化验作业指导书
目录
1 游离碱度的测定
2 页
2 PH值的测定 4-5 页
3 总酸度的测定 6—7 页
4 游离酸度的测定 8—9 页
5 促进剂浓度的测定 10 页
6 电导率的测定 11—12 页
7 固体份的测定 13—14 页
8 灰份的测定 15—16 页
8 颜基比的测定 17—18 页
9 磷化膜重的测定 19 页
附录一
1 常用指示剂的配制 20 页
2 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制 20-21 页
3 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制 21-22 页
4 0.1mol/L H2SO4标准溶液的配制 22-23 页
附录二
1 前处理电泳线工作液工艺参数及检测频次 24—26 页
1 游离碱度的测定
1.1目的：确认预脱脂、脱脂槽液的游离碱度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的游离碱度进行调整，使其适应生产需求。
1.2适用范围：预脱脂、脱脂槽液
1.3 仪器
1）三角瓶 250ml 2只
2）刻度移液管 10ml 1只
3）滴瓶 50ml 1只
4）酸式滴定管 50ml 1只
5）烧杯 100ml 1只
6）滴定管架 1个
1.4试剂
1） 0.1mol/L H2SO4标准溶液
2）酚酞指示剂
1.5测定方法
1）取酸式滴定管1只，注入0.1mol/L H2SO4标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；
2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；
3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈红色；
4）滴定工作液，当工作液由红色变成无色时为滴定终点，记下H2SO4标准溶液的用量；
5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。
1.6 计算
游离碱度（点）=C×V／0.1
式中：C 为H2SO4标准溶液的摩尔浓度
V 为两次滴定H2SO4标准溶液的平均用量
2 PH值的测定
2.1目的：确认表调、纯水三、电泳槽液及新鲜UF液的PH值是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的PH值进行调整，使其适应生产需求。
2.2适用范围：表调、纯水三、电泳、UF1、UF2槽液及新鲜UF液2.3仪器
1）实验室PH计 FE20 1台
2）凝胶电极 LE438型 1个
3）烧杯 50ml 3只
4）洗瓶 250ml 1只
5）滤纸
2.4试剂
1）硼砂缓冲溶液 0.01mol/L
混合磷酸盐缓冲溶液 0.025mol/L
2）氯化钾溶液 3mol/L
3）蒸馏水
2.5 PH值的测定方法
1）使用电极前仔细检查PH敏感膜，确认有无损坏。
2）取下盛液套，用蒸馏水清洗PH敏感膜、液络部和电极体，然后用滤纸轻轻吸干电极表面的液体，注意不要摩擦PH敏感膜以防静电影响电极的响应时间。
3）将电极平缓地移至垂直位置，以防敏感膜内存有气泡，玻璃电极的内参比部分必须浸在无气泡的内缓冲液中，内缓冲液必须充满敏感膜球泡。
4）将电极电缆的BNC和NTC接头分别接入PH计相应接口处。
5）用标准PH缓冲液对PH电极进行校准（校准步骤详见使用说明书），校准完毕后，用蒸馏水清洗PH敏感膜，液络部和电极体并用滤纸轻轻吸干。
6）将校准好的电极放在需要测量的样品中并按读数键开始测量，画面上小数点闪动。自动测量终点A是仪表的默认值。当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示所测样品PH值。
7）测量结束后，必须清洗电极，并盛有三分之一3mol/L KCl溶液的盛液套装回到电极的头部。
2.6注意事项
（1）本PH计自带有温度探头，因此在测量时屏幕将显示ATC符号和样品温度。
（2）切勿将电极存放在蒸馏水中否则将缩短电极的使用寿命。
3 总酸度的测定
3.1目的：确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。
3.2适用范围：磷化槽液
3.3仪器及试剂
1）三角瓶 250ml 2只
2）刻度移液管 10ml 1只
3）滴瓶 50ml 1只
4）碱式滴定管 50ml 1只
5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液
6）酚酞指示剂
7）烧杯 50ml 1只
8）滴定管架 1个
3.4测定
1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；
2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；
3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；
4）滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色30秒钟不变，此时为滴定终点，记下NaOH标准溶液的用量；
5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。
3.5 计算
总酸度（点）=C×V／0.1
式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度
V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量
说明：酸污测定取工作液100ml。
4 游离酸度的测定
4.1目的：确认磷化槽液的游离酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的游离酸度进行调整，使其适应生产需求。
4.2适用范围：磷化槽液
4.3仪器及试剂
1）三角瓶 250ml 2只
2）刻度移液管 10ml 1只
3）滴瓶 50ml 1只
4）碱式滴定管 50ml 1只
5） 0.1 mol/L NaOH标准溶液
6）溴酚蓝指示剂
7）烧杯 50ml 1只
8）滴定管架 1个
4.4 测定
1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用。
2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中。
3）加溴酚蓝指示剂三滴，此时溶液呈黄绿色。
4）开始滴定，当工作液由黄绿色变成蓝紫色瞬间为终点，记下NaOH 标准溶液的用量。
5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。
4.5 计算
游离酸度（点*）=C×V／0.1
式中：C 为NaOH标准溶液的摩尔浓度
V 为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量
