Jade使用手册-峰形拟合与分解
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jade5.0使用指南下
计算晶粒大小及微观应变
由于粉末多晶衍射仪使用的是多晶（粉末）样品，因此，其衍射谱不是由一条一条的衍射线 组成，而是由具有一定宽度的衍射峰组成，每个衍射峰下面都包含了一定的面积。如果把衍 射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的 高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写法是 FWHM。如果采用的实验条件完全一样， 那么，测量不同样品在相同衍射角的衍射峰的 FWHM 应当是相同的。这种由实验条件决定 的衍射峰宽度称为“仪器宽度”。仪器宽度并不是一个常数，它随衍射角有变化。一般随衍 射角变化表示为抛物线形。 有些情况下，我们会发现衍射峰变得比常规的要宽，为什么呢？有多种因素引起这种峰形变 宽。这里主要讲的有两种，即由于样品的晶粒比常规样品的晶粒小（对合金样品，严格地 称为亚晶粒大小），导致倒易球大，使衍射峰加宽了，另一种主要因素是由于材料被加工或 热冷循环等，在晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应变，是因为这种应变在一个 晶粒内部存在与宏观尺度上的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应变，需要采用其它方法 来测量。当然，还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称，不在此这 里研究。 这样，我们知道了仪器本来有个线形宽，由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。 我们要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到 晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是 它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到 样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽 FW（S）。这个解卷积的过程非常复杂。但是，因 为我们在前面做了半高宽补正曲线，并已保存了下来，解卷积的过程，Jade 按下列公式进行 计算。
Jade的使用方法
MDI Jade使用手册X射线衍射实验操作指导黄继武编中南大学2006年6月E-mail:huangjw@Telephone:0731-*******QQ：406089079写在前面X射线衍射技术在材料、化工、物理、矿物、地质等学科越来越受到重视，由于现代X射线衍射实验技术的不断完善、数据处理之自动化程度越来越高，受到研究者的欢迎。
本手册编写之目的，是为了培养大材料学科之学生的实验动手能力、科研参与能力、数据处理能力、对现代衍射仪实验方法的理解和运用能力。
因此，文中多以材料研究中的实际问题为例。
本手册完全凭个人使用经验编写，文中的表达方法、遣词用句完全凭个人喜好。
由于Jade版本不同，操作界面也有不同，某些功能在低版本中无法看到，而低版本中的某些功能不知什么原因被删除。
无法全部顾及，编写时主要参照了MDI Jade 5.0版和6.5版。
因此，文中图片可能是前者也可能是后者中的截图，使用时注意。
本手册只介绍了本人认为有必要介绍的内容，那些简单的操作未作介绍。
由于本人水平有限，文中必然存在各种错误，使用此手册者若能及时将问题反映回来，就是对本人劳动的最大肯定和最高回报。
联系方式欢迎使用下面所列之任何一种。
感谢理学北京事务所的苗荣先生和上海事务所的潘力先生的指导。
黄继武2006年5月18日于中南大学E-mail:huangjw@Telephone:0731-*******QQ：406089079目录进入Jade (1)读入文件 (2)设置文本文件格式 (4)基本功能操作 (9)基本显示操作 (14)PDF卡片索引的建立 (15)物相检索 (16)PDF卡片查找 (20)寻峰 (22)RIR方法计算物相质量分数 (24)计算结晶化度 (26)打印预览 (28)图谱拟合 (29)制作仪器半高宽补正曲线 (31)计算晶粒大小及微观应变 (33)角度补正曲线的制作 (36)计算点阵常数 (37)计算已知结构的衍射谱 (39)计算残余应力 (40)多谱显示 (44)多谱拟合 (46)计算RIR (49)后记 (50)进入Jade下面是一个简单的例子，开始我们的讲解：1 在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。
jade说明书
Overlay d-I List Data & PDF Overlay Toolbard-I包裹清单数据和PDF覆盖的工具栏这个工具可以只覆盖d-I后所获得的数据表中列出或从d-I PDF文件(* .DSP)或d-I列表的编辑。
它可以放在下面的主要工具栏或以上的主要地位。
你可以告诉玉隐藏的工具栏当没有覆盖在缩放窗口(见看涨期权显示选项对话框的用户自定义设置)。
注重外表的调色板颜色与放大包裹窗口。
你可以看到更多的滚动调色板颜色用上下键位于底部的调色板柱、隐藏的控制面板右键点击它。
你能d-I包裹清单数据作为一套彩色垂直的线在缩放窗用多种不同的方法。
吗?d-I检索列表的PDF卡PDF格式的数据库。
这是最简单的方法d-I包裹清单数据在玉。
看到PDF设置和PDF检索及主要工具来获得更多信息。
读一个现有的d-I上市文件(* .DSP)从“文件”菜单,看|。
吗?阅读“外国的d-I上市文件的修改| d-I列表文件导入…'菜单。
吗?创建一个新的d-I名单d-I |从“编辑”菜单,编辑列表添加按钮上使用的编辑框。
不像扫描时,只说明过去(玉活跃时,你d-I PDF格式的包裹)增加超过一个的缩放的窗口。
你能改变这个违约行为的钉住所有新的PDF叠的复选框上显示标签的用户自定义设置对话框。
然而,你可以显示多个PDF叠用重合按钮工具栏上的选择性。
如果你右键点击该按钮,所有叠缝钉或untacked将在同一时间。
这个项目的列表显示重叠的活跃的覆盖物,你也可以操纵死亡的工具栏按钮。
注意到一个列表框比对线以上覆盖了艾滋病在识别活跃的也当多个重叠时都显示在缩放的窗口。
如果你确认的变色的按钮,你也可以识别活跃的叠加在放大以闪烁的窗口。
注:玉只用有形叠对于大多数模式进行了分析和报告印刷。
你可以指定一个新的颜色的活动覆盖在三个方面:(一)使用的颜色变化的按钮,在这个工具条(b)使用的颜色与变焦窗口,调色盘(c)使用PDF覆盖列表框。
Jade使用手册-峰形拟合与分解
Jade使用手册-峰形拟合与分解内标和外标角度校准角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差的手段。
标准参考物质(SRMs)为校准提供峰位置参考。
可以通过菜单“Analyze | Theta Calibration”或者右键单击主工具栏上“theta calibration”按钮调用角度校准对话框。
图8-1给出了两个关于角度校准对话框的例子。
图8-1 使用和不使用PDF重叠的角度校正对话框角度校准分两步：(1)绘制校准曲线；(2)应用校准曲线。
第(1)步要求图谱来源于标准物质，或者包含一个或多个标准物质，这样才能使基准有正确的峰位置。
对话框中列出的SRMs 是从Jade程序文件夹中的jade5.srm文件读入的，用户可以使用文本编辑器浏览和编辑该文件，如果需要可以添加或删除SRM。
如果在缩放窗口中存在一个PDF图谱，Jade将把它作为SRM。
换句话说，在角度校准中PDF图谱取代了内置的SRMs。
如果一个图谱不用于校准，在调用校准之前要移除它。
用户也可以在单张扫描图谱校准中添加数张PDF图谱作为SRMs。
校准曲线是把⊿2θ值作为2θ角的函数进行最小二乘拟合，这里⊿2θ是参考衍射线与待校峰位置之间的差值。
考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围，用户可以选择“Correction Type”以拟合曲线。
例如，如果在校准范围内只有一个标准峰，可以只使用零点偏移校正。
用户可以根据ESD值选择适当的校准曲线，也就是说，可以选择给出小的ESD 值同时丢弃尽量少的数据点的曲线。
如果寻峰没有给出任何峰，Jade将在校准中使用拟合峰列表。
如果寻峰和拟合数据都没有，Jade会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰。
要得到最好的结果，就要只使用属于同一SRM相关(relevant)的并且被很好解析的峰。
拟合的Kα1峰适于校准，因为参比峰位置是从使用Kα1波长辐射的参比线的d值计算得来的。
Jade将把参考线与待校峰在指定的2θ误差窗口中匹配。
jade教程
Display-keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一图谱的物相检索 结果到下一个打开的文件窗口，可减 少同批样品物相检索工作量
基本功能
Edit菜单： Preference命令：设置显示、仪器、报告和个性化参数 尤其是仪器半高宽曲线的设置，在计算晶粒尺寸和微观应变时都将用到这个参数；
基本功能
Report菜单： 显示/打印/保存各种处理后的报告。例如：寻峰，物相检索，精修，拟合，经理尺寸计算，微观 应变计算等。可以直接打印也可以保存为文件。
常用工具栏作用
打开文件
寻峰
拟合 物相检索
打印预览
平滑图谱
手动寻峰 编辑背景线
手动拟合
扣除背景
查找PDF 卡片
计算峰 面积
删除峰
扣除背景
扣除背景：由于样品荧光等原因，在做图谱处理前需要先做背景扣除，左击“BG”出现一条背景 线，可以用手动工具中的“BE”调节背景线位置，调整好后，再次点击“BG”即可将背景线以下面积 扣除。右击“BG”弹出对话框可以选择背景线线型-通常选择Cubic Spline。
Iα=K1Cα/μ =K1 Xα / ρα （ Xα μα/ ρα + Xβ μβ / ρβ ） = K1 Xα / ρα [Xα（ μα/ ρα - μβ / ρβ ）+ μβ / ρβ ]=K分析的具体方法有：
外标法（单线条法） 内标法 K值法 直接比较法（绝热）
Save命令（将原始文件保存为txt；）
需要注意的是Save命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中显示的只有部分图谱，那么将 只会保存显示的部分，其他的将不保存。保存前注意设置范围（FullRange（View-Zoom Window菜单）） 如果进行过平滑处理（Smooth），将保存smooth数据非原始数据；
基本功能
Edit菜单： Preference命令：设置显示、仪器、报告和个性化参数 尤其是仪器半高宽曲线的设置，在计算晶粒尺寸和微观应变时都将用到这个参数；
基本功能
Report菜单： 显示/打印/保存各种处理后的报告。例如：寻峰，物相检索，精修，拟合，经理尺寸计算，微观 应变计算等。可以直接打印也可以保存为文件。
常用工具栏作用
打开文件
寻峰
拟合 物相检索
打印预览
平滑图谱
手动寻峰 编辑背景线
手动拟合
扣除背景
查找PDF 卡片
计算峰 面积
删除峰
扣除背景
扣除背景：由于样品荧光等原因，在做图谱处理前需要先做背景扣除，左击“BG”出现一条背景 线，可以用手动工具中的“BE”调节背景线位置，调整好后，再次点击“BG”即可将背景线以下面积 扣除。右击“BG”弹出对话框可以选择背景线线型-通常选择Cubic Spline。
Iα=K1Cα/μ =K1 Xα / ρα （ Xα μα/ ρα + Xβ μβ / ρβ ） = K1 Xα / ρα [Xα（ μα/ ρα - μβ / ρβ ）+ μβ / ρβ ]=K分析的具体方法有：
外标法（单线条法） 内标法 K值法 直接比较法（绝热）
Save命令（将原始文件保存为txt；）
需要注意的是Save命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中显示的只有部分图谱，那么将 只会保存显示的部分，其他的将不保存。保存前注意设置范围（FullRange（View-Zoom Window菜单）） 如果进行过平滑处理（Smooth），将保存smooth数据非原始数据；
MDIjade使用教程
MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。
原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。
试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。
该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。
第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。
第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。
在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主 窗口并显示出来。
如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很 多工作，如果Jade是安装好了的而且使用过， 那么，你进入Jade时会显示最近一次关闭Jade 前窗口中显示的文件。
Jade的另一种进入方式是在Windows的“我的 电脑”窗口，双击一个“.Raw”（X射线衍射谱 二进制格式数据文件），也会进入Jade，并将 该文件读入。使用这种方式时，必须是建立了 文件关联，有时会出现意想不到的结果，例如， 电脑里安装了AutoCAD，计算机可能会将衍射 数据文件当作CAD文件读入到CAD窗口里去。
MDI jade中峰形修正
Kα1和K α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 1. 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 2. 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。
试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。
该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。
第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。
第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。
在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主 窗口并显示出来。
如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很 多工作，如果Jade是安装好了的而且使用过， 那么，你进入Jade时会显示最近一次关闭Jade 前窗口中显示的文件。
Jade的另一种进入方式是在Windows的“我的 电脑”窗口，双击一个“.Raw”（X射线衍射谱 二进制格式数据文件），也会进入Jade，并将 该文件读入。使用这种方式时，必须是建立了 文件关联，有时会出现意想不到的结果，例如， 电脑里安装了AutoCAD，计算机可能会将衍射 数据文件当作CAD文件读入到CAD窗口里去。
MDI jade中峰形修正
Kα1和K α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 1. 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 2. 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
Jade基本操作及物相检索方法
Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在划峰（计算峰面积）时显 示晶粒尺寸。
常用工具栏
手动工具栏
打开文件：打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以 Read 方式读入，
新图谱替换窗口中原有图谱，如果以 Add方式读入，新图谱与旧图谱同时显 示在窗口中，实现多谱显示。
打印/预览：鼠标左键点击，直接打印当前窗口中的图谱，右键点击，则显
示“预览”窗口。
寻峰：自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后，常常有误标，
需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标 记，右键则删除一个标记，按住左键不放可移动峰位置。寻峰后，可查看寻 峰报告（Report-Peak search peport）。
在 Jade 中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好 的条件执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行 操作。但是，在这里，左键和右键的功能是相反的功能。
在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排 按钮，它们的主要功能如图所示：
物 相 检 索
物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则： （1）任何一种物相都有其特征的衍射谱； （2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同； （3）多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。 通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品 的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全 部物相。 一般的，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量 峰的峰位是否匹配。一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须 有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置 明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择 优取向，此时需要另外考虑择优取向问题； （2）标准卡片的峰强比与样品 峰的峰强比要大致相同。例外的情况，如加工态的金属块状样品，由于择优 取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考； （3）检索出来 的物相包含的元素在样品中必须存在。如果检索出一个 FeO相，但样品中 根本不可能存在 Fe 元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存 在该相，此时可考虑样品中存在与 FeO 晶体结构大体相同的某相。对于无 机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对 应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。
Jade使用方法
Jade使用方法
物相检索
1. 大海捞针：S/M
2. 限定条件检索：S/M 右键use chemistry
3. 单峰搜索：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击S/M，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。
此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。
寻峰
1. 平滑处理
2. 自动寻峰
3. 手动寻峰
计算平均晶粒的大小
1. 物相检索S/M
2. 平滑，全谱拟合,扣除kα2
3. view-report and files-size and strain plot, xs(A)=平均晶粒大小
每个晶面的晶粒尺寸
拟合后选择view-report and files-peak profile report。
jade峰形拟合步骤
jade峰形拟合步骤以jade峰形拟合步骤为标题，写一篇文章一、引言在科学研究和工程应用中，我们常常需要对实验数据进行拟合，以便得到数据背后的数学模型。
而jade峰形拟合方法就是一种常用的数据拟合技术，它可以有效地拟合出数据中的峰形特征，广泛应用于化学分析、光谱学、生物学等领域。
二、数据预处理在进行jade峰形拟合之前，我们首先需要对原始数据进行预处理。
这包括去除噪声、平滑数据、归一化等步骤。
其中，去除噪声可以通过滤波算法实现，平滑数据可以使用移动平均或滑动窗口等方法，归一化可以将数据映射到指定的范围内。
通过这些预处理步骤，我们可以得到更加干净、平滑且具有可比性的数据，为后续的拟合工作打下基础。
三、选择合适的峰形函数jade峰形拟合方法的核心是选择合适的峰形函数。
峰形函数通常是一个数学模型，用于描述数据中的峰形特征。
常见的峰形函数有高斯函数、洛伦兹函数、Voigt函数等。
在选择峰形函数时，我们需要根据实际情况来确定，从而能够较好地拟合出数据中的峰形特征。
四、确定拟合参数在进行jade峰形拟合之前，我们还需要确定拟合参数。
拟合参数是指峰形函数中的参数，如峰形的位置、高度、宽度等。
确定拟合参数的方法可以是根据经验选择初始参数，然后通过迭代优化的方式来获得最佳拟合结果。
另外，还可以使用自适应的拟合算法，根据数据的特点自动选择合适的初始参数，并进行拟合。
五、进行峰形拟合有了合适的峰形函数和拟合参数，我们就可以进行jade峰形拟合了。
拟合的过程是通过将峰形函数与数据进行比较，找到最优的拟合曲线。
拟合的目标是使得拟合曲线与原始数据之间的误差最小化。
为了达到这个目标，可以使用最小二乘法、非线性最小化等算法来进行拟合。
拟合的结果可以通过拟合曲线和残差图来进行评估，以判断拟合的效果好坏。
六、评估拟合结果在完成jade峰形拟合后，我们需要对拟合结果进行评估。
评估的指标可以是残差、拟合曲线的平滑度、峰形参数的准确性等。
Jade使用手册
X射线衍射实验技术培训教材MDI Jade使用黄继武编中南大学材料科学与工程实验教学中心目录Jade的功能 (1)进入Jade (2)PDF卡片索引的建立 (3)读入文件 (4)设置文本文件格式 (6)Jade的基本功能操作 (9)基本显示操作 (14)物相检索 (15)PDF卡片查找 (21)寻峰 (24)RIR方法计算物相质量分数 (26)计算结晶化度 (29)打印预览 (31)图谱拟合 (34)制作仪器半高宽补正曲线 (37)计算晶粒大小及微观应变 (39)角度补正曲线的制作 (44)计算点阵常数 (46)计算已知结构的衍射谱 (48)晶面指数化 (49)计算残余应力 (52)多谱显示 (56)多谱拟合 (58)计算RIR (61)你来提问我来答 (62)Jade的功能Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。
除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有：物相检索——通过建立PDF文件索引，Jade具有优秀的物相检索界面和强大的检索功能图谱拟合——可以按照不同的峰形函数对单峰或全谱拟合，拟合过程是结构精修、晶粒大小、微观应变、残余应力计算等功能的必要步骤结构精修——对样品中单个相的结构精修，完成点阵常数的精确计算。
对于多相样品，可以一个相一个相地依次精修晶粒大小和微观应变——计算当晶粒尺寸小于100nm时的晶粒大小，如果样品中存在微观应变，同样可以计算出来残余应力——残余应力计算功能作为一个特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含，但是，可以自己计算物相定量——这也是一个附加功能，一般版本都不包含，也可以通过自己计算进入Jade下面是一个简单的例子，让我们开始Jade的工作：1 在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。
2 选择菜单“File | Patterns...”打开一个读入文件的对话框。
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内标和外标角度校准角度校准是一种用来校正由仪器和实验的非理想性所引起图谱重大角偏差的手段。
标准参考物质(SRMs) 为校准提供峰位置参考。
可以通过菜单“Analyze | Theta Calibration 或”者右键单击主工具栏上“thetac alibration 按”钮调用角度校准对话框。
图8-1 给出了两个关于角度校准对话框的例子。
图8-1 使用和不使用PDF 重叠的角度校正对话框角度校准分两步：(1)绘制校准曲线；(2) 应用校准曲线。
第(1)步要求图谱来源于标准物质，或者包含一个或多个标准物质，这样才能使基准有正确的峰位置。
对话框中列出的SRMs 是从Jade 程序文件夹中的jade5.srm 文件读入的，用户可以使用文本编辑器浏览和编辑该文件，如果需要可以添加或删除SRM 。
如果在缩放窗口中存在一个PDF图谱，Jade将把它作为SRM 。
换句话说，在角度校准中PDF 图谱取代了内置的SRMs。
如果一个图谱不用于校准，在调用校准之前要移除它。
用户也可以在单张扫描图谱校准中添加数张PDF 图谱作为SRMs。
校准曲线是把⊿ 2θ值作为2θ角的函数进行最小二乘拟合，这里⊿2θ是参考衍射线与待校峰位置之间的差值。
考虑到角偏差的性质和图谱的扫描范围，用户可以选择“ CorrectionT ype ”以拟合曲线。
例如，如果在校准范围内只有一个标准峰，可以只使用零点偏移校正。
用户可以根据ESD 值选择适当的校准曲线，也就是说，可以选择给出小的ESD 值同时丢弃尽量少的数据点的曲线。
如果寻峰没有给出任何峰，Jade 将在校准中使用拟合峰列表。
如果寻峰和拟合数据都没有，Jade 会在绘制校准曲线之前进行自动寻峰。
要得到最好的结果，就要只使用属于同一SRM 相关(relevant)的并且被很好解析的峰。
拟合的Kα1峰适于校准，因为参比峰位置是从使用Kα1波长辐射的参比线的 d 值计算得来的。
Jade 将把参考线与待校峰在指定的2θ误差窗口中匹配。
如果鉴别出足够数目的匹配，进行指定的最小二乘拟合(即校准类型)并计算拟合的估计标准偏差(ESD) 。
考虑到“Outlier Sigma”阈值，进行排斥性试验。
如果有匹配被排除，Jade 会重复拟合和排斥试验直到不再有匹配被排除。
如果保留下来足够多的匹配，结果将会在缩放窗口的顶端被绘制出来。
被接受的匹配用拟合曲线上的绿色点表示，而排除的用红色点表示。
图8.2 给出这样一幅图的例子校正对话框的 “Plot Scale （%）（绘图比例 ） ”参数，设置校正曲线占缩放窗口高度的百分比 例。
曲线纵轴表示 Δ2θ值，与指定的误差窗口成比例。
曲线中线指示 Δ2θ的零点，在中线以上的点其 Δ2θ值为正。
显示 FWHM 曲线、元胞精修的结果以及图谱指标化也采用了相似 的曲线，在 Jade 中称为 “参考曲线 ”。
用户可以在用户参数对话框显示项中，选择较小或较 大的点用于参考曲线。
使用拟合曲线通过插值得到修正的扫描图谱， 并重叠在缩放窗口中。
应该使用缩放和扫 视工具仔细检查结果， 可以在不关闭校正对话框的情况下进行。
必须消除以绿色点标记的任 何偏差，通过删除对应的 （峰，而 Jade 会自动重建校正曲线。
如果校正中没有足够数目的 匹配，可能用户 SRM 选择不当或 2θ误差窗口值设置太小。
上述过程称为内标角度校正。
可以通过校正对话框上的 “Save Curve 按”钮， 或菜单 “File |Save | Theta Calibration Curve 保存校正”曲线。
保存过的校正曲线会出现在校正对话框外标项中（ 图 8-3）；随后该曲线可以用于同一测角仪得到的扫描图谱的校正，甚至于样品中并不包 含曲线所用 SRM 。
图 8-3 校正对话框外标项 外标角度校正只适用于收集数据过程中没有明显的样品位移， 要完成它， 选择对话框外 标项上存在的一条校正曲线， 点击 Apply 按钮， 像前述内标校正一样， 校正后的扫描图谱出 现在缩放窗口中。
要接受校正图谱以进行后续分析，可点击主工具栏上交换按钮，或菜单 “ Analyze | Take New Pattern 。
如图”8-3 所示，用户也可以通过主工具栏或让 Jade 在读入新 图谱时自动进行外标角度校正。
在后一种情况下，Jade 会使用校正后的图谱代替原始图谱，并在主工具栏消息框给出指示。
更多信息请参考主工具栏的叙述。
图 8-2 内标校正绘图用户可以在校准对话框中用'REPORT'按钮或从'VIEW|REPORTS&FILES '菜单就能够浏览内标角度校准报告,图8.4就是这样的例子:图8-4 内标角度校准报告2T(r)是SRM 的标准角度, 2T(o)是测量到的衍射峰角度，, =2T(r) - 2T(o). 报告中行末的×符号标记了校正中被排除的峰。
.‘Trim '键将在指定的2θ错误窗口内移除所有与待校峰不匹配的参比线. 因此删除只影响了报告的打印输出,而不是校准曲线.当用户在列表中选择一条参比线, Jade 会用一个垂直光标在缩放窗口内指示,并且将在有必要把此线引入视图时扫视缩放窗口.用户可以在不关闭报告对话框时使用缩放窗口.如果用户在报告对话框或缩放窗口中编辑了待校峰,Jade 将会自动重建校正曲线和更新报告.当用户保存了角度校准曲线时, Jade 在当前'USER |PROJECT'标志文件夹中自动产生一个*.srm 报告文件.用户在校准对话框的外标项用'Report键'浏览此篇报告. 举例如下所示:图8-5 角度校正报告文件的例子提示:如果图谱中值存在重大错误(即>0.1 弧度), 若用户首先使用内标或外标进行校正，则通过S/M 鉴别微量和迹量相的机会就会大大增加。
峰形拟合和峰分解尽管自动寻峰可以相当好地表征衍射峰，而峰形拟合是一种更好的方法。
它描述的却用更多适合元胞精修和定量分析的静态估计产生了更为精确的峰值,宽度,高度和区域.因为用户不需要在图谱里表征所有的峰用作此类分析,拟合峰形通常的方法是点击主工具栏上的'profile' 按钮,选择缩放窗口内包含重要峰的图谱区域. Jade 将在缩放窗口中为峰插入峰形和自动精修它们. 然后用户可以缩放包含所需峰的另个图谱区域重复拟合过程. 如果图谱没有包含太多的重叠峰且有一个错综复杂的背景图谱,用户可以通过开始'Fit All Peaks' 程序来自动操作拟合过程. 这个可以在按住'Ctrl' 键后左击主工具栏上的'profile' 按钮来简单完成. Jade 根据峰的近似将分解图谱进入峰形拟合区域,全部一个接一个区域地精化它们.在上述自动拟合中,由于峰的拟合,一个分解掉的线性背景图谱通常合起来被精修.因此用这样一种关于包含相关地直的左部和右部背景图谱的方法来分解缩放区域是必要的.若精修的背景水平面不是必需/基本的,那么有另一种简单的方法来拟合图谱里的多数峰. 如果用户在开始拟合之前确定一条背景曲线（更适宜一个没有垂直偏移的立方齿条型, 参看Background Fitting 对话框）, Jade 将默认它作为被精修峰的确定背景图谱使用,因此使其没有分解图谱的必要时可能拟合更多的峰. 不管用何种方法,如果必需用户仍然可以在一些区域里用手分解图谱来获得更好的拟合.如果在图谱里用户有大量的峰来拟合, 段段相接拟合比全部一次拟合要快.所有这些峰形的拟合的自动操作是用来做简单的XRD 图谱. User interventions 和更多复杂的图谱是必需的. 如果用户右击主工具栏上的'profile' 键或选择'Analyze | Fit Peak Profile...' 目录, Jade 会产生如下图8.6 所示的峰形拟合对话框:图8-6 峰形拟合对话框如果当前一个峰也没有和显示范围小于20 度的,Jade 将在缩放窗口中插入峰作为峰初始峰形. 这些初始峰形的峰形特性将普遍地显示于上述对话框中. 如果I 'Reset Existing Profiles' 项是选中的,对话框中峰形特性的任何改变将影响现有峰形和随后插入的峰形. 如果用户未选中'Reset Existing Profiles' 项却可以在精修中拥有含混合特性的峰形. 作为一个有宽的和重叠峰的复杂图谱, 在精修前用手剪辑这些初始峰形是值得必需做的. 这个可以用Edit & Cursor Toolbar 上的峰形编辑器按以下方法来完成:要插入峰形，在某衍射峰之下左键点击即可。
Jade 会根据衍射峰高度估计初始峰形高度，如果Kα2存在也会被考虑进去。
用户可以按住Ctrl 左键点击，则可以在十字指针的精确位置和高度添加峰形。
初始峰形宽度可以通过（半高宽）FWHM 曲线或在上述对话框指定。
如果用户在某衍射峰之下右键点击，对新峰形Jade 使用非默认峰形类型（上述对话框中的pseudo-Voigt）。
同样地，如果默认峰形类型为pseudo-Voigt ，则右键点击产生Pearson-VII 峰形。
通常，用户应该选择峰形精修后给出最小剩余误差（R%）的峰形类型。
这里R％表示为R% 100这里I obs是测量强度，I calc 是计算强度，求和是对精修区域所有数据点进行。
要调整峰形的FWHM ，按住Ctrl 键，上下拖动即可。
如果FWHM 是统一的（后面会讲到），所有存在峰形的FWHM 会同时改变。
用户可以把FWHM 设置为最小值图谱扫描步长的三倍，或最大值2θ为50o。
要调整峰形的偏斜（对称性），按住Ctrl 键左右拖动。
如果偏斜是统一的，则所有存在峰形的偏斜同时被改变。
两种峰形类型有相同的偏斜，并且取值从-0.9 到+0.9。
要改变峰形的形迹（即Pearson-VII 峰形的指数，或pseudo-Voigt 峰形的Lorentzian 因子），按住Shift 键上下拖动。
与FWHM 或偏斜类似，形迹变量也可以是统一的并同时被改变。
要移动峰形，左键点击其标记选中，然后上下左右拖动即可。
用户也可以在选中之后使用方向键来移动峰形。
选中之后如果按住Ctrl 或Shift 键可以使用方向键调整形迹。
使用Delete 键删除选中峰形。
一般新插入的峰形在Jade 中是被选中的，可以进行键盘操作。
要删除峰形，右键点击其标记即可。
如果该峰形被精修过，则按住Ctrl 键右键点击Jade 会从扫描图谱中减去峰形强度，这样就在不减去峰或无定型鼓包的情况下产生剩余图谱。