下载文档原格式
电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）是目前应用广泛的一种分析技术，可用于钢铁等金属材料中各种元素的分析，包括铌和钽。
ICP-AES基于样品中的原子在高温气体等离子体中被激发发射的特征光谱。
样品首先被转化为气态，然后通过一个高频电感耦合器激发成等离子体。
当原子被激发时，它们会发射出特定波长的光谱线。
通过测量这些发射线的光强度，可以确定原子在样品中的浓度。
钨丝等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）也是用于分析钢铁中铌和钽含量的一种主流技术。
ICP-MS基于与ICP-AES相似的等离子体产生方法，但它还使用了一台质谱仪来测量原子量和带电量，从而提供更准确和灵敏的分析结果。
焦硫酸钾熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铌、钽含量王红丽;郑娟【摘要】试样经焦硫酸钾熔融完全分解,再经硝酸酸化后使用ICP-OES测定,建立了焦硫酸钾熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铌、钽含量的方法.该方法Nb2O3,检出限为0.01μg/ml,Ta2O3,检出限为0.03ug/ml,用国家标准物质GBW07154和GBW07155进行验证,测定值与推荐值吻合,并验证了方法的精密度和准确度,均符合DZ/T0130-2006的要求,12次测定的RSD<10%.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2016(000)025【总页数】2页(P76-77)【关键词】焦硫酸钾熔融;等离子体发射光谱;铌、钽测定【作者】王红丽;郑娟【作者单位】江西有色地质测试研究院,江西南昌330201;江西有色地质测试研究院,江西南昌330201【正文语种】中文【中图分类】P575.4我国主张科技兴国、发展强国。
科技的发展离不开国家矿物质的开采，像石油、金矿等开采行业已经发展的如日中天，像欧洲、非洲一些石油资源丰富的国家已经依仗着雄厚的资源“发家致富”。
如今电子行业兴起，芯片等一系列先端科技行业的发展都离不开各种金属矿物质元素。
铌、钽作为两种少量的微量金属元素已经广泛应用于各个先端科技领域，因此，对它们的勘验、提取技术的要求是越来越高。
如果能够更加准确的检测到矿物质中这两位元素的含量，以及增加它们的提取纯度，想必能够将相关矿物质开采业带动得更加兴旺，必是强国的又一途径。
铌是一种金属元素，铌能吸收气体，用作除气剂，也是一种良好的超导体。
钽，也是一种金属元素，主要存在于钽铁矿中，与铌共生，它们二者十分相似，经常有人会把它们搞混了。
1844年德意志H.罗泽详细研究了许多铌铁矿和钽铁矿，分离出两种元素，才澄清了事实真相。
铌、钽主要存在于铌钽铁矿中，铌钽铁矿是一种复杂的氧化物矿物。
它的主要用途是用于生产军工和尖端技术方面所需的特种合金钢。
钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.1-94编制说明（征求意见稿）（2014-6-5）钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.1-94一、工作简况1. 任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委[2013]32号文“关于转发2013年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，《钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草分析方法国家标准，西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司参加起草。
计划编号为20132123-T-610，项目完成年限为2015年。
2.起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
3、主要工作过程（1）2013年12月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“推荐性国家标准项目任务书”；（2）2013年12月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作；（3）2014年3月完成试验报告及讨论稿并西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司进行验证并征求意见；二、标准的制定原则与标准的主要内容1. 标准修订的原则标准的制定原则：在原有国标基础上，充分考虑目前企业实际需要。
第41卷第3期地质调查与研究Vol.41No.32018年09月GEOLOGICAL SURVEY AND RESEARCHSep.2018高压消解－电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌钽含量刘宇1，魏双2*（1.天津市地质矿产测试中心，天津300191；2.天津地质调查中心，天津300170）摘要：通过实验，笔者建立了氢氟酸-硝酸消解，酒石酸提取样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法测定钽矿石中铌、钽含量的方法。
Nb 的方法检出限为0.023μg/g；Ta 的方法检出限为0.016μg/g。
经标准物质验证，其准确度、精密度均达到行业标准的要求，可适用于钽矿石样品中铌和钽的测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；钽矿石；铌；钽中图分类号：O 657.63；P575文献标识码：A文章编号：1672－4135（2018）03－0232-03收稿日期：2018-04-20资助项目:国家地质调查项目“油气田勘查区砂岩型铀矿调查与勘察示范（DD20160128）”作者简介：刘宇（1989-），女，本科，助理工程师，2012年毕业于内蒙古科技大学应用化学专业，现从事化学分析工作，E-mail：814435166@；*通讯作者：魏双（1989-），男，本科，工程师，2012年毕业于天津大学应用化学专业，现从事化学分析工作，E-mail：ws.198909@。
中国是稀土大国，资源丰富，稀土矿物埋藏量居世界首位，而铌钽矿物埋藏量也居世界前列[1，2]。
铌和钽在地壳中则较比稀少，铌的地壳克拉克值为0.002%，钽为铌的1/10，即0.0002%，系稀有金属。
钽铌原矿中钽、铌含量传统的分析方法是采用化学色层光度法进行测定。
由于钽、铌化学性质相似，因此该方法在测定过程中两元素间相互干扰，需要进行分离后测定，传统方法分析流程长，且容易沾污,存在很大的问题。
近年来电感耦合等离子质谱法得到广泛应用，该方法快速、稳定，适合批量样品及多元素同时检测的优势愈加突出[3-5]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌成勇【摘要】铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌含量.试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响.通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平.试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min.结果表明:在铌质量分数为50％～80％范围内,校准曲线线性相关系数r＞0.999 5.按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于0.2％;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)009【总页数】4页(P32-35)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铌铁;铌【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文铌铁是一种中间合金，是钢铁和合金中铌的添加剂。
不锈钢、耐热钢等加入铌可以提高钢的可塑性和抗蚀性；结构钢中添加铌可改善焊接性能并提高强度、可塑性和防止焊缝腐蚀等。
铌铁根据铌含量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种基体构成的合金产品。
过去测定铌铁中基体元素铌主要采用纸上色层分离重量法，该方法操作复杂，检验周期长达24 h，而且大量使用毒害性较强的有机试剂。
近年来采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁合金中钛、铝、钽等杂质元素以及铌基体元素的文献报道陆续增多[1-10]。
通常ICP-AES测定高含量元素多采用内标校正方式，但是优选光谱特性与待测分析线基本一致的内标元素及内标线需要大量试验，人工加内标操作繁琐，校准曲线溶液系列与样品溶液加入内标稍有差异反而影响结果正确度；采用在线内标法则需要专门内标混合器。
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量许涛;崔爱端;杜梅;张志刚【摘要】Rare earth elements and thorium in RE-Nb-Ta ores were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). The factors affecting the determination such as sample pretreatment method, sample dose were investigated. The determination wavelengths for target elements were selected and the working parameters of the instrument were optimized. The interference from the coexistent elements had been tested. The results showed that the interference among rare elements could be neglected. The accuracy and precision of the method were tested. The precision for all elements (except for Eu_2O_3) was less than 10% RSD (n=11). The results were in agreement with those provided by ICP-MS and other methods.%用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量.考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件.对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素间的干扰可忽略不计.精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu_2O_3外).方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2009(028)006【总页数】4页(P549-552)【关键词】稀土铌钽矿;稀土元素;钍;等离子体发射光谱法【作者】许涛;崔爱端;杜梅;张志刚【作者单位】瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司,内蒙古,包头,014030;包头稀土研究院,内蒙古,包头,014030;武汉理工大学资源与环境学院,湖北,武汉,430070;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司,内蒙古,包头,014030;包头稀土研究院,内蒙古,包头,014030;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司,内蒙古,包头,014030;包头稀土研究院,内蒙古,包头,014030;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司,内蒙古,包头,014030;包头稀土研究院,内蒙古,包头,014030【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.33;O614.42稀土铌钽矿中含有丰富的稀土、铌、钽、锆等元素，我国的铌钽矿物埋藏量居世界前列[1]。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽倪文山;张萍;姚明星;李贤珍【摘要】通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液.以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125)nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽.铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0～6 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018 μg/mL、0.051 μg/mL.用于实际样品分析,加标回收率为97%～102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%～0.86%和1.5%～2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】4页(P50-53)【关键词】微波消解;酒石酸;铌;钽;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】倪文山;张萍;姚明星;李贤珍【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州,450006【正文语种】中文【中图分类】O657.31铌、钽是军工、尖端技术的重要金属材料,而铌、钽矿石又是提取铌、钽的原料,所以快速准确测定矿石中铌、钽的含量具有重要意义。
矿石中铌、钽含量的测定一般采用比色法[1-3],例如丁基罗丹明B比色法测定钽、氯代磺酚C比色法测定铌,由于溶液中的铌、钽十分容易水解,所以在这些方法中样品处理手续十分繁琐,且铌、钽要分别测定,不容易掌握。
电感耦合等离子体原子发射光谱法也应用在铌、钽的分析中[4-6],但一般采用熔剂熔融矿石样品,这给测试溶液引入较高的盐类,不利于铌、钽的测定。
本实验使用单一的氢氟酸(HF)于微波消解仪中溶解矿石样品,并以酒石酸溶液处理,使矿石样品中的铌、钽完全进入溶液,再以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)进行测定。
X射线荧光光谱法熔融制样测定矿物中的铌钽王楠;郭霞【摘要】建立了一种准确度高,操作简便的铌钽矿物中铌钽含量的熔片X射线荧光光谱分析法.设计制备了标准样品,对仪器参数、稀释比等条件进行了优化,对干扰元素进行了谱线重叠校正和吸收增强校正.十次测量结果表明,Nb2O5相对标准偏差0.86％,Ta2O5相对标准偏差0.58％.对实际样品进行测定,测定结果与ICP法及化学法结果一致.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2015(015)011【总页数】3页(P140-142)【关键词】X射线荧光光谱法;五氧化二铌;五氧化二钽【作者】王楠;郭霞【作者单位】东北大学研究院分析测试中心,沈阳110819;沈阳市产品质量监督检验院,沈阳110021【正文语种】中文【中图分类】O657.34随着材料学日新月异的发展，铌钽在新材料领域的应用越来越广泛，特别是在电子工业、化学工业、特种合金以及真空技术、尖端技术方面都具有非常重要的地位，需求量日益增大，而铌、钽矿石又是提取铌钽的重要原料，所以对铌钽矿中铌钽的准确定量具有重要意义。
目前钽的国标测定方法为丁基罗丹明B比色法[1]，铌的国标测定方法为硫氰酸盐光度法[2]，这两种方法均为化学法，前处理繁琐，操作不容易掌握。
电感耦合等离子体发射光谱法也在铌钽的分析中有所应用[3—5]，但由于铌钽极易水解，普通酸溶法不易准确定量，而碱熔法又引入大量的盐类既不利于铌钽的测定也损害仪器的使用寿命，限制了电感耦合等离子体发射光谱法在铌钽分析中的应用。
众所周知X射线荧光光谱法具有谱线简单、相互干扰少、前处理简单等优点，特别是采用熔融制样技术，可以完全消除粒度效应的影响，基本消除矿物效应对分析结果的影响；但X射线荧光光谱分析受限于与待测样品一致的标样。
采用熔融制样X射线荧光光谱法测定矿物中的铌钽，利用两个国家标准样品和少量高纯试剂配制铌钽矿石系列标样，扩大了铌钽的线性范围，利用经验系数法校正基体效应，进一步提高了铌钽测定的准确性，通过对实际样品的测定，证明所建立的分析方法数据准确、重复性好，可以满足日常分析需要。
技术应用与研究2018·06102Chenmical Intermediate当代化工研究碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定云英岩矿石中铌钽＊郭 锋（湖南省湘南地质勘察院 湖南 423000）摘要：样品经过氧化钠熔融分解，水提取，过滤除去钨、锡、硅等基体元素及大量的钠盐，在硝酸介质中，采用ICP-OES测定云英岩矿石中铌、钽的含量，考察了共存元素的干扰，该法准确度高、精密度好，有良好的线性关系。
钽矿石、锂矿石标准物质测定值与标准值符合规范要求；未知样品的测定结果与外检结果符合规范要求。
方法的检出限分别为Nb 2O 5 0.020ug/ml，Ta 2O 5 0.025ug/ml，精密度（RSD）小于5.00%。
该方法适用于0.001%以上含量的铌钽元素的分析。
关键词：过氧化钠；ICP-OES；铌；钽中图分类号：O 文献标识码：ADetermination of Niobium and Tantalum in Yunying Rock Ore by Alkali fusion-inductivelyCoupled Plasma Emission SpectrometryGuo Feng(Xiangnan Geological Survey Institute of Hu’nan Province, Hunan, 423000)Abstract ：The sample was melted and decomposed by sodium oxide, water extraction and filtered to remove matrix elements such as tungsten,tin, silicon and a large amount of sodium salt. In nitric acid medium, ICP-OES was used to determine the content of niobium and tantalum in yunying rock ore, and the interference of coexisting elements was investigated. The method is high accuracy, good precision and good linear relationship. The measured values and standard values of tantalum ore and lithium ore standard substances meet the specification requirements. The test results of unknown samples and the external test results meet the specification requirements. The detection limits of the method were Nb 2O 5 0.020ug/ml ，Ta 2O 5 0.025ug/ml ，and the precision (RSD) of was less than 5.00%. The method is suitable for the analysis of niobium and tantalum elements with a content of more than 0.001%.Key words ：sodium peroxide ；ICP-OES ；niobium ；tantalum铌、钽在自然界中密切共生，在花岗岩中含量较高，主要赋存在铌、钽酸盐类矿物中。
铌、钽密度大，熔点高（铌 2468℃，钽2996℃），沸点高（铌5127℃，钽5427℃），是难熔的金属。
广泛用于冶金、机械等方面，特别在导弹、火箭、航空等方面有着重要的用途。
目前，铌钽存在的主要矿床类型有7种，包含碱性长石花岗岩型矿床，碱性花岗岩型铌稀土矿床，碱性岩－碳酸盐岩铌、稀土矿床，花岗伟晶岩型矿床，云英岩型铍矿床，白云鄂博型铌、稀土矿床，风化壳型铌铁矿床。
（Ta+Nb）2O 5最低边界品位0.004-0.006%,最低工业品位0.01-0.012%。
Ta 2O 5最低边界品位0.007-0.008%， 最低工业品位0.012-0.015%。
低品位的铌钽采用重量法、分光光度法等方法操作繁琐、灵敏度低，分析误差较大。
电感耦合等离子体发射光谱法具有检出限低、准确度高、精密度好、方法简便等优点，已经广泛用于地质样品、稀有多金属矿石、精矿产品及选矿样品等矿石矿物中铌钽等稀有元素的测定。
1.实验部分(1)主要仪器设备型号、试剂珀金埃尔默Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪；梅特勒-托利多电子天平AL 204、马弗炉4-10；铌钽混合标准储备溶液1000mg/Ｌ（国家标准物质研究中心）；铌钽混合标准溶液100mg/L：称取10ml铌钽混合标准储备溶液于100ml容量瓶中，加1mlHF,10mlHNO 3，用水稀释至刻度；HNO 3、Na 2O 2、NaOH为优级纯；水为二次蒸馏水；氩气：纯度99.999%。
(2)试样分解准确称取0.2000g-0.4000g样品置于预先加入2gNa 2O 2的高铝坩埚中，搅匀，上面再覆盖一层Na 2O 2约4g，置于750℃的马弗炉中熔融15min，取出稍冷后，将高铝坩埚放入预先存有100ml水的250ml烧杯中，提取后于200℃控温电热板加热至微沸，取下，盖上表面皿，放置过夜。
采用慢速滤纸过滤，用5%的NaOH溶液洗涤沉淀及烧杯各6次（少量多次），用水洗涤6次。
用热的1+1HNO 3溶解沉淀于50ml容量瓶中，再用热的5+95HNO 3洗至滤纸为白色，酸数控制在5+95HNO 3，加0.5mlHF，用1g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。
随同样品进行空白试验，与混合标准曲线同步测定。
(3)仪器主要工作参数工作参数数值工作参数数值工作参数数值铌的测定波长316.340nm雾化器流量0.6L/min溶液提升量 1.5L/min 钽的测定波长240.063nm 辅助气流量0.4L/min积分时间2s技术应用与研究2018·06103Chenmical Intermediate当代化工研究射频功率1300W 等离子体观测方向轴向观察距离15mm等离子体气流量15L/min 蠕动泵流量1.5L/min计数延长时间25s表1 仪器主要工作参数(4)混合标准曲线分别取0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml的铌钽元素混合标准溶液100mg/L于5个100ml聚乙烯容量瓶中，加入5ml硝酸、1mlHF，用1g/L酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀；配制成为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的铌钽混合标准曲线。
2.结果和讨论(1)样品分解方法的选择按实验方法，选用标准物质钽矿石GBW07154、GBW07155、 锂矿石GBW07153进行试验，同时做空白实验，用HCl-HNO 3-HF-HClO 4、HNO 3-HF-H 2SO 4、NaOH熔融、Na 2O 2熔融等方法分解样品。
试验表明：采用混合酸溶解样品，对难溶的花岗岩型、云英岩型等矿床样品分解不完全，造成测定结果偏低且分解时间很长，稳定性差，不利于批量地质样品的测定。
采用NaOH熔融分解样品，形成的铌钽酸钠留在沉淀中，要用半饱和的氯化钠溶液浸取，加氧化镁作载体才能使铌钽沉淀完全，但此方法引入大量钠盐，不利于仪器的稳定。
用Na 2O 2熔融法分解样品，优点是熔融时间短，样品分解完全，水提取后可以分离大量的基体及共存元素，减小了基体及共存元素对测定元素的干扰。
故本方法选用Na 2O 2熔融法来分解 样品。
(2)样品的提取与转化实验证明，铌钽氧化物经碱熔融后直接酸化，铌钽易发生水解，析出白色水氧化物沉淀，而取得稳定的铌钽水溶液是分析铌钽的关键步骤。
只有在草酸、酒石酸及过氧化氢等配位剂的存在下，铌钽在酸性溶液中才能成为稳定的溶液状态。
但钽的酒石酸溶液不太稳定，在氢氟酸溶液中，铌钽与氢氟酸络合作用是最强的，以氟配离子状态（NbF 72-、TaF 72-等）存在，形成稳定的真溶液。
故本方法选用硝酸、氢氟酸和酒石酸作为介质。
(3)分析波长的选择图1 铌的分析波长图2 钽的分析波长ICP－OES法分析波长的选择要综合考虑元素的检出限、BEC、信噪比、相对灵敏度、强度等因素，对高含量元素主要考虑的因素是线性范围，对低含量元素需要考虑检出限、灵敏度等。
如图1所示：铌的316.340nm、309.418nm波长，无论是相对灵敏度、检出限、BEC等优于其它波长，但309.418nm波长附近存在Fe、Cu、W等元素的干扰，Fe会使铌出现假饱和现象，故选用316.340nm作为分析波长。
如图2所示：钽的240.063nm、226.230nm波长，从灵敏度、强度等方面都优于其它波长且附近无干扰元素，而226.230nm附近存在Fe、W、V等元素的干扰。
故选用240.063nm作为钽的分析波长。
(4)雾化器气流量的选择在一定限度内，增大雾化器气流量，进入ICP炬管中的试样量加大，谱线强度同时增大，同时会引起轴向通道内温度降低，被测元素在ICP炬管中滞留时间减少，导致谱线强度的降低。
试验证明雾化器气流量在0.5-0.7L/min时，对谱线强度及信背比影响不是很大，故选用0.6L/min的雾化器气流量。
(5)线性范围及检出限分别加入0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml的铌钽元素混合标准溶液100mg/L于5个100ml聚乙烯容量瓶中，加入5ml硝酸、1mlHF，用1g/L酒石酸溶液定容至刻度，摇匀,配制成为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 的铌钽混合标准工作曲线。
在选定的仪器条件下测定光谱强度并绘制标准曲线，如图3所示：铌的线性回归方程为y=323091x+2929.7，相关系r 2=0.9999，连续测定11次空白溶液，以3倍标准偏差计算出本方法检出限为0.020ug/ml。
钽的线性回归方程为y=44374x+339.75，相关系数r 2=0.9999， 连续测定11次空白溶液，以3倍标准偏差计算出本方法检出限为0.025ug/ml。
技术应用与研究2018·06104Chenmical Intermediate当代化工研究图3 铌、钽标准曲线(6)准确度、精密度和加标回收率实验按实验方法，对钽矿石GBW07154、GBW07155、锂矿石GBW07153标准物质进行实验，在选定的仪器条件下测定，通过表2结果表明，其标准物质的分析结果相对误差小于允许限。
