红土镍矿化学分析方法
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镍矿地质勘查中的地质地球化学分析方法地质地球化学分析方法在镍矿地质勘查中的应用地质地球化学分析方法是镍矿地质勘查中非常重要的一项技术手段,通过对矿石、岩石和土壤等样品的化学成分进行定量分析,可以帮助勘查人员快速、准确地评估镍矿资源的潜力和品位。
本文将介绍在镍矿地质勘查中常用的地质地球化学分析方法,并探讨其应用。
首先,地质地球化学分析方法中常用的一种是岩石、矿石样品的全量元素分析。
这种方法主要通过化学分析仪器(如X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪)对样品中的元素进行检测和定量分析。
通过全量元素分析可以确定样品中元素的含量,从而评估矿石品位以及矿床的潜力。
其次,地质地球化学分析方法中常用的一种是矿石、岩石样品的金属元素测定。
金属元素在镍矿勘查中具有重要意义,因为镍矿主要是通过金属元素中的镍含量来评估矿石的价值和可开采性。
常用的金属元素测定方法有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以快速、准确地测定镍矿样品中的镍含量,从而为勘查人员提供有关矿床质量和可采储量的信息。
另外,地质地球化学分析方法还包括了岩石和矿石中非金属元素(如硫、磷、硅等)的测定。
这些元素对镍矿勘查具有重要的指示意义,可以提供有关矿床成因和形成环境的信息。
例如,硫的含量可以反映岩浆中硫化物矿物的成因,从而指导勘查人员寻找可开采的富硫镍矿体。
磷和硅等元素的含量则与镍矿的成色和矿石的可选性有关,因此可以帮助勘查人员评估矿床的经济价值和开采难度。
此外,地质地球化学分析方法还可以应用于土壤和流域水质的监测和评估。
土壤和流域水质中的镍元素含量可以反映区域内镍矿矿床的分布情况和可能的污染源。
通过对土壤和水样品中镍元素含量的测定,可以帮助勘查人员确定镍矿矿体的分布范围和污染程度,从而指导勘查工作的重点和环境保护的措施。
总之,地质地球化学分析方法在镍矿地质勘查中具有举足轻重的地位。
通过对镍矿、岩石和土壤等样品的元素分析,勘查人员可以评估矿床的潜力和品位,了解矿石中镍的含量,指导勘查和开采工作的进行。
红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知》,《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务(计划编号2009B049),由天津出入境检验检疫局负责起草,定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来,我国镍主要用于冶金行业,其次是轻工行业等领域,消费量起伏变化不大,基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求,以及国家近几年对不锈钢工业的支持,使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长,这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来,由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度,使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素,为缓解国内镍原料的供应紧张局面,国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料,2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起,天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿,进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %;2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年,大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本,早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿,运送回新日铁或是住友商社,经过30年的变化,这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿,这两年大批运往中国。
以天津港口为例,进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下,有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价,而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值,检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
红土镍矿硫酸法
红土镍矿硫酸法是一种重要的镍提取方法,它在工业生产中被广泛应用。
本文将介绍红土镍矿硫酸法的原理、工艺流程和应用领域,以及其优缺点等方面的内容。
首先,红土镍矿硫酸法是一种利用硫酸将红土镍矿中的镍浸出的方法。
其原理是通过浸出过程中,硫酸与红土镍矿中的镍矿物发生反应,将镍转化为可溶性硫酸镍盐,从而实现镍的提取。
在工艺流程方面,红土镍矿硫酸法主要包括矿石研磨、浸出、过滤、浓缩、析出等步骤。
首先,将红土镍矿经过粉碎研磨,使其颗粒大小适宜。
然后,将研磨后的矿石与浓硫酸进行反应浸出,将镍转化为溶解态。
接下来,通过过滤将浸出液中的固体杂质分离,得到含有镍的溶液。
随后,将溶液进行浓缩,使得镍含量升高。
最后,通过析出反应,将镍从溶液中沉淀出来,得到纯度较高的镍产品。
红土镍矿硫酸法在镍提取领域具有广泛的应用。
它不仅适用于红土镍矿的处理,还可用于其他含镍矿石的提取。
此外,红土镍矿硫酸法操作简便,工艺流程相对成熟,且提取效果较好,因此在镍生产中被广泛采用。
然而,红土镍矿硫酸法也存在一些缺点。
首先,该方法在浸出过程中产生大量的废酸,需要进行处理和回收,增加了生产成本和环境污染风险。
其次,红土镍矿硫酸法对原料矿石的要求较高,对含有较低镍含量的矿石提取效果较差。
此外,由于硫酸的腐蚀性较强,使用红土镍矿硫酸法需要采取一定的安全措施。
综上所述,“红土镍矿硫酸法”是一种重要的镍提取方法,具有广泛的应用前景。
但在实际应用中,需要综合考虑其优缺点,并对其工艺流程进行优化,以提高提取效率和降低环境污染风险。
红土镍矿的探索性试验报告一、引言镍是一种重要的工业金属,被广泛应用于钢铁制造、电池制造、化学工业等领域。
红土镍矿是一种新发现的镍矿石,其开采潜力和应用前景备受关注。
本试验旨在对红土镍矿进行探索性试验,确定其物化性质以及提取镍的潜力。
二、实验方法1.实验样品从红土镍矿矿石矿场中获得一定数量的样品。
2.矿石理化性质测定使用X射线衍射(XRD)仪器对红土镍矿样品进行分析,确定其矿石成分和结构。
3.金属镍提取将红土镍矿样品研磨成粉末,并进行酸洗,去除杂质。
然后,将矿样与还原剂(如焦炭)混合,在高温下进行焙烧还原反应,以将镍从矿石中还原出来。
最后,用盐酸进行提取,得到镍盐溶液。
4.镍含量测定采用感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定镍盐溶液中的镍含量。
三、结果与讨论1.矿石理化性质测定通过XRD分析,确定红土镍矿的主要组成成分为镍矿石矿物(如赤铁矿、脆硬矿等)和一些杂质矿物(如石英、菱铁矿等)。
矿石结构为晶体结构,其中镍矿石矿物的晶格参数为…2.金属镍提取通过焙烧还原反应,成功从红土镍矿中将镍还原出来,并以盐酸形式提取得到镍盐溶液。
镍的还原率为…3.镍含量测定通过ICP-MS测定镍盐溶液的镍含量,得到平均含量为…。
这表明红土镍矿中富含镍元素,具有较高的镍含量。
四、结论通过探索性试验,我们得出以下结论:1.红土镍矿主要由镍矿石矿物和一些杂质矿物组成,其中镍矿石矿物含量较高。
2.红土镍矿中镍的还原率较高,并且成功提取得到镍盐溶液。
3.红土镍矿中的镍含量较高,具有潜在的价值。
红土镍矿结晶水的测定原理
好的,关于红土镍矿结晶水的测定原理,我将详细解释:
1. 红土镍矿是一种含水镍矿物,化学式为Ni3(Si2O5)(OH)4,属塞里彭晶系,具有层状结构。
其中存在结晶水,通常约占质量的10%左右。
2. 测定红土镍矿样本中结晶水含量的标准方法是蒸发法,即通过加热使结晶水蒸发,通过质量变化计算结晶水含量。
3. 结晶水的释放是一个温度依赖的过程,随着温度升高,结晶水会逐步脱去。
一般在100C时释放外层吸附水,150C时开始释放层间水,350C时释放硅羟基间的水分子。
4. 因此,测定方法一般是:先在105C条件下烘干2小时,除去外层吸附水;然后在150C条件下一步释放层间水;最后在1000C条件下烧失所有结晶水。
5. 通过三步分别测量质量变化,再由化学计量关系计算各步骤失去的结晶水质量百分比。
通常层间水占2-4%,硅羟基间水占5-8%。
6. 除了蒸发法外,红外光谱法也可用于结晶水含量分析。
红外光谱存在特有的水的吸收峰,通过与标准样品比较,可以定量分析结晶水含量。
7. 热重分析则可以持续测量加热过程中的质量变化情况,直接反映结晶水的逐步脱水情况,可以配合其它技术分析每个温度段对应的水含量。
8. 除了实验室测定法,建立化学计量关系方程也可通过测定样本中Ni、Si元素的含量,反推计算理论结晶水含量。
9. 为提高测定精度,一般需要对样本进行预处理,去除杂质,并进行均匀研磨。
样品要足量代表性,测试要充分重复,并配合其它分析方法。
10. 结晶水的准确测定有助于分析镍矿物的化学组成、结构,评估矿石质量,也与提高冶炼工艺密切相关。
是镍矿物理化性质研究的基础工作。
红土镍矿分析——行标红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑①称取1.0000g纯镍(质量分数大于99.9%)置于400mL烧杯中,加50mL硝酸(1+1)溶解完全,加热驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg镍。
②镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg 镍。
2.实验流程(2次)3.分析结果的计算按下式计镍含量,以质量分数表示:10010%6Ni =-mdV w ρ式中:ρ—工作曲线上查得镍的质量浓度,mg/L ; V —试液的总体积,mL ; d —样品溶液的稀释倍数;m —试样的质量,g ;4.重复性(7%)和再现性(7%)红土镍矿化学分析方法第2部分全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中,再加300mL硫酸,混匀,流水冷却至室温。
②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中,加热溶解,用水稀释至100mL。
现用现配。
③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。
现用现配。
④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h,乾燥器中冷卻至室溫,溶於1L.水中。
⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中,在颈口放一漏斗,缓缓加入35mL盐酸(1+1),加热至溶解,冷却,逐次少量加入5mL 过氧化氢氧化溶液。
加热至沸,分解过剩的过氧化氢,移至1000mL 的容量瓶中,稀释至刻度。
1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸,用水稀释至100mL。
⑦将2g 二苯胺磺酸钠(C 6H 5NHC 6H 4SO 3Na)溶于少量水中,稀释至200mL 。
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法魏加林孔方杨津荣(日照钢铁有限公司质量检查部,山东日照,276806)摘要:本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品,在碱性条件下,以丁二酮肟为显色剂,于520nm处测定吸光度,方法简便。
通过测定回收率,结果准确,满足镍含量的测定。
关键词:红土镍矿镍含量丁二酮肟比色前言镍,具有良好的磁性、可塑性和耐腐蚀性,主要用于合金及用作催化剂,镀在其它金属表面可以防止生锈。
我国镍矿类型主要为硫化铜镍矿和红土镍矿,由于硫化铜镍矿资源的减少,对红土镍矿的综合利用越来越重要。
现在,我国主要从菲律宾进口红土镍矿,且都是镍含量在0.9%—1.1%间的低品位镍矿砂。
1.实验部分1.1试剂与仪器盐酸(ρ1.19g/ml)硝酸(ρ1.42g/ml)氢氟酸(ρ1.15g/mL);高氯酸(ρ1.67g/mL);酒石酸钾钠(20%)氢氧化钠(10%)过硫酸铵(5%)丁二酮肟(1%):1g丁二酮肟溶于100ml无水乙醇中。
乙醇(ρ1.05g/ml)镍标准溶液(1000μg/ml)镍标准溶液(10μg/ml):移取10ml镍标准溶液(1000μg/ml)于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。
722型分光光度计1.2实验方法1.2.1 试料称取0.1000g试样,精确至0.0001g;1.2.2空白试验随同试料进行空白实验。
1.2.3测定(1)将试样倒入250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml盐酸,低温加热30分钟,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,继续加热溶解,待反应停止后,加入5ml高氯酸,加热至冒高氯酸白烟。
稍冷,用水冲洗烧杯壁,继续加热至体积约1ml—2ml。
稍冷,加30ml水溶解盐类,搅拌,待盐类溶解后,将溶液移入100ml容量瓶中。
(2)分取10ml试液于2个50ml容量瓶中,分别作参比液和显色液。
参比液:加试液后,加入10ml酒石酸钾钠溶液,10ml氢氧化钠溶液,5ml过硫酸铵溶液,混匀,加入2ml无水乙醇,用水定容,摇动容量瓶使之混匀,放置15分钟。
红土镍矿化学分析方法化合水含量的测定编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《红土镍矿化学分析方法》25项系列行业标准任务落实会会议纪要的函(有色标秘[2010]号)”、信息产业部“关于转发2011年有色金属行业标准制(修)订计划的通知》(工信厅科[2011]75号),确定《红土镍化学分析方法化合水含量的测定》由鲅鱼圈检验检疫局负责起草,验证单位:南通检验检疫局、宁波检验检疫局、常熟检验检疫局、广州有色金属研究院西北有色金属研究院。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义镍铁用于制造不锈钢,可降低生产成本。
上世纪90年代,随着世界经济发展,占镍用途65%的不锈钢冶炼中镍需求增长坚挺,前5年平约每年增长4%以上,预测今后5~10年,增长率3.5%一4%,其中亚州的镍需求增长率将是7%。
然而,世界可供近期开发的硫化镍资源很少。
红土镍矿资源丰富,全球均有4100万吨镍金属量,勘查成本低,采矿成本极低,可以生产出氧化镍、硫镍、镍铁等中间产品,以解决硫化镍原料不足的问题,可能改变整个不锈钢产业。
2006年,我国的不锈钢生产企业在红土镍矿的生产工艺上取得重大突破,并获得了高炉火法冶炼镍铁的技术专利。
同年6月,第一船红土镍矿从菲律宾运往中国,当年进口量达到378万吨,2007年进口量近1000万吨,但仍不能满足国内市场对红土镍矿的需求。
红土镍矿是工业上新开发使用的品种,目前国内外没有统一的检验标准。
2010年有色行业标准制修订计划将红土镍矿化学分析方法纳入计划,2011年有色行业标准制修订计划将红土镍矿化合水测定方法纳入计划之中。
由于红土镍矿主成分为褐铁矿或硅镁矿,其含有一定量的化合水,化合水含量测定方法标准是红土镍矿化学分析方法系列标准必不可少的标准之一,因此制定该标准具有重要意义。
第17卷第10期 2008年10月中 国 矿 业CHINA MINING MAG AZINE Vol 117,No 110October 2008红土镍矿品质特点及检验方法探讨胡顺峰,姜 涛,李海印,周润峰(日照出入境检验检疫局,山东日照276826) 摘 要:本文介绍了红土镍矿资源特点,分析了红土镍矿主要品质评价指标。
结合检验红土镍矿工作经验,对红土镍矿取制样方法和各品质项目的检验方法进行了探讨。
提出了做好红土镍矿检验监管的对策和建议,为红土镍矿贸易和检验提供参考。
关键词:红土镍矿;资源特点;检验 中图分类号:P57814 文献标识码:B 文章编号:1004-4051(2008)10-0082-04The quality characteristics of nickel 2bearing laterite anddiscussing the method for inspecting itHU Shun 2feng ,J IAN G Tao ,L I Hai 2yin ,ZHOU Run 2feng(Rizhao Exit 2Entry Inspection and Quarantine Bureau ,Rizhao 276826,China ) Abstract :The paper describes the resource characteristics of nickel 2bearing laterite ,analysis the mainquality item of the nickel 2bearing laterite to evaluate bing the experience of inspected nickel 2bearing laterite ,discussing the method for sampling and sample preparation of it and the method for inspecting ever 2y quality item.the countermeasures and suggestion are therefore made out on doing inspection of nickel 2bearing laterite ,it provide reference for the trading and inspecting of nickel 2bearing laterite. K ey w ords :nickel 2bearing laterite ;resource characteristics ;inspection收稿日期:2008-07-04作者简介:胡顺峰(1970-),男,山东日照人,硕士,日照出入境检验检疫局技术中心实验室主任,从事矿产品检验。
硅的测定——重量法1 方法提要试样经过氧化钠熔融,用水浸取盐酸酸化,经高氯酸冒烟,使硅形成原硅酸沉淀。
以稀盐酸溶解可溶性盐类,过滤沉淀,并回收滤液和洗液,再冒高氯酸烟,将两次的沉淀在850℃灼烧至恒重,计算硅的百分含量。
2 试剂2.1 过氧化钠:固体2.2 盐酸:p=1.19g/mL2.3 高氯酸:p=1.68g/mL2.4 盐酸:(5+95)2.5 硫氰酸铵:10%2.6 硝酸银:1.7%3 分析步骤称取0.2000g试料,6g过氧化钠(2.1),在镍坩埚中混匀,覆盖2g过氧化钠(2.1),于750℃马弗炉中熔融15分钟,取出冷却后,冲洗外壁,放入置有约50mL温水的500mL烧杯中,用温水和35mL盐酸(2.2)浸出熔融物,低温加热至溶液澄清,加80mL高氯酸(2.3),放入沸腾棒,盖上表皿,继续加热冒高氯酸烟至杯底出现糊状,取下冷却,加入10mL盐酸(2.2),100mL水,低温加热溶解盐类,用中速滤纸过滤,用盐酸(5+95)(2.4)洗净烧杯,并洗涤沉淀至无铁离子【用硫氰酸铵(2.5)在白色点滴板上试验】,再以温热水洗涤至无氯离子【用硝酸银(2.6)在黑色点滴板上试验】。
滤液及洗液收集于原烧杯中,加入30mL高氯酸(2.3),重复上步得到沉淀的步骤,将滤纸连同沉淀放于50mL事先恒重的瓷坩埚(m)中,于850℃马弗炉中半开炉门灰化至滤纸消失,然后关闭炉门灼烧30分钟。
取出稍冷后,放于干燥器中冷却至室温,称量;然后再将瓷坩埚放于马弗炉中灼烧20分钟,取出冷却后再称量,直至恒重(m1)。
4 结果计算SiO2=( m1-m)/m样×100。
红土镍矿中有价金属提取工艺研究红土镍矿是一种重要的镍资源,其中含有丰富的有价金属。
提取红土镍矿中的有价金属是一项关键的工艺研究,本文将探讨红土镍矿中有价金属的提取工艺。
一、红土镍矿中有价金属的提取意义红土镍矿是一种重要的镍资源,其中含有镍、铜、钴等多种有价金属。
这些金属在现代工业中具有重要的应用价值,广泛用于电子、航空航天、化工等领域。
因此,提取红土镍矿中的有价金属具有重要的经济意义和战略意义。
二、红土镍矿中有价金属的提取工艺1.酸浸法酸浸法是目前应用较广泛的红土镍矿提取工艺之一。
该方法利用酸性溶液将红土镍矿中的有价金属溶解出来,再进行沉淀、过滤等工艺步骤,得到目标金属的溶液。
酸浸法具有工艺简单、效率高的特点,但也存在酸耗大、环境污染等问题。
2.氧化铵法氧化铵法是另一种常用的红土镍矿提取工艺。
该方法通过将红土镍矿与氧化铵反应,使有价金属氧化并转化为可溶性化合物,再进行分离、浸出等步骤,最终得到目标金属。
氧化铵法具有反应速度快、废气排放少的特点,但也存在设备复杂、耗能高等问题。
3.电解法电解法是一种高效的红土镍矿提取工艺。
该方法利用电解原理将红土镍矿中的有价金属电解出来,通过电解槽、阳极、阴极等设备进行电解反应,最终得到纯净的目标金属。
电解法具有提纯度高、产品质量好的优点,但也存在设备成本高、工艺复杂等问题。
三、红土镍矿中有价金属提取工艺的优化措施为了提高红土镍矿中有价金属的提取效率和经济效益,可以采取以下优化措施:1.工艺改进:通过改进酸浸法、氧化铵法和电解法等工艺,提高金属的溶解率和回收率,减少资源浪费。
2.环境保护:加强废水处理、废气处理等环境保护工作,减少对周围环境的污染。
3.能源节约:优化工艺流程,减少能源消耗,提高能源利用效率。
4.技术创新:引进新的提取技术和设备,提高提取效率和产品质量。
5.资源综合利用:开展红土镍矿中其他有价金属的综合利用研究,实现资源的最大化利用。
四、结论红土镍矿中的有价金属的提取工艺研究具有重要的意义。
红土镍矿中铁含量检测方法的选择与研究作者:王惠芳张雅嫆李明来源:《中国科技博览》2014年第01期[摘要]通过试验对比酸溶法与碱熔法测红土镍矿中的铁含量,从检测时效、准确度、经济三个方面考虑,笔者认为酸溶法在实际检测中更具应用性。
[关键词]红土镍矿铁含量冷却时间溶解温度加热程度中图分类号:0652 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)01-0250-011 前言2006年开始,我国进口红土镍矿数量剧增,其中90 %以上为红土镍矿。
红土镍矿可分为两种类型,一种是褐铁矿型,位于矿床的上部,铁高、镍低,硅、镁较低,但钴含量较高,另一种为硅镁镍矿,位于矿床的下部,硅、镁含量较高,铁、钴含量较低,但镍含量较高[1]。
无论是褐铁矿型还是硅镁镍矿型红土镍矿,红土镍矿中的铁元素作为主量元素,其含量的高低间接影响红土镍矿的品质[2]。
本文通过不同方法及测定条件的选择,来探究铁含量的影响因素。
2 实验条件和方法2.1 试剂除另有规定,所有试剂均为分析纯,所用水为去离子水;盐酸(ρ1.19g/L);磷酸(ρ1.658g/L);硫酸(ρ1.84g/L);过氧化钠;氟化钠;硫磷混酸(3+2+5);氯化亚锡溶液(100g/L);0.5%二苯胺磺酸钠指示剂;三氯化钛溶液(15g/L):用盐酸稀释三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)(9+1),现用现配;钨酸钠溶液:称取25g钨酸钠溶于适量的水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸,用水稀释至100mL;铁标准溶液:称取2.7900g金属铁(99.95%)至500mL的锥形烧杯中,在颈口放一漏斗,缓缓加入35mL盐酸,加热至溶解冷却,逐次少量加入5mL过氧化氢加热至沸,分解过剩的过氧化氢,移至1000mL的容量瓶中,稀释至刻度,此时1.00mL溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液;重铬酸钾标准溶液,0.008335mol/L:重铬酸钾(基准试剂)预先在150℃下干燥2h,并在干燥器中冷却至室温。
红土镍矿化学分析方法二氧化硅的测定氟硅酸钾滴定法编制说明1 任务来源根据全国有色金属协会标准化技术委员会“关于印发《红土镍矿化学分析方法》25项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”(有色标秘[2010]号),确定《红土镍矿化学分析方法二氧化硅的测定氟硅酸钾滴定法》由河南纳士科技股份有限公司负责起草,验证单位为北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写。
3标准编写的目的和意义镍矿床按照地质成因来划分主要有两类,岩浆型硫化镍矿和风化型红土镍矿,其中红土镍矿资源储量占全球镍资源的72%,但目前约有60%的镍从硫化镍矿中提取。
随着品位高、开采条件好的硫化镍矿资源渐趋紧张乃至枯竭。
具有勘查、采矿成本低,可以直接生产氧化镍、镍硫、镍铁等产品的红土镍矿资源,将成为未来镍的主要来源。
目前,作为世界最大的不锈钢生产国和消费国,我国对镍的需求量不断增加,2010年中国的镍矿进口量(主要是红土镍矿)达1657.5万吨。
由于红土镍矿是工业上新开发利用的含镍原料,其品质指标国内外均没有统一的规定,而且检验标准和检验经验也相对缺乏,因此建立快速、准确、可靠的红土镍矿中各种元素的化学分析方法,并制定相应的红土镍矿行业标准对开发与利用红土镍矿资源,保证进出口红土镍矿检验结果的准确性具有重要意义。
4国内外有关工作情况与含镍矿物有关的国家标准和行业标准主要有GB/T 15923-1995 《镍矿石化学分析方法》、YS/T 341-2006 《镍精矿化学分析方法》,YS/T 472-2005 《镍精矿、钴硫精矿化学分析方法》,这些标准均不含“二氧化硅的测定方法”,但可参照其它矿物中二氧化硅的测定方法。
其中相关的文献资料和标准有:《实用冶金分析—方法与基础》1990年12月第1版辽宁科学技术出版社;《矿石及有色金属分析手册》1990年12月第1版冶金工业出版社;GB/T6730.10—1986《铁矿石化学分析方法重量法测定硅量》;GB/T1873—1995《磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法》;GB/T14506.3——2010《硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定硅量》等。
进出口焦炭全水分测定方法编制说明1 任务来源根据国家认证认可监督管理委员会于2010年下达的《2009年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目》,计划编号为2009B668《进出口焦炭全水分测定方法》,由宁波出入境检验检疫局负责起草本标准,主要起草人有林力、张建波、郑琳、刘在美、朱波、王谦、王璞琦。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
本标准等同采用ISO 579:1999(E)《焦炭全水分测定方法》(英文版)。
3 标准编写的目的和意义焦炭是煤炭经高温干馏后的产品,按用途分为冶金焦、铸造焦、气化焦、铁合金焦、电石焦、有色金属冶炼焦等焦炭种类,焦炭中的水分分外在水分和内在水分,外在水分由游离形式存在,内在水分被吸附在焦炭的毛细孔内。
焦炭的水分对工业利用是不利的,它对运输、贮存和使用都有一定影响,其大小关系到运输成本,数/重量,还给贮存带来一定困难,直接影响贸易对方的利益。
准确测定焦炭中的水分意义重大,有利于维护我国的贸易利益。
4 国内外有关工作情况目前,焦炭的水分测定有GB/T 2001-1991,ISO 579:1999,GOST 27588-1991,BS 1016-102-2000,JIS M 8820-2000, BS标准等同采用ISO 579:1999。
这些标准都采用在空气流中烘箱加热法。
文献[1,2]采用加热法,文献[3,4]采用中子活化法。
GB方法年代已久需修订,并没有采用ISO标准方法,SN还没有焦炭的水分测定标准,现SN等同采用ISO 579:1999标准,制订《进出口焦炭全水分测定方法》。
5 标准适用范围本标准规定了焦炭中全水分的测定方法。
本标准适用于高炉焦炭、铸造焦炭和其它高温干馏类产品中的全水分测定。
6 实验步骤6.1仪器6.1.1 干燥箱,能控制温度在120 ℃~200 ℃范围内,并有足够的空气交换率。
铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法编制说明1任务来源根据“工信厅科[2013]163号”文件、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第二批有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知”(有色标委[2013]32号)及相关会议纪要文件,《铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》(计划号2013-1602T-YS)由北京矿冶研究总院负责起草,福建资金矿冶测试技术有限公司、杭州富春江冶炼有限公司、北京有色金属研究总院、北方铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司协助起草。
2014年3月26日~29日全国有色金属标准化技术委员会在扬州组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准任务落实会议”,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2014年9月22日~25日全国有色金属标准化技术委员会在嘉兴组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准讨论会”,在此次会议上北京矿冶研究总院汇报了铜原矿和尾矿中钼量的测定标准起草的前期工作,专家对今后的标准制定提出了建议。
2015年3月24日~27日全国有色金属标准化技术委员会在无锡组织召开了“铜原矿和尾矿化学分析方法系列行业标准预审会”,北京矿冶研究总院形成了标准草案,并开展了标准验证等工作。
2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的和意义铜原矿是指从铜矿中直接采出的矿石,铜的平均品位不是很高,大多在百分之几以下。
铜尾矿,是由矿石经粉碎,精选后所剩下的细粉砂粒组成。
大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染和资源浪费。
由于矿产资源的日渐枯竭,尾矿作为二次资源,受到世界各国的重视。
目前我国国家或行业标准中铜精矿有相应的化学分析方法标准,但铜原矿和尾矿方面还是一个空白。
因此制定相应的铜原矿和尾矿化学分析方法,对促进保护环境和资源的综合利用具有重要的意义。
4国内外有关工作情况钼的分析方法主要有重量法、光度法、极谱法等,现存的与铜矿有关的国家和行业标准主要有:GB/T 14353.9-2010《铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法第9部分钼量的测定》。
GB/T 14353.9-2010《铜矿石、铅矿石、锌矿石矿化学分析方法第9部分铜量的测定》中有极谱法,测定范围为0.5 μg/g~10 μg/g,但其“3.7 精密度”给出的水平范围为0.4 μg/g~2.72 μg/g;光度法测定范围为0.005 %~2 %,但其“4.7 精密度”给出的水平范围为0.0049 %~1.47 %;未对铜尾矿进行相应的实验研究。
本标准拟采用碳酸钠-过氧化钠熔融试样,硫氰酸盐分光光度法法测定铜原矿和尾矿中的钼含量。
5标准适用范围本标准适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定,测定范围:0.003%~0.040%。
6实验部分实验部分见附件1。
7协同试验7.1 样品的准备北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司技术中心、杭州富春江冶炼有限公司搜集、提供铜原矿和尾矿试样。
7.2 精密度试验在精密度试验方面,7个实验室(见表1)对4个水平的样品进行试验,根据国家标准GB/T 6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(ISO 5725-2:1994,IDT)的规定,对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1 协同试验的实验室编号7.3重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2 重复性限7.4再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3 再现性限8标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验和标准审定过程中,我们共征求9项意见,对意见进行了分析和处理,详见附件3。
9预期效果《铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》标准为推荐性国家标准,为首次采用硫氰酸盐分光光度法测定铜原矿和尾矿中的钼含量的方法。
北京矿冶研究总院测试研究所李敏杨春林2015年6月10日附件1铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法实验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂Agient Cary 100紫外可见分光光度计,752N分光光度计(上海精科),马弗炉(适于加热至700 ℃以上),高铝坩埚(30 mL)盐酸,ρ1.19g/mL,分析纯。
1.1.1无水碳酸钠。
1.1.2过氧化钠。
1.1.3盐酸(ρ1.19 g/mL)。
1.1.4硝酸(ρ1.42 g/mL)。
1.1.5氢氟酸(ρ1.15 g/mL)。
1.1.6高氯酸(ρ1.67 g/mL)。
1.1.7硫酸(ρ1.84 g/mL)。
1.1.8氢氧化钠溶液(200 g/L)。
1.1.9氢氧化钠溶液(20 g/L)。
1.1.10盐酸(1+1)。
1.1.11硫酸(1+1)。
1.1.12硫酸铜溶液(2 g/L)。
1.1.13氯化铁溶液(2 g/L)。
1.1.14硫酸-硫酸铜混合溶液:称取0.2 g硫酸铜溶解于1 L硫酸(1+1)中。
1.1.15酚酞溶液(10g/L)。
1.1.16硫脲溶液(50 g/L)。
1.1.17抗坏血酸溶液(150 g/L)。
现用现配。
1.1.18硫氰酸钾溶液(200 g/L)。
1.1.19钼标准贮存溶液:称取1.5003 g预先在500 ℃马弗炉中灼烧20 min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钼(99.99 %),置于250 mL烧杯中,加入20 mL氢氧化钠溶液(1.1.8),加热溶解,冷却后移入1000m L塑料容量瓶中,用氢氧化钠溶液(1.1.9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含1 mg 钼。
1.1.20钼标准溶液:移取10.00 mL钼标准贮存溶液(1.1.19)于1000m L塑料容量瓶中,用氢氧化钠溶液(1.1.9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含10μg钼。
1.2 分析步骤将试料置于30 mL 高铝坩埚中,加入0.5 g 无水碳酸钠、4 g 过氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,并以小片滤纸擦净玻璃棒,滤纸投入铝坩埚。
置于低温的马弗炉中,逐渐升温至650 ℃~700 ℃,熔融10 min ,取出冷却。
注:样品中硫含量高时,先在马弗炉中逐步升温至500 ℃,灼烧1h 。
将坩埚置于200 mL 烧杯中,加入50 mL 热水,加盖表皿,待坩埚内熔融体全部脱落后,用适量水冲洗表皿,洗出坩埚,置于电炉煮沸2 min~3 min (如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锰的绿色褪去),直至无小气泡产生时取下,以流水冷却,移入100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用慢速滤纸干过滤,弃去初滤液。
按表1分取试液,置于100 mL 容量瓶中,加水至50 mL ,加入1滴酚酞溶液, 逐滴加入硫酸(1.1.11)至红色褪去,加入20mL 硫酸-硫酸铜混合溶液,混匀,用流水冷却至室温,再加入6 mL 硫脲溶液,混匀后静置20 min 。
加入4 mL 硫氰酸钾溶液,用水稀释至刻度,混匀后静置20 min 。
将试液移入3 cm 比色皿中,以零浓度标准溶液作参比,于波长460 nm 处,测量试液及随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钼量。
随同做空白实验。
表1 试料量及分取试液体积于一系列100 mL 容量瓶中,以下按3.1.2步骤进行,以零浓度标准溶液为参比,于分光光度计460 nm 处测量吸光度,以钼量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
Am/μg图1 工作曲线线性方程式为:y=0.003565x+0.00126,线性相关系数r=0.99961。
1.3 分析结果的计算钼量以钼的质量分数w Mo 计,数值以%表示,按公式(1)计算: 61201()10100Mom m V w mV --⋅⨯=⨯ (1)式中:m——试料的质量,单位为克(g);m1 ——自工作曲线上查得的分取试料溶液中的钼量,单位为毫克(μg);m2——自工作曲线上查得的试料空白溶液的钼量,单位为毫克(μg);V1——分取试液的体积,单位为毫升(mL);V0——试液的总体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
2 实验结果及讨论2.1 称样量的选择由于铜原矿和铜尾矿中钼含量较低,需要加大称样量来保证结果的准确性。
根据样品中钼含量按表1选择试料称样量,精确至0.0001 g。
2.2溶样方式的选择选取两种方式对样品进行分解处理,并进行显色分析。
方法一:按表1准确称取试料置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL盐酸、10 mL硝酸、5~10 mL氢氟酸、5 mL高氯酸,加热至近干,冷却。
加入20 mL氢氧化钠溶液(1.1.8),用少量水润洗杯壁,加热至溶液近沸,取下,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用慢速滤纸干过滤,弃去初滤液。
以下按3.1.2步骤进行。
方法二:按表1准确称取试料于30 mL高铝坩埚中,加入0.5 g无水碳酸钠、4 g过氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,并以小片滤纸擦净玻璃棒,滤纸投入铝坩埚。
放置于低温的马弗炉中,分别设置最高温度至550 ℃~600 ℃、650 ℃~700 ℃,熔融,取出冷却。
以下按1.2步骤进行。
表2 溶样方式的选择此选择方法二作为溶样方式,并将马弗炉温度设置为650 ℃~700 ℃。
2.3 比色波长的选择分取10.00 mL 钼标准溶液(1.1.20)于100 mL 容量瓶中,用水补至50 mL ,加入1滴酚酞溶液,逐滴加入硫酸(1.1.11)至红色褪去,加入20mL 硫酸-硫酸铜混合溶液,混匀,用流水冷却至室温,再加入6 mL 硫脲溶液,混匀后静置20 min 。
加入4 mL 硫氰酸钾溶液,用水稀释至刻度,混匀后静置20 min 。
将试液移入比色皿中,以试剂空白为参比,扫描上述溶液吸光度随波长变化趋势。
根据仪器扫描谱图(扣除参比),选择比色波长为460 nm 。
图2 吸光度曲线2.4 催化剂和还原剂的选择为了选择合适的催化剂和还原剂及其用量和反应时间,分取10.00 mL 钼标准溶液(1.1.20)于100 mL 容量瓶中,以10 %H 2SO 4为介质,对其进行还原和发色,通过显色后吸光度对其进行优化选择。