原子吸收分光光度计检定规程

MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明编号JJG694-1990名称(中文）原子吸收分光光度计检定规程(英文）Verification Regulation for Atomic AbsorptionSpectrophotometer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人张燉煌 (国家标准物质研究中心)批准日期1990年6月28日实施日期1990年11月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计 (以下简称仪器) 的检定。

主要技术要求1 外观与初步检查2 波长示值误差与重复性3 分辨率4 基线稳定性5 边缘能量6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD)7 石墨炉法测定镉的检出限 (Q L(K = 3))，特征量 (C.M.) 和精密度 (RSD)8 样品溶液吸喷量和表观雾化率9 背景校正能力10 绝缘电阻11 新制造仪器必须全面进行第1～10条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第2～7条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。

是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律：A ＝－1g l —l＝－1g T ＝KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A)；I 0——入射光强度； I ——透射光强度； T ——透射比； K ——吸光系数；C ——样品中波测元素的浓度； L ——光通过原子化器的光程。

仪器的主要结构方框图如下：按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。

二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的检定。

一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律：A=–lg I/I0 =–lg T =KCL式中A吸光度（其单位为A ）；I入射光强度I0透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下：特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型，原子化器可分为火焰原子化器及无火焰（石墨炉）原子化器等。

二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表1 基线稳定性（A）5 边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。

6 火焰法测定铜的检出限（C L(K =3)）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。

7 石墨炉法测定隔的检出限（C L(K =3)），特征量（C。

MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。

其测量原理是基于光吸收定律：A ＝－1g l —l＝－1g T ＝KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A)；I 0——入射光强度； I ——透射光强度； T ——透射比； K ——吸光系数；C ——样品中波测元素的浓度；按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型；原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。

二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。

1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于±0.5 nm，波长重复性优于0.3 nm。

3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。

4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。

表 1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造 使用中和修理后 最大零漂±0.005 ±0.006静态基线最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂±0.006 ±0.008点火基线最大瞬时噪声0.006 0.0085 边缘能量在仪器边缘波长处，应能对砷193.7 nm，铯852.1 nm谱线进行测定，其瞬时噪声应小于0.03 A。

6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) 新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1％；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5％。

原子吸收分光光度计校准标准操作规程目的：明确原子吸收分光光度计校准的标准操作程序。

范围：适用于分析研究室原子吸收分光光度计定期再验证。

职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。

Qa使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程（JJG694-2009）》2.仪器环境2.1.检验室应通风良好，清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，不得有强光直射，无强气流影响。

2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。

2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

3.检定用的主要试剂5.1.波长示值误差与重复性按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯，待基线稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，选择253.7nm，365.0nm，435.8nm，546.1nm的汞谱线分别作三次单向的测量，以给出的最大能量的波长示值作为测量值，以三次测量值的平均值与标准值之差为波长示值误差；三次测量值的最大值与最小值之差为波长重复性误差。

可接受标准：波长示值误差不得过0.5nm；波长重复性误差不得过0.3nm。

5.2.基线稳定性在光谱带宽0.2nm条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷10min纯化水后，在波长324.7nm条件下，记录15分钟内的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪音（峰-峰值）。

可接受标准：零点漂移吸光度不得过0.008/15min；瞬时噪音不得过0.006。

5.3.火焰原子化法测铜的线性误差将仪器各参数调制正常工作状态，用空白溶液调零，选用系列：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml的铜标准溶液，对每一浓度分别进行三次吸光度重复性测定，取三次测定值的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率（b）和截距（a）。

根据以下公式求出标准曲线中间点（系列1计算1.0μg/ml；系列2计算3.0μg/ml）的线性误差：C i为第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，μg/ml；C si第i点标准溶液的标准浓度，μg/ml。

1 目的： 保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。

2 适用范围：
本规程适用于具有火焰原子化的原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的内部检定 3 检定周期：
检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

4 参考方法：
GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计 5 计量性能要求：
5.1 外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格
证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2 吸光度误差：在规定条件下，仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度
的±2%。

5.3 重复性：在规定条件下，铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。

6 作业程序：
5.1 外观及常规要求
用目视方法进行
5.2 吸光度误差
在汞546.1nm 谱线处，仪器基线调零，用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片，垂直光轴插入光路，检测吸光度误差。

5.3 重复性
选择铜324.8nm 谱线，光谱带宽0.2nm ，调节T 90不大于3s ，将仪器其他参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按下式进行相对标准偏差的计算：
式中：RSD ——仪器测量重复性相对标准偏差
Ai ——第i 次的测量值
-
A ——6次测量平均值
()%
100117/7
12
⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑A
A Ai RSD i
7修订记录：。

原子吸收分光光度计的波长误差、线性误差及检出限的不确定度评定【摘要】原子吸收分光光度计广泛应用于食品检测、环境检测、化妆品及制药企业中，用于无机元素的含量分析。

具有灵敏度搞、精密度好、抗干扰能力强、取样量少、测量快速便捷等特点。

随着仪器使用越来越广泛，频率也来越高，有必要对其进行性能检测并评定其相关项目的不确定度。

【关键字】原子吸收、波长误差、线性误差、检出限不确定度评定一、概述1.1 测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》1.2 计量标准：原子吸收分光光度计标准物质（Cu、Cd）空心阴极灯组（Cu、Cd、As、Mn、Cs、Hg）1.3 被测对象：原子吸收分光光度计二、波长示值误差不确定度评定1、测量方法：安装好汞灯，按汞灯上的规定条件预热仪器，在特征谱线波长范围内均匀选择3-5条谱线，每条谱线单向测量3次，取平均值。

平均值与汞灯标准谱线波长值只差即为波长示值误差。

2、数学模型式中：------波长示值误差，nm；------汞灯谱线的3次测量值的算术平均值，nm；------汞灯谱线的标准波长值。

3、方差和灵敏系数其中：故：4、输入量的不确定度来源分析及评定4.1、重复性引入的标准不确定度按照仪器和检定规程要求，对手动波长的仪器需进行波长示值误差测量（自动波长的仪器不需进行此项目测量），计算结果如下表：表1----波长示值误差测量结果（单位：nm）波长测量结果重复性引入的不确定度分量，采用极差法评定。

且实际测量过程中，采取3次测量结果平均值，故：4.2、分辨力引入的标准不确定度；被测仪器的波长分辨率为0.1 nm，故。

由于分辨力＞重复性，故可忽略不计：4.3、汞灯波长引入的标准不确定度分量；汞元素空心阴极灯的发射波长是其特征波长，不确定度为U=0.01 nm，采用A类不确定度评定，故由汞灯波长引入的标准不确定度分量为：5、合成标准不确定度=6、扩展不确定度取包含因子k=2，U = k·= 0.11 nm 7、不确定度一览表三、线性误差的不确定度评定1、测量方法：（以Cu为例）选择（0.0、0.5、1.0、3.0）μg/ml系列标准Cu溶液，仪器稳定后每个浓度值测量3次，记录其吸光度值，取平均值后用线性回归法拟合方程，按规程要求计算指定点的线性误差。

原子吸收检定规程原子吸收检定规程一、目的本规程旨在确保原子吸收检定结果的准确性和可靠性，保证实验的标准化和规范化。

二、适用范围本规程适用于原子吸收检定实验，包括但不限于金属元素和无机物质的定量和定性分析。

三、实验仪器和试剂1. 实验仪器：原子吸收光谱仪、黄金炉、扫码枪等。

2. 试剂：标准物质、质量分数已知的溶液、试剂纯试剂等。

四、实验前的准备工作1. 检查仪器和试剂的完整性和有效性。

2. 根据实验需要调整仪器参数，并进行校准。

3. 根据待测样品的特性选择合适的方法，制定实验方案。

4. 清洁和烘干各种实验容器和器材。

五、样品的处理1. 取适量待测样品，尽量避免氧化和污染。

2. 将样品溶解或稀释到适当的浓度，并注意标准溶液的配制。

3. 严格按照实验方案进行样品的预处理，确保样品的适应性和稳定性。

六、实验操作1. 仪器校准：依次进行对比标准曲线法、内标法、标准加入法等方法的校准，确认仪器的准确性和灵敏度。

2. 仪器设置：根据待测元素的特性和浓度范围，选择合适的仪器参数和工作条件。

3. 试样测定：按照实验方案将标准物质和待测样品分别装入原子吸收光谱仪进行测定。

4. 测定结果的处理：根据测定结果和校准曲线，计算待测样品中元素的浓度。

5. 数据的分析和判读：对测定结果进行统计分析，并与标准值进行比较，判断样品的质量和合格与否。

6. 结果的报告：将测定结果进行整理和归档，制作实验报告，并保存相关数据和样品备份。

七、实验注意事项1. 严格遵守实验室的安全操作规定，注意个人防护和实验室卫生。

2. 仪器的使用和维护应由专业人员负责，并定期进行检定和保养。

3. 实验操作必须按照实验方案进行，严禁随意更改实验条件和方法。

4. 试剂和标准物质的选择和使用必须符合质量管理体系的要求。

5. 实验过程中的异常情况和结果偏差必须及时记录和纠正。

6. 实验结果应重复检验，并与其他方法进行比较，保证结果的准确性和可靠性。

八、实验记录和评价1. 实验记录应详细、准确，包括实验方案、操作过程、测定结果和数据分析等内容。

AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目为了使原子吸收分光光度计在两次校准使用期内, 其关键量值维持良好置信度。

确保检测结果正确可靠,特制订本规程。

2.适用范围适适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查。

3.权责3.1检验人员须根据指导书进行作业, 技术责任人有监管职责。

3.2质量责任人审核期间核查结果并负责组织处理核查发觉不符合项目。

4.期间核查内容4.1 期间核查项目及性能要求4.2期间核查方法4.2.1 外观及初步检验4.2.1.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。

4.2.1.2 全部紧固件均应安装牢靠, 连接件应连接良好, 各调整旋钮、按键和开关均能正常工作, 无松动现象, 电缆线接插件应接触良好。

4.2.1.3气路连接正确, 不得有漏气现象, 气源压力应符合出厂说明要求指标。

4.2.1.4仪器外观应完好无损。

外观不应有影响仪器正常工作损伤。

4.2.2 标准溶液4.2.3 火焰原子化法测铜检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 依据仪器灵敏度条件, 选择系列1: 0.0, 0.5, 1.0, 3.0μg ·ml -1或系列2: 0.0, 1.0, 3.0,5.0μg ·ml -1铜标准溶液, 对每一浓度点进行三次吸光度反复测定, 取三次测定平均值后, 按线形回归法求出工作曲线斜率（b ）, 即为仪器测定铜灵敏度（S ）。

4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限C L : 1)(12－－＝＝n I Is ni o oiA （1）式中: I oi --- 单次测量值; I o --- 测量平均值; n --- 测量次数。

b s C A L /3＝ （2） 4.2.4 火焰原子化法测铜反复性在进行 4.2.3测定时, 选择系列标准溶液中某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差（RSD ）,即为仪器测铜反复性。

原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气，压力控制在0.35±0.03MPa。

⒉开启灯架门，拧下固定空心阴极灯的螺帽，插好空心阴极灯，将螺帽拧回，记好灯所插的灯架位置，关好灯架门。

⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑，点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标，出现“WizAArd注册”窗口，无密码，直接点击“OK”，出现“WizAArd选择”对话框，如果是第一次测定的金属元素，双击“元素选择”即可；如果是曾经检测过的金属元素，可以点击“新近模板”，套用以前设定好的程序。

⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框，点击对话框中的“连接”键，电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测，出现“初始化”界面，此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外，其余均应为绿色，其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时，系统会提示是否检测，如果仪器在正常使用时，可以点击“否”，省略检测，如果仪器长时间不用，需要点击“是”，进行检测，以检查三项是否有问题存在，防止发生事故。

全部检测完后，点击“OK”。

⒌“初始化”结束后，出现“火焰分析的仪器检查目录”，在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求，在九项目录前打勾，点击“OK”，退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。

⒍“连接”检测完毕后，回到“元素选择”对话框，点击“选择元素”，出现“装载元素”窗口，在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号，也可在元素域的下拉菜单中寻找，还可点击“周期表”，从周期表中选择；然后选择“火焰连续”和“普通灯”。

选择后点击“确定”。

⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口，修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC，检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置，出现灯位位置窗口（点击灯位设置，灯架可以转动），将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素，点击“OK”，回到“光学参数”界面，在“点灯”上打勾，此时空心阴极灯点亮；然后点击“谱线搜索”键，出现“谱线搜索”窗口，系统自动进行搜索，直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”，谱线正常时，点击“关闭”键，回到“光学参数”窗口。