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分光光度法测定不锈钢中钨、钼、钒
王巍
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2022(48)5
【摘要】用硝酸和盐酸(1+3)加热溶解试样,加入硫酸磷酸混酸(1+1)高温冒烟除去碳化物,利用分光光度法测定不锈钢中钨、钼、钒的含量。
通过一次样品处理,分取适量溶液分别测定钨、钼、钒的含量,测定结果与标准样品的含量一致。
通常采用的钢铁及合金化学分析方法一次实验只检测一个元素,检测周期长,产生的化学废液量多。
本方法在实际工作中更加快捷、环保,测定不锈钢样品的结果满意。
【总页数】4页(P112-114)
【作者】王巍
【作者单位】中国航发湖南动力机械研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ421.383
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钢铁中钒钛的化学分析方法简述【摘要】我国铁矿资源丰富，铁矿中的共生元素有钒、钛、铜、钴、镍、铬、镓、钪等，这些元素都有其特殊的开采和利用价值。
其中钒、钛含量高低差异很大，物相、价态也各不相同，在分析过程中，有一定的干扰和影响。
本文分将分别介绍钢铁中钒、钛的化学分析方法。
【关键词】钢铁；钒钛；化学分析1.钢铁中钒的测定测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。
也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。
1.1亚铁容量法亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。
氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有：1.1.1酸度学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。
基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。
如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。
1.1.2加入磷酸的量①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。
而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。
②磷酸用量与含铁量的关系。
磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下：不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
钢样中钒、锰、铬连续测定方法的研究
哈斯其木格;红霞;塔娜;方科明;白雪达;好斯白音
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2000(0)3
【摘要】本文研究了含有钒、锰、铬的钢样中 ,在混酸作用及加热的条件下溶解钢样 ,用过硫酸铵做氧化剂将钒、锰、铬氧化成 V(V)、Mn O-4、Cr2 O2 -7溶液 ,经处理后 ,用二苯胺磺酸钠做指示剂 ,以已知浓度的六水合硫酸亚铁铵还原钢样中V(V)、Mn O2 -4、Cr2 O2 -7为 VO2 +、Mn2 +、Cr3+ ,再用 KMn O4标准溶液以氧化还原法连续测定钒锰的含量 ,用差量法求其铬的含量 ,所得值与给定值相符、结果令人满意
【总页数】2页(P19-20)
【作者】哈斯其木格;红霞;塔娜;方科明;白雪达;好斯白音
【作者单位】内蒙师大化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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钒铁中钒的测定
1、试剂
硫磷混酸（150+150+700）
硝酸（1+3）
硫酸（1+1）
高锰酸钾2%
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂%
硫酸亚铁铵l
尿素
亚硝酸钠%
2、分析方法
称取试样于500ml 三角瓶中，加1+3的硝酸10ml放电炉上溶解，再加硫磷混算60ml继续加热溶解冒大泡，至冒硫酸盐烟取下冷却至室温。
加水50ml，滴加高锰酸钾（2%），使溶液成稳定的玫瑰红色，静置1-2分钟，使钒完全氧化。
随后加尿素1g，仔细滴加亚硝酸钠（%），使红色消退，使呈高价钒的黄色并过量一滴，充分摇动三角瓶1分钟后，加硫酸（1+1）10ml，指示剂3滴，立即用硫酸亚铁铵溶液滴定，使溶液有樱红色转为亮绿色为终点。
带标样用滴定度计算。
合金钢及钒铁中钒的快速测定探究摘要：钒是在工业化工中较为常用的一种元素，钒铁是冶炼金属的重要添加剂，钒铁中含有钒，钒有较好的提高钢强度的作用，使钢的柔韧性得到较好的改善，所以在相关的的材料中，钒的含量是非常重要的，所以要对钒的含量进行相关的检测，本篇文章对合金钢及钒铁中钒的快速测定进行了分析，并通过实验得到了较好的效果。
关键词：钒；测定；钒铁前言在目前的实际操作中，测定钒在钢铁中的含量，一般通过高锰酸钾氧化容量法和钽试剂—三氯甲烷取光度的方法进行，一般而言，如果钢种中的钒在0.1%以上，那么通过容量法进行测量得到的结果就比较准确。
这种测量方法较为简单方便，不必经过分离，适用的钢材种类较为丰富。
但钽试剂-三氯甲烷则适用于含钒两较低的钢种，如果钢种的含铬量较高，那么要达到理性的测量效果就要把一部分的铬挥发除去，剩余的铬通过硫酸亚铁铵进行相关的还原，这种测定方法是用硝酸铵作为氧化剂，把合金钢及钒铁中钒的进行定量氧化处理。
通过L9C34正交表进行钒的测定，简单快捷，结果准确，适用于各种类型的合金中钒的测定。
同时，进行一定的改变，可以用于检测钒铁中钒的测定。
一、合金钢中钒的快速测定（一）测定原理及分法测定的试样通过酸溶解，在有少许的磷酸烟冒出后，加入一定量的硝酸钠氧化钒以及锰等元素，在有脲素的前提下，用亚硝酸钠对三价锰进行还原，通过N-苯代邻氨基苯甲酸作为指示剂。
之后利用硫酸亚铁铵溶液进行检测，当溶液由红色变成绿色时即可，把在此过程中滴定所用的数量转换为钒的百分比。
这种方法对合金钢钒的测定有较好的效果，钒的含量为0.01%到4%之间。
（二）测定的过程中所需要的相关试剂（1）硝酸p1.43g/mL；（2）盐酸p1.20g/mL；（3）磷酸p1.71g/mL；（4）硫酸溶液（1+3）；（5）硝酸铵（固体）；（6）亚砷酸钠溶液0 .71 ％；（7）尿素溶液15％；（8）亚硝酸钠溶液0. 51％；（9）苯代邻氮基苯甲酸溶液0 .21％，（取0.2g苯代邻氮基苯甲酸溶液放在装有250mL开水的容器中，之后在容器中加入0.2g的无水碳酸钠，之后在加入50mg的水进行溶解，在完全溶解之后，温度与室内相同时用水对其进行稀释，当容器内的溶剂达到100ml时摇晃均匀）；（10）硫酸混酸，（选取一个容量较大的烧杯，先在烧杯中加入700mL的水，之后缓慢的加入一定量的硫酸，在水冷却后在加入一定量的磷酸之后摇晃均匀）；（11）重铬酸钾标准溶液；（12）硫酸亚铁铵标准溶液；（13）硫酸亚铁铵标液的标定，选取0.002mo1/L的重铬酸钾的标准溶液20mL，苯代邻氮基苯甲酸的试剂一滴，用自己配置的硫酸亚铁铵标准溶液进行相关的滴定工作，直到溶液呈现出亮绿色，两次滴定所使用的硫酸亚铁的数量的极差值要在0.05mL以下，取它们的平均数。
分光光度法测定低合金钢中钒
严恒泰;钱芳芳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2018(054)002
【摘要】钒在0.5-1.20mol·L-（-1）的磷酸介质中与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生
成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。
低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。
本
工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,
【总页数】2页(P239-240)
【作者】严恒泰;钱芳芳
【作者单位】上海宝钢集团一钢公司,上海200431;上海恒衡冶金测试技术有限公司,上海200437
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.PAR分光光度法测定土壤中钒（Ⅴ）和钒（Ⅳ）
2.微波消解-分光光度法测定钒
钛磁铁矿中的钒3.用分光光度法测定低合金钢中的微量钒4.测光内插法在看谱分
析中应用——低合金钢中铬锰钼钒钛的定量分析5.钒-邻苯二酚紫-OP分光光度法测定钒渣中的钒
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磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定主要试剂：1、王水2、高氯酸3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克）4、过硫酸铵(20%)5、亚硝酸钠（10%）6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL）7、硫酸亚铁铵（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好）8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解）9、硫酸（1+6）10、亚硫酸钠（10%）11、钼酸铵（5%）12、氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）13、柠檬酸铵（15%）14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液）15、氨水（1+1）16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7〃10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL）18、过氧化氢（1+9）19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR 试剂（0.03%，间苯二酚）20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚）21、硫酸（1+1）22、抗坏血酸（5%）23、硫氰酸钠（铵）(10%)24、草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL）25、变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠）26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中）一、试液的制备称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中，加入王水10 mL 溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30 ~60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。
阳春新钢铁有限责任公司生产技术部钒铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定钒量编号：版本：第一版编制：检化验室日期：2009年08月01日审核：陶伟志日期：2009年08月05日批准：张晓波日期：2009年08月14日生效日期：2009年08月15日分发号：钒铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定钒量1范围本操作规程适用于钒铁中钒量的测定，测定范围：≤85.00%。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170 数字修约规则3 方法提要试料用硫酸、磷酸和硝酸混酸溶解，以过硫酸铵氧化钒，加热分解过量的过硫酸铵，以N—苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定钒。
4 试剂4.1碳酸钠。
4.2硫酸（ρ1.84g/mL），（1+1），（1+4）。
4.3磷酸（ρ1.69g/mL）。
4.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
4.5过硫酸铵：250g/L。
4.6硫酸+磷酸+硝酸混合酸：于500mL水中在不断搅拌下缓缓加入400mL硫酸，稍冷，加100mL磷酸，加60mL硝酸。
4.7N—苯基代邻氨基苯甲酸2g/L：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于水，并稀至100mL，混匀。
4.8二苯胺磺酸钠：2g/L。
4.9 重铬酸钾标准溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L4.10硫酸亚铁铵标准溶液（0.0500mol/L）：称取硫酸亚铁铵19.61g溶于冷硫酸（5+95）溶液中，并以硫酸（5+95）稀释至1000mL，放置过夜，标定后使用。
4.11硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取20.00mL 重铬酸钾标准溶液 C （1/6K 2Cr 2O 7）=0.0500mol/L 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加20mL 硫酸（1+3）、5mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定溶液至紫红色消失为终点。
