物质成分的光谱分析X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种非破坏性的分析方法，可以用于确定样品中的元素成分和浓度。

这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发，产生特定能量的荧光X射线，然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。

X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤：样品的激发和荧光X射线的检测。

在激发过程中，样品被置于X射线源的束斑中，经过激发后，样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。

荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后，最终被探测器测量和记录下来。

测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析，从而确定样品中元素的类型和浓度。

XRF分析技术具有许多优点，使其成为一种常用的分析方法。

首先，它是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中完整保留，不需要额外的处理，可以用作进一步的测试或保存。

其次，XRF方法具有广泛的元素适用范围，可以准确测定周期表中从钍（原子序数90）到氢（原子序数1）的所有元素。

同时，该方法还适用于各种不同的样品类型，包括固体、液体和粉末等。

另外，XRF分析速度快，具有高灵敏度和准确性，可以同时进行多元素分析。

然而，X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。

首先，由于荧光X射线的能量范围有限，该方法无法测定低原子序数的元素，比如锂（原子序数3）以下的元素。

其次，对于高原子序数的元素，如铀和钍，荧光X射线的强度相对较弱，需要较长的测量时间来获取准确的结果。

另外，XRF方法对于样品的准备要求较高，包括取样、研磨和制备等步骤，对样品的形状和尺寸也有一定的要求。

总的来说，X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。

在实际应用中，为了获得准确的结果，需要根据具体的测试要求对仪器进行校准，并对样品进行合理的处理和制备。

此外，随着技术的不断进步，XRF方法也在不断改进，如开发更高分辨率的能谱仪和软件等，以提高分析的灵敏度和准确性。

一 X射线荧光光谱分析原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X 射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。

较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。

激发单元的作用是产生初级X射线。

它由高压发生器和X 光管组成。

后者功率较大，用水和油同时冷却。

色散单元的作用是分出想要波长的X射线。

它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。

通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。

探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。

记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。

通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。

X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。

能量色散用脉冲幅度分析器。

探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。

前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。

对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。

后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。

可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。

对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

金属材料成分分析金属材料是工程中常用的材料之一，其成分分析是对金属材料进行研究和应用的重要基础。

金属材料的成分分析主要包括化学成分分析和物理成分分析两个方面。

化学成分分析是指对金属材料中各种元素的含量进行定量或半定量的分析，而物理成分分析则是对金属材料的晶体结构、晶粒大小、缺陷等进行分析。

本文将重点介绍金属材料成分分析的方法和意义。

一、化学成分分析。

1.1 光谱分析法。

光谱分析法是一种常用的化学成分分析方法，它包括原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、荧光光谱分析等。

这些方法通过测量金属材料中各种元素在特定波长下的吸收、发射或荧光情况，来确定元素的含量。

光谱分析法具有快速、准确、无损伤等优点，适用于广泛的金属材料成分分析。

1.2 化学分析法。

化学分析法是通过化学反应来定量或半定量地分析金属材料中各种元素的含量。

常用的化学分析方法包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。

这些方法需要进行样品的前处理，操作流程较为复杂，但可以获得较高的分析精度。

二、物理成分分析。

2.1 电子显微镜分析。

电子显微镜分析是一种常用的物理成分分析方法，它可以对金属材料的晶体结构、晶粒大小、缺陷等进行观察和分析。

透射电子显微镜可以观察材料的晶格结构，扫描电子显微镜可以观察材料的表面形貌和晶粒大小。

电子显微镜分析可以为金属材料的性能提供重要的微观结构信息。

2.2 X射线衍射分析。

X射线衍射分析是一种利用X射线对金属材料进行晶体结构分析的方法。

通过测量材料对X射线的衍射图样，可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型等信息。

X射线衍射分析对于金属材料的晶体结构研究具有重要意义。

三、成分分析的意义。

金属材料的成分分析对于材料的性能和应用具有重要的意义。

通过成分分析，可以了解材料中各种元素的含量和分布情况，为材料的制备和加工提供重要的参考。

同时，成分分析还可以帮助研究人员了解金属材料的微观结构和性能，为材料的改性和优化提供依据。

四、结语。

金属材料成分分析是对金属材料进行研究和应用的重要基础，化学成分分析和物理成分分析是常用的分析方法。

X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分摘要：采用熔融制样法，用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，TiO2，K2O，Na2O，MgO等。

选用锂盐混合熔剂和脱模剂，利于钾、钠含量的准确测定。

同时通过选用煤灰标准样品和页岩等标样解决了煤灰成分标准样品不足的问题。

通过谱线选择和仪器基体效应校正，所得结果与化学法的分析结果相符合。

关键词：X射线荧光光谱法；煤灰；化学成分1前言煤灰分是煤在可燃物质完全燃烧并完成了所有变化之后，所残留下来的矿物质，而灰成分就是这种残留矿物质的化学组成，其主要成分为二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等。

由于在炼焦过程中，煤中的灰成分要全部转入焦炭中去，煤灰成分组成及含量影响灰熔点、碱金属量影响焦炭的热性能和易在高炉壁上富积，影响高炉寿命和顺行，因此准确测定煤灰成分非常重要。

煤灰中二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等元素均有相应的国家标准化学分析方法，这些经典的化学分析方法虽有较高准确度和精密度，但其分析周期更长，不适用于日常生产检测，而且效率低。

本课题采用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂，溴化锂作脱模剂，高温熔融成玻璃熔片，用标准样品制作校准曲线，建立了煤灰成分的X荧光光谱法[1][2][3][4][5]，用于测定煤灰中氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等成分，精密度、准确度较好，可以用于日常生产检验。

2实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1 X射线光谱仪ARL ADVANT XP（美国热电公司）。

测量条件见表1。

表1 测量条件分析线晶体管电压（kV）管电流（mA）探测器2θ测量时间（s）准直器（nm）PHD（mV）Al Kα1，2LiF2004070FPC144.6110s0.25400～1000Ca Kα1，2LiF2004070FPC113.0910s0.25400～1000Fe Kα1，2LiF2004070FPC57.5210s0.25400～1000K Kα1，2LiF2004070FPC136.6810s0.25400～1000Mg Kα1，AX4070F2010.400～206PC.190s601000Na Kα1，2AX064070FPC23.9510s0.25400～1000Si Kα1，2PET4070FPC108.9810s0.25400～1000Ti Kα1，2LiF2004070FPC86.1410s0.25400～1000VKα1，2GE4070FPC76.9310s0.25400～10002.1.2铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）：底部直径不小于34 mm，厚度不小于1 mm，底部内表面平整，定期抛光。

X射线荧光光谱分析法利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。

在成分分析方面,X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。

简史20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析，但由于当时记录和探测仪器水平的限制，无法实现。

40年代末，随着核物理探测器的改进,各种计数器相继应用在X射线的探测上，此法的实际应用才成为现实。

1948年H.弗里德曼和L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪，此法才开始发展起来。

此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高，60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。

70年代以后，又按激发、色散和探测方法的不同，发展成为X射线光谱法（波长色散）和X 射线能谱法（能量色散）两大分支，两者的应用现已遍及各产业和科研部门。

仪器X射线荧光分析仪（见彩图）主要由激发、色散（波长和能量色散）、探测、记录和测量以及数据处理等部分组成。

X射线光谱仪与X射线能谱仪两类分析仪器有其相似之处，但在色散和探测方法上却完全不同。

在激发源和测量装置的要求上，两类仪器也有显著的区别。

X射线荧光分析仪按其性能和应用范围,可分为实验室用的X射线荧光光谱仪和能谱仪、小型便携式X射线荧光分析仪及工业上的专用仪器。

X射线荧光光谱仪实验室用的X射线荧光光谱仪的结构见图1 。

由X射线管发射出来的原级X射线经过滤光片投射到样品上,样品随即产生荧光X射线,并和原级X射线在样品上的散射线一起,通过光阑、吸收器(可对任何波长的X射线按整数比限制进入初级准直器的X射线量）和初级准直器（索勒狭缝），然后以平行光束投射到分析晶体上。

入射的荧光X射线在分析晶体上按布喇格定律衍射，衍射线和晶体的散射线一起，通过次级准直器（索勒狭缝）进入探测器，在探测器中进行光电转换，所产生的电脉冲经过放大器和脉冲幅度分析器后，即可供测量和进行数据处理用。

X射线荧光光谱分析的基本原理X射线荧光光谱是一种用于材料表面成分分析的非破坏性技术。

它基于物质被X射线激发后产生荧光的原理进行分析。

X射线荧光光谱分析具有高灵敏度、高准确性、广泛适用性等优点，被广泛应用于材料科学、地质学、环境科学和考古学等领域。

1.原子结构：原子由原子核和围绕核运动的电子组成。

原子核由质子和中子组成，电子在不同能级上运动。

2.能级跃迁：X射线荧光光谱分析的本质是利用X射线激发原子的内层电子，使其跃迁到更高的能级。

当激发源产生高能量的X射线，并且与样品发生相互作用时，部分能量将被吸收，使内层电子被激发起跃迁。

3.荧光：当内层电子被激发到较高能级后，它们不会一直保持在这个状态，而是经过一段时间后重新回到基态，释放出余下的能量。

这个能量以X射线或光子的形式被释放出来，称为荧光。

4.元素特征：不同元素的原子结构、电子能级以及荧光特性都是独特的，可以用于确定样品中的元素及其含量。

5.荧光分析：荧光由不同能级上的电子返回基态时产生，其能量正比于电子从高能级到低能级的能量差。

通过测量荧光的能量，可以确定样品中存在的元素及其含量。

6.X射线源：X射线荧光光谱分析需要一个高能量的X射线源来激发样品。

通常使用X射线管或放射性同位素作为X射线源。

7.检测系统：X射线荧光光谱分析需要一个检测系统来测量荧光的能量。

常用的检测系统包括电子学谱仪和晶体谱仪等。

8.分析流程：X射线荧光光谱分析的一般流程包括样品的制备、X射线源的选择和调节、荧光的收集和测量、数据的处理和分析。

X射线荧光光谱分析是一种快速、准确的元素分析方法。

它可以同时分析多种元素并确定其含量，适用于大多数材料，包括固体、液体和气体。

X射线荧光光谱分析在科学研究、工业生产和质量控制等领域具有重要的应用价值。

X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种无损分析技术，常用于元素和化合物的定性和定量分析。

这种技术利用X射线与物质相互作用产生的特殊光谱，通过测量和分析光谱特征来确定物质的组成和浓度。

X射线荧光光谱分析是基于X射线与物质相互作用的原理。

在分析过程中，样品暴露在高能X射线束下，X射线与样品中的原子产生相互作用，使原子内的内层电子被激发。

当激发的电子回到基态时，会发射出特定能量的X射线，这些特定能量的X射线被称为荧光X射线。

每个元素都有其特定的荧光X射线能量，通过测量样品发射的荧光X射线能量和强度，可以确定样品中元素的种类和相对浓度。

X射线荧光光谱分析常用的仪器是X射线荧光光谱仪（XRF spectrometer）。

该仪器由X射线源、样品支撑台、能量分散元件（如闪烁体晶体），以及能量敏感的探测器（如光电倍增管或固态探测器）等部分组成。

X射线荧光光谱仪可根据实验需要分为两种类型，即能量散射型和功率型。

能量散射型X射线荧光光谱仪在分析中使用了X射线与样品相互作用后发生散射的原理。

这种仪器测量荧光X射线的强度和能量，并通过能量散射的方式来确定元素的种类和相对浓度。

能量散射型X射线荧光光谱仪具有较高的分析灵敏度和较低的检测限。

功率型X射线荧光光谱仪则主要利用了荧光X射线的能量和强度之间的关系。

通过测量荧光X射线的强度，并利用特定的标准物质进行校准，可以定量测量样品中的元素浓度。

功率型X射线荧光光谱仪通常具有较高的灵敏度和较低的分析误差。

X射线荧光光谱分析广泛应用于材料科学、地质学、环境监测、医药化学、金属检测等领域。

在材料科学中，X射线荧光光谱分析可用于分析材料中的元素组成和化合物含量，用于质量控制和质量评估；在地质学中，可以用于岩石和矿石的成分分析和矿物鉴定；在环境监测中，可以用于大气颗粒物和土壤中有毒金属元素的测定和分析；在医药化学中，可以用于药物中有害金属元素的检测和分析；在金属检测中，可以用于金属材料成分分析和金属产品质量检测。