邻二氮菲分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁

实验八邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的2. 掌握邻二氮菲的制备方法及其在测定微量铁中的应用。

3. 理解标准曲线的绘制方法及其在实验中的应用。

二、实验原理邻二氮菲是一种具有荧光特性的有机物，其分子结构如图1所示。

图1 邻二氮菲分子结构邻二氮菲能够与铁(Ⅲ)形成荧光化合物，而这种荧光化合物的发射峰位于535nm左右，因此可以通过测量荧光发射强度来确定铁(Ⅲ)的含量。

在实验中，首先要制备邻二氮菲溶液。

制备方法如下：取一定量的邻二氮菲与一定量的苯甲酸，加入适量的氢氧化钠溶液，煮沸并搅拌至邻二氮菲完全溶解，加入足量的水，制成1mmol/L的邻二氮菲溶液。

然后测定铁离子溶液的荧光强度，在一定波长下测定它的荧光强度，得到标准曲线。

最后将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，测定混合溶液荧光强度，并用标准曲线计算出铁离子的含量。

三、实验步骤2. 制备标准曲线。

将一定量的FeCl3溶液加入邻二氮菲溶液中，混合均匀后，在535nm处测定其荧光强度。

重复上述步骤，得到一系列不同浓度的FeCl3溶液荧光强度数据。

3. 测定样品荧光强度。

将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，混合均匀后，在535nm 处测定其荧光强度。

4. 计算样品中Fe离子的含量。

使用标准曲线计算样品中Fe离子的含量。

四、实验注意事项1. 实验中所用的器皿应干净，避免污染。

2. 制备邻二氮菲溶液时应注意氢氧化钠的浓度和量，以确保邻二氮菲完全溶解。

3. 实验室应尽量保持安静，避免干扰荧光信号。

4. 注意各种溶液的安全操作，如防止接触皮肤和眼睛。

五、实验结果及分析利用邻二氮菲分光光度法测定一系列不同浓度的FeCl3标准溶液，得到的测量结果如下表所示。

所得数据可用图表表示，如下图所示。

根据标准曲线可以得到如下方程：y = 0.2948x + 2.2939，其中y表示荧光强度，x表示FeCl3溶液的浓度。

六、实验总结本实验通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，熟悉了邻二氮菲荧光原理及其制备方法，掌握了标准曲线的制备方法和其在实验中的应用。

邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。

邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。

本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。

实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。

（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。

（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。

（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。

2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。

（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。

（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。

（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。

测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。

1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。

离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。

荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。

2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。

荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。

总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。

这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。

实验二邻二氮菲分光光度法测定微量铁试验目的1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作。

2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法。

3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长的选择。

4.掌握标准曲线的绘制及应用。

实验原理邻二氮菲（1,10-邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe离子形成红色配位离子：在pH=3~9范围内，该反应迅速完成，生成的红色配位离子在510nm 波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1*104，反应十分灵敏，Fe2+离子浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。

实验中，采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液与样品溶液的酸度，采用盐酸羟胺还原标准液及样品溶液中的Fe3+离子并防止测定过程中二价铁离子被空气氧化。

实验仪器与试剂1.V-1100D型可见分光光度计2.标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3.邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4.盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5.醋酸盐缓冲液6.50ml容量瓶7个7.5ml移液管4只8.1cm玻璃比色皿2个9.铁样品溶液实验步骤1.标准系列溶液及样品溶液配制：按照下表配制标准系列溶液及样品溶液。

2.吸收曲线绘制：用1cm的比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在不同波长下的吸光度，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标制图，绘制吸收曲线，并从吸收曲线上找出最大吸收波长。

3.标准曲线制作：在选定的最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2~7号溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，系列标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。

实验数据处理与结果1.吸收曲线：2.标准曲线：样品铁溶液中铁含量计算：Cx=C 读取值×50.200.50=9.9×10-4mol/L摩尔系数计算：ε=1212C C A A --=1.219×104 实验思考与讨论1.标准曲线的线性不好的原因：所选标准溶液的浓度可能只有一部分在线性范围内，该实验5、6号之间的线性不是很好，很大的原因可能是它们之间的某一浓度之后便超出了线性的范围。

实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。

在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）2+lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+：2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。

相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。

三、试剂与仪器仪器：1．721型分光光度计2．50mL容量瓶8个（4人/组）,100mL1个,500mL1个3．移液管：2 mL1支，10 mL1支4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂：1．铁标准储备溶液100ug/mL：500 mL（实际用100mL）。

准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（SO4）12H2O置于烧杯中，加入6moL/LHCI20mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。

22．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加入6moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。

3．HCI6moL/L：100mL（实际用30mL）4．盐酸羟胺10%（新鲜配制）：100mL（实际80mL）5．邻二氮菲溶液0.1%（新鲜配制）：200mL（实际160mL）6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL（实际400mL）：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500 mL7．水样配制（0.4ug/mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。