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微库仑分析的影响因素杜秋红【摘要】微库仑分析法在实际应用过程中,准确度、灵敏度和自动化程度更高,也正因为如此,分析微量样品时,影响分析结果的因素也比较多.主要从仪器参数和实验现象两个方面来介绍各影响因素,从而得出对转化率的影响以及分析过程中常见问题的解决方式.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)008【总页数】2页(P30-31)【关键词】偏压;放大倍数;积分电阻;转化率;峰形【作者】杜秋红【作者单位】中海油东方石化有限责任公司,海南东方 572600【正文语种】中文【中图分类】TE622.1随着科技的发展，微库仑分析已经广泛应用到石油化工、原子能、医学检验和煤矿等领域。
其中，微库仑分析仪在检测天然气中的硫、砷、氮等元素的过程中有极高的灵敏度，并且已经被列为了国际通用的标准方法。
此外，微库仑分析仪在石油检测方面也有很大的优势。
但是，在具体应用中，测量的数据经常会受到一些因素的干扰，如仪器自身的影响、人为因素的影响和测量方法的影响等。
据此，为了获得更精确的检测数据，本文对影响微库仑分析的因素进行了详细的论述，并针对分析过程中出现的问题进行了分析，提出了相应的解决方案。
1 微库仑分析法概述微库仑仪主要由电解池（滴定池）和库仑放大器两部分组成，其用到的测量方法就是微库仑分析法。
微库仑分析方法实际上是库仑分析的进阶版，它们的理论基础都来自于法拉第电解定律。
具体来说，微库仑法的基本原理解释如下：依据零平衡原理，首先，被测定的组分在裂解管中发生相应的反应，之后转变为可以滴定的组分；这些组分可以被仪器中的载气带入到滴定池中。
然后，在滴定池中，这些被测组分和滴定剂进行反应，让滴定剂的原有浓度产生变化。
仪器的测量电极对这些变化十分的敏感，会发生电位响应，而这些电位响应又会让参考-测量电极发生相应的变化。
通过这一系列的变化，微库仑测量仪的电位值不再与原始的偏压值一样，会产生相应的差值。
这个差值会被库伦放大器放大，并且会给电解池电解电极对上施加相应的电压，让电解池中的阳极产生相应量的滴定剂，以对消耗的滴定剂进行补充，直到电解池中的电位达到平衡，滴定剂的浓度恢复至初始浓度。
微库仑定硫定氯中转化率与偏压的关系李芝玲(荆门石油化工总厂质检中心 湖北荆门 448039)摘 要 微库仑滴定分析中,仪器转化率的调节是关键,而转化率的调节以偏压为主要手段,因此,明确转化率与偏压在不同滴定中的关系至关重要。
关键词 COD 微库仑滴定分析 转化率 偏压 定硫 定氯1 前言随着石油化工的发展和高辛烷值清洁汽油的环保需要,重整装置在炼油工业中的地位日益重要。
重整装置所用的催化剂易受原料中的某些杂质的影响而丧失活性,在使催化剂中毒的非金属毒物中有S 、N 、O 等。
同时,催化剂必须保持水氯平衡,以保证具有适当的催化酸性反应功能。
通常对催化重整原料油S 、Cl 的要求是S %<0100005,Cl %<0100005,含量非常低,这就对分析仪器和分析人员提出了更严格的要求。
采用微库仑滴定法定硫、定氯简单快捷,灵敏度高,测量下限可达0100002%。
但该方法对仪器的转化率有着严格的要求:转化率要在100±20%之间。
分析操作中,仪器的调整就是转化率的调整,转化率的大小决定着仪器状态,而转化率是以调节偏压为主要手段,因此,明确转化率与偏压的关系,在定硫、定氯分析中至关重要。
2 微库仑分析原理微库仑分析是电化学分析方法之一,微库仑分析是由根据零平衡原理设计的库仑放大器与适宜的电解池和电解液组成的相互结合而实现的,仪器的工作原理如图1所示。
图1 微库仑计工作原理参考电极(E 参)和测量电极(E 测)组成指示电极对,其中E 参是一个恒定的电位,E 测由中心池滴定离子的浓度所决定。
两电位之和与人为外加偏压进行比较,E 参+E 测=E 偏 △E =0,仪器处于平衡状态。
当有欲测物质进入滴定池并与滴定池内滴定离子发生反应,滴定离子浓度发生变化,测量电极电位E 测也发生变化,E 参+E 测≠E 偏,则供给放大器信号,放大器有了输入,随之由放大器供给电解电极对一个放大的电压,并有一相对电流(i )流过,滴定法也产生滴定离子。
微库仑硫测定仪常见问题及故障排除方法发布时间：2021-01-12T05:48:01.381Z 来源：《中国科技人才》2021年第1期作者：姚学平[导读] 不仅能够减少仪器测定噪声，还能提高检测的灵敏度，确保仪器测量结果具有较强的精准性和稳定性，为化工行业发展奠定良好基础。
钦州天恒石化有限公司广西钦州 535008摘要：本文基于对微库仑法测硫的了解，按照其动态测定原理设计了微库仑硫测定仪，并详细阐述了测定仪器的工作流程，针对其中存在的问题可进一步分为仪器故障和化试故障两类，对故障原因和排除方法进行深入研究，不仅能够减少仪器测定噪声，还能提高检测的灵敏度，确保仪器测量结果具有较强的精准性和稳定性，为化工行业发展奠定良好基础。
关键词：微库仑硫测定；仪器检测；化试故障引言：硫元素在石油化工、煤炭、冶金等各个方面都存在较高含量，为了能够准确的计算出样品总硫含量，需要利用微库仑硫测定仪对其进行准确测定，但是在实际使用过程中仪器还会出现各种故障，因此，需要对其进行故障分析并提出相应的解决方法，推进化工行业的可持续健康发展。
一、微库仑硫测定仪的工作流程对于微库仑硫测定仪来说，主要是以动态微库仑法原理为依据进行仪器的有效设计。
首先需要根据已知的标准样品对仪器的工作状态进行调整，确定其符合运作标准后，还要对电解池进行冲洗，按照标准数据对搅拌器、石英管等进行有效调整，然后采用氧化法将样品引入到裂解管进行充分反应，根据样品浓度选择各种条件状态下的参考值，在反应过程中可将被测物转化为可滴定离子，由载气带入滴定池中进行滴定，并对电解滴定过程中所消耗的电量进行有效测量，按照法拉第定律从而计算出样品中的总硫含量[1]。
二、微库仑硫测定仪故障及排除方法分析（一）仪器故障1.裂解炉故障一般情况下，会出现裂解炉温度达不到预设值的现象，且会分为三段温度，主要是由于整体裂解炉是由三根电阻丝完成加热，并分为稳定段、燃烧段和分解段三部分，其设定的温度也较为不同，在具体位置分别设置了测温探头进行实时监测，可利用信号传输将相应数据显示在电脑上，如果出现某段温度过低时，则表明该段电阻丝已经被烧断。
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
浅谈石油产品中硫含量的检验方法作者：任晓香来源：《科学与财富》2016年第18期摘要：石油产品硫含量是石油产品的一项重要控制指标，随着人们对环境意识的不断增强，对硫含量的检测方法提出了更高的要求，本文简述了石油产品硫含量不同的测定方法并对其优点、缺点进行探讨。
近些年，随着雾霾天气的不断出现和扩大，人们对环保的意识也随之增强，大气治理压力骤增，并不断提高，油品升级也在不断加速，硫含量是车用汽油中最关键的环保指标，同时，随着人们对环保意识的增长，提高燃油质量，减少大气污染已经成为不可逆转的发展趋势。
低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。
车用汽油中硫含量的多少直接影响着机动车的废气排放程度。
而硫含量又是石油产品中常见的组成元素之一，石油产品中的硫含量质量指标不仅影响汽车尾气的排放，而且也是与发动机设备腐蚀有关的重要指标，因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。
而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。
同时，硫含量的大量存在还降低了油品的氧化安定性（稳定性），使油品颜色变深，产生沉渣降低了油品的质量。
还有，硫元素的化学性质比较活泼，如果炼油厂里的石油装置排放气中有部分硫化氢或二氧化硫，这样，在空气中与水分反应很快形成酸雨，就会污染环境，破坏了生态平衡，另一方面，石油产品中加入一定量的硫化物，又可以改善油品的质量，提高催化剂活性和寿命，又提高了油品的质量，因此，建立一个快速、准确测定有机液体中微量总硫化物的分析就显得至关重要。
在我国车用汽油强制性标准GB 17930中也是将总硫指标从1999年版的1000pmm降到2010年版的500ppm，现行的国Ⅳ标准对硫含量限制又降到了50ppm。
普通柴油国家强制性标准从1999年版的2000ppm降到现在现行的350ppm ，标准的发布实施将有利于促进我国车用汽油质量的整体提升。
事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。
浅析微库伦法测定汽油中氯含量的影响因素发布时间：2022-12-06T07:46:30.029Z 来源：《福光技术》2022年23期作者：潘娜[导读] 本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。
微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。
河北省河间市 062450摘要：本文介绍了微库仑分析法测定氯含量的基本原理。
微库仑设备在工作过程中，偏压数值、电解液变质、浓硫酸浓度、气体流量、裂解管污染、进样器速度等，均会成为氯含量测定过程中转化率异常、出现拖尾峰、超调峰的主要原因。
关键词：微库仑测定仪；影响因素；仪器管理；工作规划随着北京地区汽油产品的升级和对环境要求的进一步提高，迎来了京VIB汽油的置换。
之前京VI汽油中氯含量要求控制在10mg/kg以内，而京VIB汽油要求控制到2mg/kg以内，这无疑成为了汽油又一重要检测指标。
汽油中氯化物在燃烧后会生成氯化氢。
通常汽油燃烧后的产物是水和二氧化碳。
氯化氢气体遇水后以盐酸的形式存在，生成强腐蚀性物质，会腐蚀发动机气缸、排气系统等，同时还会对大气环境造成污染。
本报告主要依据江苏江分仪器有限公司的氯含量测定器（微库仑法）JF-WK-2000型进行论述。
1、测定原理微库仑氯含量测定器是用于测定石油产品中氯离子含量的分析仪。
本仪器主要是由进样系统、微库仑测定器、电解池组成。
将试样通过进样器进入裂解管中，使试样充分燃烧生成氯化氢气体，燃烧后的氯化氢气体随着载气进入滴定池中，与滴定池中银离子发生反应，生成氯化银沉淀。
反应中消耗银离子的量正比例于被测氯离子的量。
通过计算机软件中的曲线面积求出被测物质氯离子的含量。
2、影响微库伦稳定性因素2.1电解池电解池由池体、池盖、电极、搅拌子等组成，是微库仑滴定反应的核心部分。
电解池长时间工作而产生的积炭容易附着在电极表面污染整个池体和池盖，从而影响电极的灵敏度。
微库仑定硫定氯中转化率与偏压的关系
微库仑定硫定氯定氯是一种水处理工艺，是一种由氯及氯离子转化成硫离子的工艺，其中微库仑和偏压都是重要的因素，两者之间的关系也十分重要。
首先，偏压越大，微库仑定硫定氯的中转化率就会越低，原因在于当偏压增加时，氯分子的沉降速度增加，而水中氯离子转化为硫离子的反应速率比氯分子的沉降速度要慢。
此外，偏压增加后也会导致反应缓慢，从而降低了微库仑定硫定氯的中转化率。
其次，微库仑是必要的，以保证微库仑定硫定氯的中转化率。
微库仑的存在可以减轻了水中氯离子转化为硫离子这一反应的反应速率和氯分子沉降速率之间的干扰。
在没有微库仑的情况下，氯分子会几乎完全沉降至底部，从而导致反应完全停止，从而降低了微库仑定硫定氯的中转化率。
综上所述，所有人都必须了解微库仑定硫定氯的偏压对中转化率的影响，以便更有效地生产水处理产品。
有了微库仑和合理的偏压，我们可以更有效地提高微库仑定硫定氯的效率。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
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微库仑定硫定氯中转化率与偏压的关系李芝玲(荆门石油化工总厂质检中心 湖北荆门 448039)摘 要 微库仑滴定分析中,仪器转化率的调节是关键,而转化率的调节以偏压为主要手段,因此,明确转化率与偏压在不同滴定中的关系至关重要。
关键词 COD 微库仑滴定分析 转化率 偏压 定硫 定氯1 前言随着石油化工的发展和高辛烷值清洁汽油的环保需要,重整装置在炼油工业中的地位日益重要。
重整装置所用的催化剂易受原料中的某些杂质的影响而丧失活性,在使催化剂中毒的非金属毒物中有S 、N 、O 等。
同时,催化剂必须保持水氯平衡,以保证具有适当的催化酸性反应功能。
通常对催化重整原料油S 、Cl 的要求是S %<0100005,Cl %<0100005,含量非常低,这就对分析仪器和分析人员提出了更严格的要求。
采用微库仑滴定法定硫、定氯简单快捷,灵敏度高,测量下限可达0100002%。
但该方法对仪器的转化率有着严格的要求:转化率要在100±20%之间。
分析操作中,仪器的调整就是转化率的调整,转化率的大小决定着仪器状态,而转化率是以调节偏压为主要手段,因此,明确转化率与偏压的关系,在定硫、定氯分析中至关重要。
2 微库仑分析原理微库仑分析是电化学分析方法之一,微库仑分析是由根据零平衡原理设计的库仑放大器与适宜的电解池和电解液组成的相互结合而实现的,仪器的工作原理如图1所示。
图1 微库仑计工作原理参考电极(E 参)和测量电极(E 测)组成指示电极对,其中E 参是一个恒定的电位,E 测由中心池滴定离子的浓度所决定。
两电位之和与人为外加偏压进行比较,E 参+E 测=E 偏 △E =0,仪器处于平衡状态。
当有欲测物质进入滴定池并与滴定池内滴定离子发生反应,滴定离子浓度发生变化,测量电极电位E 测也发生变化,E 参+E 测≠E 偏,则供给放大器信号,放大器有了输入,随之由放大器供给电解电极对一个放大的电压,并有一相对电流(i )流过,滴定法也产生滴定离子。
这一过程将连续进行直至产生足够的滴定离子,使电解液中滴定剂离子的浓度恢复到初始状态,此时,E 参+E 测=E 偏。
被测定物质的含量可根据所消耗的电量应用法拉第定律进行计算,若被测量物质的重量为W ,则W =M nF ∫ T 0idti ———电解电流;T ———电解时间;F ———法拉第常数;M ———被测物的原子量。
3 微库仑定硫转化率与偏压的关系311 从池子的灵敏度去考查偏压和转化率的关系滴定反应为:I -3+SO 2+2H 2O =SO 2-4+3I -+4H +发生电极反应为:3I -I -3+2eS ppm =Q ×01166×100R ×V ×d ×f式中:S ppm ———被测物质S 含量;Q ———积分值,微伏·秒;R ———积分范围电阻,千欧姆;·23·V ———分析用样品体积,微升;d ———试样比重,克/毫升;f ———转化率;100———积分仪每一读数相当于100微伏秒;01166———硫的电化当量,毫微克/微伏秒。
影响分析结果准确性的决定性因素是转化率。
转化率越接近100%,结果越准确,一旦转化率超过范围(100±20%)则分析结果已不可靠。
图2是用110ng/ul 的标样在微库仑定硫仪器上所做的一组数据(仪器参数为:积分电阻10KN 2/O 2为190/150 增益400)。
图2数据说明,转化率f 随着偏压(E 偏)的提高而增大。
因此,偏压的调节至关重要,在微库仑计平衡时:E 偏=E 测+E 测=010592lg[I -3]饱[I -3]中[I -3]饱———参考臂中I -3浓度,为一定值;[I -3]中———中心池中I -3浓度。
众多的库仑分析者一致公认中心池I -3浓度在015×10-8克分子/升最为合适,代入上式可得E 偏=-01158V =-156mV ,,因此最佳偏压值为160mV ,一般采用140～160mV 。
通过计算可知,偏压每变化-911mV (25℃)相当于I -3浓度变化一个数量级。
由上式可知,当E 偏增大时,I -3浓度下降,所以当中心池中有同样量的SO 2进入后,中心池显示I -3浓度变化比较大,池子较为灵敏,其转化率也高。
312 结论在测定低含量样品时,要求仪器的灵敏度高,具有高的转化率,选择较高的偏压为宜。
因为高的偏压意味着低的[I -3]中浓度,而低的[I -3]中以相应有较窄的半峰宽度(t 1/2)和较高的峰电流(I 峰),此时,峰形是尖锐而狭窄的,具有合适的转化率。
反之,在测定较高含量的样品时,选择较低的偏压为宜。
以上结论同样适用于微库仑滴定的其它分析项目如微量水、含盐等,具有一定的普遍性。
4 微库仑定氯转化率与偏压的关系上述结论在微库仑定氯时出现了反常。
图3是用018ng/ul 的标样在微库仑定氯池子上所做的一组数据(仪器参数:积分电阻6K ,增益2400,气流量N 2/O 2为50/40)。
图3数据说明,在此范围内,氯池子的转化率随着偏压的增高而降低,池子的灵敏度并没有随着偏压的提高而增大,分析如下:滴定反应:Ag ++Cl -AgCl ↓发生电极反应Ag Ag ++e同定硫滴定池相同,指示———参考电极对组成的电动势E 测决定于参考室和中心池中Ag +浓度差,由于池子平衡时:E 偏=E 参+E 测=010591g[Ag +]参[Ag +]测[Ag +]参———参考臂中Ag +浓度,为一定值;[Ag +]中———中心池中Ag +浓度。
当E 偏增大时,[Ag +]中下降,当中心池中有同样量的Cl -进入后,中心池显示Ag +浓度变化较大,池子应该较为灵敏,每改变60mV ,中心池[Ag +]浓度则改变一个数量级,参考臂中[Ag +]=10-28M ,众多的库仑分析者一致公认中心池[Ag +]中浓度一般在10-7M 较为合适,通过计算可得E 偏为248mV 。
所以氯池子的最佳偏压为248mV ,一般采用240～260mV 之间,[Ag +]中浓度过大,会使体系变得不灵敏,响应迟钝。
[Ag +]中浓度太低,体系不易稳定,噪音增大。
但事实上,随着偏压的增高,转·33·化率反而有下降的趋势。
这是因为定硫滴定与定氯滴定反应机理不同:前者为氧化还原反应,而后者为沉淀反应,反应进行的方向受溶度积控制。
Ag++Cl-∴AgCl↓其溶度积K SP=[Ag+]·[Cl-],只有[Ag+]·[Cl-] >K SP时,反应才向右进行,中心池中才有沉淀生成。
假设中心池中每次进入的[Cl-]含量一定,当中心池中[Ag+]浓度恰好为K SP/[Cl-],则中心池中无沉淀生成,表现在库仑计上转化率f=0。
当偏压下降,中心池中[Ag+]浓度增大时,[Ag+]·[Cl-]> K SP,反应向右进行,则有沉淀生成;如果偏压继续下降,中心池中[Ag+]浓度不断增大,生成沉淀的趋势越大,转化率也不断增大,甚至会出现转化率大于100%乃至达到200%的可能。
这在实际分析中经常遇到,这时,只要提高偏压,使中心池的[Ag+]浓度降低,转化率就会下降。
5 总结转化率和偏压确实存在一定的关系,选择合适的偏压,可以很容易地将转化率调节在100%左右。
对不同的池子,产生100%转化率的偏压也不同。
只要基线好(走直线,不漂移),峰形好(不超调,不拖尾),转化率合适(100±20%)即可进行分析,并能够得到准确可靠的分析结果。
参考文献1 严辉宇1库仑分析2 张金锐1微库仑分析原理及应用3 张露意1库仑分析原理在催化裂化原料油及产品分析中的应用(上接第31页)在实验中发现,对进样20μL,采用10s斜坡升温至130℃保持45s较合适,能避免激烈沸腾和喷溅现象发生。
312 灰化温度选择试验证明:加入基体改进剂后,灰化温度在750℃～1000℃时铅都无损失,故本文选择灰化温度为900℃。
313 原子化温度选择试验结果证明:原子化温度在1800℃～2200℃时,铅的吸收信号能处于稳定水平,故本文选择1900℃的原子化温度。
同时在灰化后和原子化前,将石墨炉冷至200℃,再快速升温原子化,结果重现性更好。
314 等温平台和基体改进剂的作用为考查等温平台和基体改进剂对测定的影响,进行了一系列对比试验,结果表明:使用等温平台和基体改进剂技术测定固体硫酸铜中的铅,能提高铅的灰化温度,减少干扰,提高检测的灵敏度,检测限可达0145μg/L。
但标准加入法曲线与单纯标准曲线不平行,表明干扰未能完全消除,所以本文采用标准加入法测定。
315 样品测定与回收试验称取一定量的固体硫酸铜样品,按试验方法进行测定,同时进行加标回收试验,结果如表1,由表中结果可知,本文的试验方法可用于测定固体硫酸铜样品中的铅。
表1样品测定结果和回收试验样 品 编 号1234待测液中铅的含量(mg/L)01135011210111901130固体硫酸铜中铅的百分含量(%)010027010024010024010026加入已知铅的回收率(1%)981110612961710113相对标准偏差(%)(n=3)3171217041931189参考文献1 郭德济主编1光谱分析法,重庆大学出版社(第二版),1994∶1262 姚金玉,宋静媛,周静茹1光谱学与光谱分析, 1990,10(1)∶27·43·。
