压裂液在地层温度下的稳定能力。
测试方法：耐温耐剪切能力是根据不同类型水基压裂用交联剂的适用温度，将样品升温至相应的试验温度，在相应的剪切时间要求下，用流变仪以170S -1的剪切速率测定其表观粘度。
适用温度有60℃、90℃、120℃、140℃、160℃。
Q/SHCG128-2017中规定基液的配制比例是0.6%的羟丙基瓜尔胶，测试时采用0.3%的交联比。
但是东北工区在现场压裂施工中，不同温度使用的是不同的粉比和交联比。
（1）不同粉比对耐温耐剪切能力的影响。
用不同的粉比，相同交联比，选取120℃交联剂，测试其耐温耐剪切能力。
仪器选用的是MARSⅢ高温旋转流变仪、PZ38转子。
依据实验结果，相同交联比条件下，粉比越大耐温耐剪切能力越好。
现场中温120℃条件下，基本选取的是0.4-0.5%的胍胶浓度，但标准Q/SHCG128-2017中选取0.6%胍胶，实验中最终粘度和交联时间都处在较好的水平，不能更好的贴近实际压裂液配方。
《压裂酸化用助排剂技术要求》
《压裂酸化用助排剂技术要求》压裂酸化用助排剂技术要求中国石油化工集团公司发布Q/SH 0054―2022年前言本标准参照了SY/T 5755-1995《压裂酸化用助排剂性能评价方法》中的试验方法，对加药浓度和质量指标进行了具体规定，将“助排率”重新定义为“返排性能提高率”。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。
中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术本标准起草单位：检测中心）本标准主要起草人：张娜杜灿敏王亭沂周海刚张志振张晶曹金林Q/SH 0054―2022年压裂酸化用助排剂技术条件1 范围本标准规定了压裂酸化用表面活性剂类助排剂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。
本标准适用于压裂酸化用表面活性剂类助排剂的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5549 表面活性剂用拉起膜法测定表面张力GB/T 6678－2022年化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则SY/T 5370－1999 表面及界面张力测定方法SY/T 5753－1995 油井增产水井增注措施用表面活性剂的室内评价方法SY/T 5764 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶3 术语与定义3.1 返排性能提高率：助排剂对岩心中残液的相对返排能力的提高程度。
3.2 配伍性：体系中各成分间或体系与环境间不发生影响其使用性能的化学变化和（或）相变化的性质。
4 要求压裂酸化用助排剂的技术要求应符合表l的规定。
井下作业施工压裂技术操作规程
井下作业施工压裂技术操作规程1主题内容与适用范围本标准规定了压裂施工中压裂液选择与配制、压裂井口、压裂设备、压裂现场施工、压裂施工评价等的操作规程与工艺技术要求。
2引用标准SY/T5107-95 水基压裂液性能评价方法SY/T6376-98 压裂液通用技术条件SY/T5764-95 压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶SY/T5108-97 压裂支撑剂性能测试推荐方法SY/T5762-95 压裂酸化用粘土稳定剂性能测定方法SY/T5755-95 压裂酸化用助排剂性能评价方法SY/T6216-96 压裂用交联剂性能试验方法SY/T6380-98 压裂用破胶剂性能试验方法SY/T6215-96 压裂用降滤失剂性能试验方法SY/T5534-92 石油专用车通用技术条件SY/T5884-93 压裂车技术条件SY/T5493-92 压裂成套设备型式与基本参数SY/T5463-92 油田压裂用柱塞泵型式与基本参数SY/T5260-91 压裂管汇SY/T5211-93 高压管接和高压活动弯头SY/T5835-93 压裂用井口球阀SY/T5861-93 压裂井口保护器SY/T5860-93 塑料球投球器SY/T5289-91 油井压裂效果评价方法SY6443－2000 压裂酸化作业安全规定3压裂液的选择与配制3.1 压裂液的选择3.1.1 压裂液的选择应根据井深和井温参数来确定配比方案。
3.1.2 深井储层温度高，应选用耐高温压裂液。
3.1.3 对高温压裂液的原则要求：造缝效率高、携砂能力强、摩阻低、配伍性能好、易返排、价格适宜。
3.1.4 筛选压裂液添加剂。
3.1.4.1 对三种基本添加剂（增稠剂、交联剂、破胶剂）进行筛优，找出适合本井条件的冻胶交联剂系列。
3.1.4.2 对与目的层配伍的防膨剂、润湿剂、破乳剂、防蜡剂等添加剂进行筛选，找出与目的层配伍性好的添加剂系列。
3.1.4.3 对配合现场施工的耐温剂、防腐剂、消泡剂、降阳剂、遮挡剂、降滤剂、助排剂、pH调节剂、发泡剂等有关添加剂进行筛选，找出适合本井需要的施工添加剂系列。
压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶孙庆阁
水不溶物％
4.1 8.9 3.8 4.0 8.2 3.9 4.7 3.8 5.3 8.1 7.4 7.8 6.3 7.0 7.2
标准对比
本标准与Q/SH 0050—2007相比主要变化如下：
——修订了5.4.1中溶液的配制方法； ——将“表观粘度”结果的精密度要求由10mPa.s改为了3mPa.s； ——修改了附录A中羟丙基瓜尔胶羟丙基取代度的测定方法； ——将“羟丙基取代度”结果的精密度要求由0.03改为0.02。
≤10.0 %
pH 值（0.6 %水溶液）
6.5～7.5
表观粘度μ（30 ℃，170s-1， 0.6 %），mPa·s
≥110
≥105
水不溶物
≤4.0 % ≤7.5 %
交联性能
能用玻璃棒挑挂
流动性
好
一般
羟丙基取代度 MS
≥0.30
≥0.15
注：表中“%”均为质量分数。
标准对比
序号
SY/T 5764－2007
本标准与Q/SH 0050—2007相比主要变化如下：
1、修改了溶液的配制方法
原标准：量取500 mL 蒸馏水倒入吴茵混调器中，低速启动，缓慢倒 入[3.00/(1-W )] g (W为样品含水率)胶粉，调电压至50 V～55 V，搅拌 5 min，将溶液倒入烧杯中，加盖，置于30 ℃ 水浴中，恒温4 h。
Q/SHCG 64—2013压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求
•压裂用瓜尔胶技术要求
•压裂用羟丙基瓜尔胶技术要求
项目
外观 0.125/0.09筛余量 0.071/0.05筛余量 含水率 pH 值（0.6 %水溶液） 表观粘度μ（30 ℃，170s-1 ，0.6 %），mPa·s
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压裂用瓜尔胶技术要求
质量指标
4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6
仪器设备 天平: 感量 0.01 g； 天平： 感量 0.0001 g； 快速水份测定仪: 精度 0.01 %； 电热恒温干燥箱： 能控制在（105±2）℃； 恒温水浴：能控制在（30±1）℃； 电动振筛机；
4.7 标准筛： Φ200×50－0.125/0.09， Φ200×50－0.071/0.05， Φ200×50－0.090/0.063 (符合 GB/T 6003.1－1997)； 4.8 4.9 粘度计：Fann-35 型六速旋转粘度计或同类产品； 离心机：转速 0 r/min～4000 r/min；
4
交联性能
Q/SH 0050-2007 6.7.1 交联液配制 在100 mL 蒸馏水中加入0.50 g 硼砂，用玻璃棒轻轻搅拌至全部溶解。该交联液应现用现配。 6.7.2 测定步骤 量取6.4.1配制的溶液100 mL 于烧杯中，边搅拌边加入6.7.1配制的交联液10 mL，搅拌均匀，用玻 璃棒挑挂，判断交联性能。 6.8 流动性
项 目 一级品 外 观 自由流动粉末 ≤1 % ≤10 % ≤10.0 % 6.5～7.5 ≥110 ≤4.0 % ≥105 ≤7.5 % ≤15 % 二级品
压裂用羟丙基瓜尔胶技术要求
质量指标
0.125/0.09 筛余量 0.071/0.05 筛余量 含水率 pH 值（0.6 % 水溶液） 表观粘度μ（30 ℃，170s-1，0.6 %），mPa·s 水不溶物 交联性能 流动性 羟丙基取代度 MS 注：表中“%”均为质量分数。 好 ≥0.30
产品检测结果中若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品 进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品质量不合格。 7.3 仲裁 当供需双方对产品质量检测结。 8 标志、包装、质量检验单、使用说明书、运输、贮存
4.10 离心管：容量 50 mL； 4.11 干燥器； 4.12 吴茵混调器或同类产品； 4.13 调压变压器：1 kVA，250 V； 4.14 4.15 5 6
2
精密 pH 试纸； 标准三角过滤漏斗：漏斗口径为 120 mm±4.0 mm(符合 QB/T 2560)。
试剂 硼砂(Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O)：化学纯。 试验方法
6.4.1 0.6 ％ 羟丙基瓜尔胶溶液或 0.6 ％ 瓜尔胶溶液的配制
3
Q/SH 0050-2007 量取500 mL 蒸馏水倒入吴茵混调器中，低速启动，缓慢倒入（3.00/W ）g (W为样品含水率)胶粉， 调电压至50 V～55 V，搅拌5 min，将溶液倒入烧杯中，加盖，置于30 ℃ 水浴中，恒温4 h。 6.4.2 测定步骤 用Fann-35型粘度计测定6.4.1配制溶液的表观粘度， 读取转速为100 r/min 条件下的粘度计指针读 数。 6.4.3 计算 表观粘度按式(3)计算
能用玻璃棒挑挂 一般 ≥0.15
1
Q/SH 0050-2007 3.2 压裂用瓜尔胶技术指标应符合表 2 要求。 表2
项 目 一级品 外 观 0.125/0.09 筛余量 0.071/0.05 筛余量 含水率 pH 值（0.6 % 水溶液） 表观粘度μ（30 ℃，170s-1，0.6 %），mPa·s 水不溶物 交联性能 流动性 注：表中“%”均为质量分数。 ≤16.0 % 能用玻璃棒挑挂 一般 ≤10 % ≤10.0 % 6.5～7.0 ≥110 ≤20.0 % 自由流动粉末 ≤1 % ≤15 % 二级品
ICS 75.020 E 14 备案号
Q/SH
Q/SH 0050—2007
中国石油化工集团公司企业标准
压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶 技术要求
（送审稿）
2007－××－××发布
2007-03-26 发布
2007-03-26 实施 发布
中国石油化工集团公司
Q/SH 0050-2007
前
言
本标准的起草参考了SY/T 6074-94《植物胶及其改性产品性能测定方法》、SY/T 5764-1995《压裂 用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶》的有关内容。 本标准与上述两个标准的主要差异为： a)适当提高了羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶表观粘度技术要求（SY/T 5764－1995版第3章；本标准3.1， 3.2）； b)适当提高了羟丙基瓜尔胶水不溶物技术要求（SY/T 5764－1995版第3章；本标准3.1）； c) 将“细度”指标改为“筛余量”指标，规定羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶Φ200×50－0.071/0.05筛余 量的技术要求， 一级品为C2 ≤10％， 二级品为C2 ≤15％ （SY/T 5764－1995版第3章； 本标准3.1， 3.2） ； d) 将羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶含水率的技术要求统一为W ≤10.0％（SY/T 5764－1995版第3章；本 标准3.1，3.2）； e)增加了设备直接测定法测定含水率（本标准6.3.1）； f)表观粘度测定中溶液的配制除溶液浓度与原相关标准一致外， 统一了配制方法 （SY/T 5764－1995 版4.3.4，SY/T 6074－94版6.4.1；本标准6.4）； g) 将水不溶物测定中溶液浓度统一为0.4％（SY/T 5764－1995版4.3.5，SY/T 6074－94版6.6；本 标准6.6）； h) 增加了羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶流动性的技术要求和测定方法（本标准3.1，3.2，6.8）； i) 增加了羟丙基瓜尔胶羟丙基取代度的技术要求和测定方法（本标准3.1，6.9，附录A）； j) 增加了安全环保要求（本标准第9章）。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。 本标准起草单位： 中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心 （中国石化胜利油田分公司技术 检测中心） 本标准主要起草人：张晶 隋林 杜灿敏 张瑞成 周海刚 张志振 张娜 曹金林
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注明日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则 QB/T 2560 实验室玻璃仪器过滤漏斗 3 3.1 要求 压裂用羟丙基瓜尔胶技术指标应符合表 1 要求。 表1
I
Q/SH 0050-2007
压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶技术要求
1 范围
本标准规定了压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、质量检验 单、使用说明书、运输、贮存以及安全环保要求。 本标准适用于压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。 2 规范性引用文件
7.1.2 按 GB/T 6679－2003 中 3.2.3.2 确定采集的样品数，采样点按产品堆积的几何形状，在上、中、 下各截面随机布点，抽取有代表性的样品。抽取试样总量不少于 1 kg。 7.1.3 将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、 干燥的塑料袋中， 密封并贴上标签。 标签上应 注明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。一袋作质量检验，另一袋作为留 样，留样期为六个月。 7.2 检验结果判定
W=
式中： W —— 胶粉的含水率，%； m 2 —— 烘干前的胶粉质量，g； m 3 —— 烘干后的胶粉质量，g。 6.3.4 报告
m2 m3 m2
100 ······················· (2)
每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于 0.5 %， 测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。 6.4 表观粘度
=
5.077 a 1.704
··························
(3)
式中： μ —— 溶液的表观粘度，mPa·s； a —— 粘度计指针读数； -1 5.077 —— 当a为1时的剪切应力值，10 Pa； -1 1.704 —— 当粘度计每分钟转数为1时的剪切速率值，s 。 6.4.4 报告 每个样品做三个平行样， 取算术平均值为测定结果。 每个测定值与算术平均值之差不大于 10 mPa· s， 测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。 6.5 pH 值 用精密pH试纸测定6.4.1配制溶液的pH值。 6.6 水不溶物 按6.4.1方法配制，胶粉质量约为2.00 g。 6.6.2 离心、洗涤、干燥 在恒量（精确至 0.1 mg）的离心管中称取 6.6.1 配制的溶液 50.20 g，将离心管放入离心机中，在 3000 r/min 的转速下离心 30 min，倾倒出上层清液；加蒸馏水至 50 mL，用玻璃棒搅拌洗涤；再离心 20 min，倾倒出上层溶液，如此洗涤三次，将离心管放入电热恒温干燥箱中，105 ℃±2 ℃ 烘干至恒 量。 6.6.3 计算 水不溶物按式（4）计算：
6.3.1 方法一：将水份测定仪在 105 ℃±2 ℃条件下预热预校, 称取 5.00 g 样品，平铺在称量盘内， 105 ℃ 加热 0.5 h，开启仪器读数开关，观察投影屏，10 min 内读数变动幅度小于 0.2 % 时，仪器的 读数即为样品的含水率。 6.3.2 每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值相对误差不大于 1％，测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。 6.3.3 方法二：称取（0.5～1.0）g 胶粉（精确至 0.01 g）平铺在已恒重的称量瓶中，置于 105 ℃±2 ℃ 烘箱内烘 2 h，取出后放入干燥器中冷却 20 min，称量，然后再烘干 1 h，冷却，称量，直至恒重。 含水率按式（2）计算：