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纯化水SOP

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1.0PURPOSE目的1.1制订纯化水的检验依据2.0SCOPE 范围2.1本规程适用于纯化水的检验3.0BACKGROUND/DEFINITIONS 基础/定义3.1不适用4.0RESPONSIBILITIES 责任人4.1室主任4.1.1对相关检查人员进行培训，确保他们按操作规程进行试验。

4.2检查人员4.2.1严格按照操作规程进行相关试验。

5.0PREREQUISITES 必读文件5.1QC-774 SOP for Microbiological Discrimination微生物鉴别程序。

5.2QC-779SOP for Microbiological Discrimination by API微生物API鉴定程序。

5.3QC-780 SOP for API Microbial Discrimination Software API鉴定软件使用程序。

6.0EHS INFORMATION 安全健康环境信息6.1应遵守QC-721化学实验室管理规定和QC-720微生物实验室管理规定。

7.0PROCEDURE 规程7.1性状7.1.1本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

7.2化学检查7.2.1酸碱度7.2.1.1所用试液7.2.1.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

7.2.1.1.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧休钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

7.2.1.2所用仪器：酸度计。

7.2.1.3检验方法7.2.1.3.1取本品10ml,加甲基红指示液2滴,应不得显红色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，应不得显蓝色。

7.2.2氯化物、硫酸盐与钙盐7.2.2.1试药与试液7.2.2.1.1硝酸(AR)7.2.2.1.2硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L) 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

7.2.2.1.3氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。

7.2.2.1.4草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

7.2.2.2检验方法7.2.2.2.1取本品，分置三支试管中，每管各50ml。

第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均应不得发生浑浊。

7.2.3硝酸盐7.2.3.1试药与试液7.2.3.1.1硫酸（AR）7.2.3.1.210%氯化钾溶液：称取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

7.2.3.1.30.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺硫酸0.1g，加水使溶解成100ml，即得。

7.2.3.1.4标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得 (每1ml相当于1ugNO3)7.2.3.2合格标准应不得过0.000006%7.2.3.3检验方法7.2.3.3.1取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

7.2.4亚硝酸盐7.2.4.1试药与试液7.2.4.1.1对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)：取对氨基苯磺酰胺1ml加稀盐酸使成100ml，摇匀，即得。

7.2.4.1.2盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)：取盐酸萘乙二胺0.1ml，加水使成100ml，摇匀，即得。

7.2.4.1.3标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO2)7.2.4.2合格标准应不得过0.000002%7.2.4.3检验方法7.2.4.3.1取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。

7.2.5氨7.2.5.1所用试液7.2.5.1.1碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加人二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明液应用。

7.2.5.1.2氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

7.2.5.2合格标准应不得过0.00003%7.2.5.3检验方法7.2.5.3.1取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟;如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。

7.2.6二氧化碳7.2.6.1所用试液7.2.6.1.1氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。

用时倾取上层的清液。

7.2.6.2检验方法7.2.6.2.1取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇，放置1小时内不得发生浑浊。

7.2.7易氧化物7.2.7.1所用试液7.2.7.1.1稀硫酸(含H2SO4为9.5％～10.5％) 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

7.2.7.1.2高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

7.2.7.2检验方法7.2.7.2.1取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

7.2.8不挥发物7.2.8.1仪器与用具7.2.8.1.1干燥箱7.2.8.1.2蒸发皿7.2.8.2检验方法7.2.8.2.1取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

7.2.9重金属7.2.9.1原理7.2.9.1.1硫代乙酰胺在酸性条件下，与供试品中重金属在实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。

检查供试品中重金属限量。

7.2.9.1.2反应式： Pb2++S2-→ PbS↓7.2.9.2使用仪器及用具：移液管（2ml、10ml）、具塞比色管(25ml)、分析天平7.2.9.3所用试剂7.2.9.3.1醋酸盐缓冲液（PH:3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol／L盐酸溶液38ml，用2mol／L盐酸溶液或5mol／L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。

7.2.9.3.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成l00ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液由lmol／L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

7.2.9.3.3标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

配制与贮存用玻璃容器均不得含铅。

7.2.9.4合格标准：应不得过0.00003%7.2.9.5检验方法7.2.9.5.1取本品50ml加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,+硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟, 与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml，用同一方法处理后的颜色比较，颜色应不得更深。

7.2.10总有机碳7.2.10.1所用仪器: TOC测定仪7.2.10.2检验方法7.2.10.2.1选择检测项目（TC、IC、NPOC等），输入样品名称，输入完毕后，按“ENTER”键；通过“→”将光标移动到连续测定选项，通过“Select”键选择连续测定模式为ON或OFF；通过“↓”将光标移动到下面测定条件选项框中，选择使用的标准曲线号，设置进样体积、进样次数、最大进样次数、SD、CV值限度、稀释因子、加酸量、曝气时间。

以上操作每输入完一项后均需按“ENTER”键确认。

7.2.10.2.2设置完毕后，按“Next”键，将进样管插入供试品溶液内，按“Start”即可进行样品测定。

7.2.10.2.3测试完毕，按F6“Exit Measurement”，退出测定，则仪器将自动打印数据。

7.2.10.3合格标准: 总有机碳不得过500ppb7.2.11电导率7.2.11.1所用仪器: 电导率仪7.2.11.2检验方法7.2.11.2.1根据测量要求选择合适的电极，按照电极上面的标示，将电极常数输入仪器，具体设置电极常数参见电极常数表。

7.2.11.2.2将电导电极用纯化水清洗后同温度电极一起插入被测溶液。

仪器即显示当前的电导率和温度值。

7.2.11.2.3合格标准: 电导率不得过1.1µs/cm(20℃)7.3细菌内毒素7.3.1所用仪器及用具7.3.1.1环境条件：100，000级以上，固定工作台。

7.3.1.2恒温器： 37±1℃7.3.1.3干热灭菌条件： 250℃，60分钟7.3.1.4使用器具：精密移液器、无热原吸头、无热原安瓿、无热原注射器等。

7.3.1.5玻璃器具：如试管、三角烧瓶等均需干热除热原。

7.3.2所用试剂及试液7.3.2.1鲎试剂、内毒素标准品（RSE、CSE）、鲎试验用水、缓冲液等。

7.3.3操作方法a) 内毒素标准品制备：在细菌内毒素参考标准品（RSE）中加入一定量鲎试验用水，在漩涡混合器上间歇震荡30分钟，细菌内毒素工作标准品（CSE）中根据产品说明书操作对其进行震荡混匀，以后每步稀释中均震荡30秒钟。

b) 鲎试剂准备：用标示量的鲎试验用水溶解0.25EU/ mL鲎试剂，使得每只无热原安瓿中鲎试剂的量为0.1mL 。

c) 标准品阳性溶液制备：用鲎试验用水稀释内毒素工作标准品至0.5EU/mL，分别吸取0.1mL加入到2支0.25EU/支鲎试剂安瓿中作为标准品阳性对照管。

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SOP-SB-001 纯化水系统标准操作规程

SOP-SB-001 纯化水系统标准操作规程

目的：建立纯化水系统的标准操作规程，规范纯化水制备的操作，保证正确操作，为生产提供合格的纯化水。

范围：适用于纯化水制备的操作过程、日常维护、运行监控、设备清洗、消毒与树脂再生。

职责：维修工、操作工、车间主任、生产部、设备计量部、QA正文：1、操作控制点及检测频率2、自动控制预过滤运行监控2.1工艺说明：本系统的预过滤设备包括自动控制机械过滤器和自动控制活性炭过滤器，机械过滤器主要用来过滤水中的物理杂质，去除水中的悬浮物及部分胶体，活性炭过滤器主要用来吸附水中的余氯、有机物和胶体物质。

2.2设备运行、反冲及监控：该系统预过滤设备采用先进水平的美国阿图祖163/440控制头（多向控制阀），对机械过滤器和活性炭过滤器的运行与反冲利用钟控马达进行时间程序自动控制，预过滤自动控制的反洗时间周期设定为24小时，无须人工操作。

值班人员按要求作好记录，监督检查其是否正常运行。

2.3操作注意：开机时，首先缓慢打开总进水阀，使进水压力符合要求。

注意检查排水不得有颗粒活性炭出现。

3、自动控制软化器3.1工艺说明：软化器主要用钠型阳离子交换树脂来去除水中的钙、镁离子，防止反渗透膜结垢，影响反渗透系统的正常运行，两台软化器可保证系统不间断生产。

3.2软化器运行监控：该软化器采用美国富来9000控制头（多向控制阀），对软化器运行、正洗、反冲洗及树脂再生利用钟控马达进行时间程序自动控制，值班人员在软化水制备时应每2小时测定软化水硬度，控制在0.2 Mep/L（钙、镁离子含量）以下。

当硬度大于0.2Mep/L时，应对软化树脂强制再生。

3.3软化水硬度测定方法试剂1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.005M溶液。

2）铬黑T指示剂：称取铬黑T1.0g与氯化钠100g（比例1:100），混合成固体合剂。

3）氨-氯化铵缓总督认（PH约为10）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀。

硬度的测定取水样100ml，置250ml锥形瓶中，加入10ml氨缓冲液及铬黑T指示剂少量，以0.005mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。

纯化水操作SOP

纯化水操作SOP

纯化水操作SOP1.纯化水的定义和用途：纯化水是通过去除杂质和离子得到的优质水，主要用于实验室分析、化学反应和制药等领域。

纯化水的纯度要求较高，通常需要去除有机物、无机盐、微生物和颗粒等杂质。

2.纯化水操作前的准备：2.1确保操作室内环境清洁，并关闭其他设备。

2.2检查纯化水设备的运行状态和耗材情况，确保设备正常工作。

2.3准备齐全的个人防护装备，包括实验手套、防护镜和实验服。

3.启动纯化水设备：3.1检查纯化水设备的电源连接是否正常，并确保所有开关处于关闭状态。

3.2打开进水阀门，调整进水流量，确保进水稳定。

3.3按照设备操作说明启动设备，根据实际情况选择纯化水类型（例如去离子水、反渗透水等）。

3.4等待设备启动完毕并稳定运行。

4.纯化水操作过程：4.1打开纯化水出水阀门，调整出水流量，确保纯化水畅通。

4.2检查水质显示仪器的读数，确保纯化水的质量符合要求。

4.3如果水质不符合要求，可以根据设备操作说明进行调整，并等待一段时间后重新检测水质。

4.4启动纯化水设备的循环模式，以确保纯化水的持续供应。

4.5定期记录纯化水的质量和设备运行情况，以便日后的分析和维护。

5.关闭纯化水设备：5.1关闭纯化水出水阀门。

5.2关闭纯化水设备的循环模式，停止供水。

5.3按照设备操作说明，逐步关闭设备的各个阀门和开关，确保设备安全关闭。

5.4检查设备的运行状态和耗材情况，及时更换或维修有问题的部件。

5.5关闭纯化水设备的电源，并断开电源连接。

5.6清理操作区域和个人防护装备，将废液和废料妥善处理。

6.纯化水设备的保养：6.1定期清洗和消毒纯化水设备，以防止细菌和微生物的滋生。

6.2检查设备的滤芯和膜片等耗材的状况，根据需要及时更换。

6.3检查设备的管路和阀门连接处是否有泄漏情况，如有需要及时修复。

6.4定期对纯化水设备进行全面检查和维护，确保设备正常工作。

6.5保持操作区域的整洁和干净，避免杂物和尘埃污染纯化水设备。

药典纯化水SOP

药典纯化水SOP

目的：建立药典纯化水的质量检验程序，保证检验人员操标准化、规范化。

确保其各项质量指标检测结果准确。

范围：适用于生产过程中洗瓶、洗塞、配料及检验等所用的水。

责任人：质管部QC人员、生产部相关人员内容：1、药典纯化水检验操作步骤：1.1性状：目视观察应为无色澄清液体、无臭、无味。

1.2酸碱度（1）取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

1.3硝酸盐；取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管子50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ug NO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

1.4亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.0000 02%)。

1.5氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。

1.6电导率：现场取样测电导率，将水样注入50ml离心管中，用电导率仪按照《DDS-11A型电导率仪标准操作、维护、保养规程》进行操作。

纯化水检测SOP

纯化水检测SOP

纯化水检测SOP1.目的为规范生产用纯化水的检验操作，特制定本SOP。

2.范围本规程适用于纯化水的检测。

3.定义分子式及分子量：H2O 18.024.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4. QA负责本规程执行的监督。

5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料见程序。

7.流程图无8.程序8.1.性状本品为无色的澄清液体；无臭、无味。

8.1.1.结果判断：应符合规定8.2.酸碱度8.2.1.原理：利用指示剂PH变色域可测出纯化水的酸碱度。

8.2.2.器材：天平(千分之一)，250ml烧杯，10ml吸管，125ml滴瓶，中试管，吸耳球，试管架等。

8.2.3 试剂及配制0.05mol/L NaOH液：取0.5mol/L NaOH液1ml，加9ml水，摇匀。

0.5mol/L NaOH液的配制：取NaOH 2g，加水使其溶解成100 ml，即得。

甲基红指示液：取甲基红（指示剂）0.05g，加NaOH（0.05mol/L）3.7ml，用水稀释至100ml，摇匀，即得。

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝（指示剂）0.05g，加NaOH液（0.05mol/L）1.6ml 使其溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。

8.2.4 操作步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

8.2.5 结果判定：应符合规定。

8.3.电导率8.3.1.原理：在电解质中，带电的离子在电场的影响下产生移动而传递电子，其导电能Read Read Read 力以电阻R 的倒数电导度G 表示：G =1 / R当温度一定时，电阻与电极距离L 成正比，与电极截面积A 成反比：L LR= ρ ρ：电阻率 所以电导率K =A A×R当电极形状不变时，L/A 是个常数，称为电极常数，以J 表示，J=L/A因此， K=J×G(s/cm)从上式可知，当采用常数为1的电极时，电导率和电导度数值相等．式中s 称为西门子：1S = 10-3 ms = 10-6µs电导的测量，实际上是通过测量浸入溶液的电极极板之间的电阻来实现的。