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气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量

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万方数据
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分析仪器
３
２００９年第５期
ＡＳＴＭ Ｄ４４２４—９０（１９９５）
参考文献
１吴竺．能源研究与信息，２００６，２２（４）：１９４—１９７
２ ＩＳＯ ７９４１—１９９８
收稿日期：２００８一１０—１５
Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｘｅｄ ｆｕｅｌ ｏｆ ＤＭＥ ａｎｄ ＬＰＧ．
Ｐｏｒａｂｏｎｄ Ｑ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎ（２５ｍＸＯ．２５ｍｍ，５ｔ．￡ｍ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ Ｃ１－－Ｃ３，ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ＤＭＥ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ
ｔｒａｃｅ
ｍｅｔｈａｎｏｌ，ＤＭＥ，Ｃ５，ａｎｄ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｈｅａｖｉｅｒ ｔｈａｎ Ｃｓ
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分析仪器
２００９年第５期
气相色谱法测定二甲醚和液化石油气 混合燃料组分含量
李薇李继文王川
（上海石油化工研究院，上海，２０１２０８）
摘要采用ＣＰ－Ｐｏｒａｂｏｎｄ Ｑ毛细管色谱柱（２５ｍ×０．３２ｒａｍＸ ５｝ｔｍ），对二甲醚和液化石油气混合燃料组分
含量进行了气相色谱法测定。结果表明，该色谱柱能很好地分离混合燃料中的Ｃ。～Ｃ。烷烯烃、甲醇和二甲醚。确 定了微量甲醇及二甲醚的含量以及Ｃ。和Ｃ。以上组分的含量。采用液体进样阀液相直接进样，保证样品不失真， 测定结果有良好的准确度和精密度。 关键词气相色谱法甲醇二甲醚液化石油气混合燃料
ＣＰ—Ｐｏｒａｂｏｎｄ
ｊ
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『１７
ｌ
人．ｏ
图ｌ二甲醚和液化石油气实际样品色谱图 １．甲烷２．乙烯３．乙烷４．甲醇５．丙烯 ６．丙烷７．二甲醚８、９．碳四烃类１０．１，２一Ｔ－－烯 １１．２，２一二甲基丙烷１２．３一甲基一１一丁烯
Ｑ毛细管色谱柱（２５
ｍ×０．３２
１３．１，４一戊二烯１４．１。３一环戊二烯１５．异戊烷 １６．戊烯１７．戊烷１８．甲基叔丁基醚１９．已烷
１
前
言
温度：２００。Ｃ；柱箱升温程序：初始温度１２０＂（２，保持 ８ｍｉｎ。以１０℃／ｍｉｎ升至１８０℃，保持１０ ｒａｉｎ；ＦＩＤ检
随着近年来国际原油价格高涨，二甲醚（ＤＭＥ） 作为一种新的清洁型替代能源日益受到关注［１］。开 发ＤＭＥ和液化石油气（ＬＰＧ）的混合民用燃料，具 有良好的市场前景和重要的现实意义。目前，ＤＭＥ 和ＬＰＧ民用混合燃料的分析方法尚未见文献报道。 混合燃料组分分析的难点是微量甲醇和ＤＭＥ 的分离和定量。微量甲醇检测限要求达到ｏ．０００５％ （ｍ／ｍ）。ＤＭＥ的加入给分析方法的建立带来了极大 的困难。民用ＬＰＧ产品标准（ＧＢｌｌｌ７４—１９９７）中规 定了Ｃ５及Ｃ５以上组分的含量不大于３．ｏ％（ｖ／ｖ）。 所以混合燃料中Ｃ５及Ｃ５以上组分含量也需要进行 检测。混合燃料分析方法优先考虑微量甲醇、ＤＭＥ、 Ｃ５及Ｇ以上组分含量的测定。
Ｌｉ肌Ｚ，ＬｉＪｉｗｅｎ，
ａ
Ｗａｎｇ
Ｃｈｕａｎ（Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ，２０１２０８） ＣＰ－
Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｘｅｄ ｆｕｅｌ ｏｆ ＤＭＥ ａｎｄ ＬＰＧ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈ
ｒ
８
９
１５
实验部分
４
２．１仪器与试剂
Ａｇｉｌｅｎｔ
１２
１６
１８
６８９０气相色谱仪（备有ＦＩＤ检测器）；
１２
数据处理采用Ａｇｉｌｅｎｔ化学工作站；美国Ｒｈｅｏｄｙｎｅ 一７４１３液体进样阀（Ｉ＞Ｌ定量管）；其它常用仪器。 液体标样Ｉ和Ⅱ，均由大连大特气体有限公司 提供；ＤＭＥ和ＬＰＧ混合燃料实际样品，由上海液化 石油气经营有限公司提供。 ２．２色谱条件
２
测器温度：２５０＂（２；分流比：５０：１；进样量：１．Ｏ弘Ｌ。
３结果与讨论
３．１色谱条件的优化选择 色谱柱选用Ｖａｉｒａｎ公司的ＣＰ—Ｐｏｒａｂｏｎｄ Ｑ毛 细管色谱柱。该柱对Ｃ，～Ｃ。烷烯烃、甲醇和ＤＭＥ 有良好的分离能力，不足之处是对Ｃ。烷烯烃的分离 能力较差。在上述色谱条件下，采用微量液体进样 阀直接液相进样‰引，测得ＤＭＥ和ＬＰＧ混合燃料 实际样品的色谱图见图１。
ａｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ
ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｅ．
・书讯・ 涂料分析与检测
陈燕舞主编 化学工业出版社 ２００９年６月出版
本书在总结近年来涂料分析检测技术的基础上，重点介绍了气相色谱、原子吸收光谱、红外光谱等分析手段及其 在涂料分柝中的应用。书中将涂料基础知识、分析检测方面的专业知识和操作技能有机结合起来，侧重于理论知识 在实际中的应用，突出技能训练与实践的结合，充分体现职业特点，并强调仪器操作规范性，注重仪器的维护保养，培 养工作中排除仪器故障的实际能力。 读者对象：相关工作人员，高职高专相关专业师生。
ｍｌＴｌ×５／ｚｍ）；载气：Ｎ２，流量：１．５ ｍＬ／ｍｉｎ；汽化室
作者简介：李薇。女，１９８０年５月出生。工程师，硕士研究生，主要从事气相色谱法、质谱法分析工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｖｌｉａｎｇｖｉｖｉ（园ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｒｎ
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从图１可以看出，对甲烷、乙烯、乙烷、甲醇、丙 烯、丙烷、ＤＭＥ的分离效果良好，对ｃ４各单体组分 的分离不够理想。由于Ｃ。组分在ＦＩＤ检测器上的 响应没有明显差异，合并计算Ｃ。含量可以保证定量 的准确性。在１，２一丁二烯之后流出的组分均为Ｃ。 及Ｃ。以上组分，合并计算含量。 在相同色谱条件下，标样中０．００２６％的甲醇产 生了明显的峰高，如果按照噪声的两倍可以确定甲 醇的检测限，（５ｍｇ／ｋｇ。其余组分的检测限更低，足 以保证各组分被检出。 ３．２定量结果和精密度试验 ＤＭＥ和ＬＰＧ混合燃料组分分析由于加入的 ＤＭＥ的响应和烷烯烃差异太大而不能直接采用面 积归一法定量，必须进行校正，因此采用校正面积归 一法定量。在选定的色谱条件下，对标样Ｉ进行５
次测定，测定各组分相对１一丁烯的质量校正因子
（注：标样以卜丁烯为本底），按下式计算：
＾一ＣｉＡ，／Ｃ，Ａ。
（１）
式中＾——组分ｉ的校正因子 Ｇ——组分ｉ的浓度 Ａ——组分ｉ的峰面积 ＣＪ——丁烯的浓度 Ａ，——丁烯的峰面积
根据标样Ｉ测得的相对校正因子，在相同的色 谱条件下。对标样Ⅱ进行５次测定，获得回收率和定 量数据的重复性如表１所示。 各组分的浓度按照下式计算：
ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ．Ｌｉｑｕｉｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｉｎｊ ｅｃｔｅｄ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｓａｍｐｌｅ ｉｎｊ ｅｃｔｉｏｎ ｖａｌｖｅ ａｖｏｉｄｅｄ ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ
Ｃｉ一五×Ａｔ／∑（工×Ａｔ）
式中符号表示内容同公式（１）。
（２）
表１标样Ⅱ的回收率和重复性试验结果
从表１可以看出，甲醇的回收率为１０３．３％， ＤＭＥ的回收率为１０１．１％，其ＲＳＤ％均小于３％， 表明本方法的准确性、重复性良好。标样ＩＩ中Ｃ。 的含量为２３．２３％（ｗ／ｗ），与ＤＭＥ分离的较好，ｃ３ 的分离度为２．７６，ＤＭＥ的分离度为１．８８，表明本方 法在Ｃ。为主要组分时ＤＭＥ有较好的分离。 在上述实验条件下，对实际样品进行了分析测 定。样品中各组分的含量如表２所示。ＤＭＥ的测 定含量为３５．２８％，厂方提供的实际样品中ＤＭＥ的 配制浓度为３４．７３％，结果基本一致。 ４结２二甲醚和液化气混合燃料
实际样品组分含量测定结果
论
本文采用ＣＰ—Ｐｏｒａｂｏｎｄ Ｑ（ＰＬＯＴ）毛细管色谱 柱气相色谱法分析二甲醚和液化石油气混合燃料组 分含量，对甲醇、二甲醚、Ｃ。、Ｃ。组分获得了良好的 分离效果，Ｃ；、ｃ５及Ｃ；以上组分也能够按照碳数的 不同得到较好的分离。采用液体进样阀进样，面积 归一法定量，操作简单，数据处理容易。本方法是一

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气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量

气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量

气相色谱法测定二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量李薇;李继文;王川【摘要】采用CP-Porabond Q毛细管色谱柱(25m×0.32mm×5μm),对二甲醚和液化石油气混合燃料组分含量进行了气相色谱法测定.结果表明,该色谱柱能很好地分离混合燃料中的C1～C3烷烯烃、甲醇和二甲醚.确定了微量甲醇及二甲醚的含量以及C5和C5以上组分的含量.采用液体进样阀液相直接进样,保证样品不失真,测定结果有良好的准确度和精密度.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2009(000)005【总页数】3页(P56-58)【关键词】气相色谱法;甲醇;二甲醚;液化石油气;混合燃料【作者】李薇;李继文;王川【作者单位】上海石油化工研究院,上海,201208;上海石油化工研究院,上海,201208;上海石油化工研究院,上海,201208【正文语种】中文【中图分类】TE61 前言随着近年来国际原油价格高涨，二甲醚(DME)作为一种新的清洁型替代能源日益受到关注[1]。

开发DME和液化石油气(LPG)的混合民用燃料，具有良好的市场前景和重要的现实意义。

目前，DME和LPG民用混合燃料的分析方法尚未见文献报道。

混合燃料组分分析的难点是微量甲醇和DME的分离和定量。

微量甲醇检测限要求达到0.0005%(m/m)。

DME的加入给分析方法的建立带来了极大的困难。

民用LPG产品标准(GB11174-1997)中规定了C5及C5以上组分的含量不大于3.0%(v/v)。

所以混合燃料中C5及C5以上组分含量也需要进行检测。

混合燃料分析方法优先考虑微量甲醇、DME、C5及C5以上组分含量的测定。

2 实验部分2.1 仪器与试剂Agilent 6890气相色谱仪(备有FID检测器)；数据处理采用Agilent 化学工作站；美国Rheodyne-7413液体进样阀(1μL定量管)；其它常用仪器。

液体标样Ⅰ和Ⅱ，均由大连大特气体有限公司提供；DME和LPG混合燃料实际样品，由上海液化石油气经营有限公司提供。

液化气中二甲醚检测分析

液化气中二甲醚检测分析

液化气中二甲醚分析二甲醚是最简单的脂肪醚，环保节能产品，常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体，无腐蚀性，无致癌性。

在一定压力下呈液态，在空气中长期暴露不会形成过氧化物。

由于二甲醚自身含氧，组分单一，碳链短，燃烧性能好、热效率高，无残渣、无黑烟、燃烧安全等，可用于燃料掺于液化气中，掺和量不得超过25﹪，则燃烧不好，我公司采用气相色谱法进行分离二甲醚含量。

一．方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪，由色谱柱将试样中的二甲醚和液化气的各组分分离，用外标法计算二甲醚的含量。

二.仪器及材料1．气相色谱仪：热导检测器，灵敏度≥2000mv.ml/mg苯。

2.数据处理：电脑及色谱工作站3．.进样器：气体六通阀，定量管0.5–1mL。

液化气采样器1只4．专用色谱柱：￠4×6米不锈柱，混和固定液涂于6201担体(60-80目)三．分析步骤1、打开气源(氢气)。

2、接上色谱柱，打开检测器出口，调节流量阀，将载气流速调节40ml/min3、接通色谱仪,电脑及色谱工作站，升温分析。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

四．仪器的控制1．分析条件：柱温：室温-40℃桥流：100A 气化：80℃流量：40ml/min0.18MP 检测：80℃进样量：1mL五．定量方法液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量。

四．分析谱图如下液化气中二甲醚(质量)含量：2.92℅。

气相色谱法分析液化石油气组份的含量

气相色谱法分析液化石油气组份的含量

气相色谱法分析液化石油气组份的含量采用实验分析的方法，以液化石油气为研究对象，分析了气相色谱法分析液化石油气组份含量的相关内容。

研究结果可知，气相色谱法能够满足液化石油气组份含量检测的要求，具有操作便捷、简单等优点，因此应该在更多地区做进一步推广。

标签：气相色谱法；液化石油气；组份含量液化石油气是石油资源的重要组成部分，是一种常见的居民生活与工业生产能源，主要代表石油气体中以C3、C4为主的一部分气体与也气液混合物等。

在液化石油气运输过程中，必须要将其灌输到密闭的容器中，并且气液共存，这就增加了液化石油气的成分含量分析难度。

在这种情况下，相关人员应该采用气相色谱法来对液化石油气进行检测，最终获取液化石油气的真实含量数据。

1 实验部分1.1 仪器与试剂采用Agilent 7890B气相色谱仪；载气为氮气，其纯度超过99.995%；选择氢气为燃气，其纯度超过99.95%；选择良好的混合标准气样品，其纯度超过99.995%，整个实验过程中所使用的液化石油气都是从运输设备上直接采集的。

1.2 实验环境在本次实验过程中，整个实验环境都具有明确的数据标准，详细资料见表1。

1.3 液化石油气各组份相对质量因子在实验过程中，分别获取甲烷、乙烯、乙烷等多种标准气体的质量，配置成标准的混合标准气体，并开展色谱分析，标准气体的质量参数见表2。

1.4 定性分析在定性分析阶段，应该积极围绕混合气体内标校正因子开展实验测量，假设液化石油气中的杂质组份的表述为i，则相对质量校正因子的表达公式为：。

在上述公式中，fi代表相对质量校正因子；代表校准用标准样品中气体组份i的质量参数；代表参照物R的质量分数；AR代表参照物R在监测时所测量的峰值参数；Ai代表气体组份i的峰面积参数。

在液化石油气组份含量分析中，通过上述公式来确定气体的校正因子参数，用于实验分析。

2 结果2.1 各组份相对质量校正因子的确定在實验分析中，按照上述公式开展计算，并结合表2所提供的信息，确定了的上述物种气体的定性分析结果情况，其中甲烷（1.07）、乙烷（1.03）、乙烯（0.96）、丙烷（1.01）异丁烷（0.98）。

【精品】液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案

【精品】液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案

液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪检测方案二甲醚是一种新型能源。

但这种燃料热值低于液化石油气，对液化石油气钢瓶的橡胶密封圈有强烈的溶胀作用和腐蚀性.长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生安全隐患,二甲醚对中枢神经系统有抑制作用,吸入后可引起麻醉、窒息感，大量或长期吸入对健康危害很大。

需要使用特殊的钢瓶和灶具。

把二甲醚掺杂到石油液化气钢瓶里，存在极大的安全隐患。

国家质检总局发布《关于气瓶充装有关问题的通知〔质检特函〔2008〕17号〕》，要求气瓶必须专瓶专用，严禁在民用液化气中掺入二甲醚后,充入液化气瓶.2011年6月29日国家质检总局等四部门印发《联合开展液化石油气掺混二甲醚问题专项整治行动方案》〔国质检执联〔2010〕349号〕的紧急通知中对液化石油气中二甲醚的检测。

依据相关标准，我公司推出的〈液化石油气中掺混二甲醚气相色谱仪成套检测方案〉在我国很多地区成功使用，并得到相关领导与专家好评肯定及推广，效果良好。

适用范围：1、对燃气组分定性、定量全分析。

2、对燃气中二甲醚定性、定量分析.3、对燃气中C1~C5所关注的单组份定性定量分析.仪器配置方案：序号仪器名称规格及说明数量价格(元）1 TP-2060气相色谱仪主机+TCD（热导检测器）+双填充系统+六通阀进样系统1套275002 专用分析柱液化气中二甲醚分析柱3 液化气柱10M液化气柱4 专用色谱工作站双通道工作站（自备电脑、打印机）报告二甲醚含量数据5 高纯氢气发生器TP-3030型，产气量300ml/min,气体纯度99.999％，用途:载气6 二甲醚标准气体定性、定量燃气中二甲醚含量（含瓶、表、气）7 操作手册简介操作规程及注意事项优惠成交价(元)：贰万柒仟伍佰元整（含普票）RMB：27500。

00元配套方案组图：北京北分天普仪器技术有限公司仪器简介如下:氢气发生器主要技术参数：1、氢气纯度：99。

999﹪2、氢气流量:0～300ml/min(TP-3030C）0～500ml/min(TP—3050C)3、显示方式：LED数字显示4、输出压力：0~0。