熔融结晶法生产萘杨众喜

苏尔寿熔融结晶法
佚名
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】1993(13)12
【摘要】分步结晶是一种常用的分离技术。

近年来,由于全球性的能源危机,分步结晶作为一种具有特殊潜力的节能手段已得到越来越广泛的重视。

苏尔寿的熔融结晶系统为工业上生产高纯度有机产品提供了既经济又可靠的工艺。

【总页数】3页(P34-36)
【关键词】熔融结晶法;分步结晶法
【正文语种】中文
【中图分类】TQ026.5
【相关文献】
1.苏尔寿:中国泵行业的世界品牌——访苏尔寿泵业中国区总裁陆镇毅先生 [J], 周虹艳
2.苏尔寿：您工艺流程的源动力——专访苏尔寿泵业中国区总裁陆镇毅先生 [J], 郭宁
3.大连苏尔寿泵及压缩机有限公司--D泵大连苏尔寿泵及压缩机有限公司--D泵[J],
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5.阿克森斯和苏尔寿组合工艺用于FCC制BTX [J], 无
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利用熔融结晶法进行芴的提纯
贾春燕;尹秋响;张美景;王静康
【期刊名称】《化工学报》
【年(卷),期】2007(058)009
【摘要】@@ 引言rn芴的分子结构为(),为白色或略带黄色的叶片状结晶体,是煤焦油的重要成分.工业芴经提纯所制得的精芴具有重要的工业利用价值,可制取附加值高、性能优异的新型材料和催化剂,还是重要的药物中间体.
【总页数】4页(P2266-2269)
【作者】贾春燕;尹秋响;张美景;王静康
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ016.1
【相关文献】
1.芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究 [J], 贾春燕;尹秋响;张美景;王静康
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3.混凝、熔融结晶法提纯工业纯碱 [J], 曹子英
4.混凝、熔融结晶法提纯工业纯碱 [J], 曹子英
5.利用熔融结晶法进行苯甲酸的提纯 [J], 段晓宇;赵风云;李飞龙;刘亚青;崔蕊
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熔融结晶法提纯丙烯酸的研究
李健;黄志强;苏杭
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)3
【摘要】丙烯酸是丙烯衍生物中的第四大衍生物,在制备高吸水性树脂、个人卫生用品等方面具有广泛的应用。

为了满足市场对品质的要求,本实验设计采用熔融结晶的方法提纯出丙烯酸,采用单因素实验法考察了结晶终点温度和降温速率,发汗终点温度和发汗速率对丙烯酸纯度的影响,并得出最佳工艺参数条件:结晶终点温度为-4℃,降温速率为0.7℃/min,发汗终点温度为13.9℃,发汗速率为0.03℃/min。

【总页数】3页(P57-59)
【作者】李健;黄志强;苏杭
【作者单位】上海蓝滨石化设备有限责任公司;甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司;天津科技大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.2
【相关文献】
1.熔融结晶法分离提纯对二甲苯
2.混凝、熔融结晶法提纯工业纯碱
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4.熔融结晶法提纯D-丙交酯的工艺研究
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萘系减水剂生产工艺规程一、合成用原材料1. 萘分子式C10H8，分子量128，纯萘为光亮的片状晶体，80℃熔融，218℃沸腾，不溶于水，易于升华，有特殊气味。

生产中使用工业萘，萘结晶点温度不小于77.5℃。

2. 硫酸分子式H2SO4，分子量98。

用于磺化的硫酸浓度为98%的浓硫酸，密度为1.84g/m3。

3. 甲醛分子式HCHO，分子量30。

生产用甲醛浓度为36.7%左右，无色透明液体，有刺激性气味，15℃密度为1.10g/m3。

4. 液碱分子式NaOH，分子量40，生产中使用30%的水溶液，也可以使用浓度为40%的液碱。

二、合成工艺1. 工艺流程2. 磺化磺化反应是浓硫酸作用于萘，其磺酸（—SO3H）取代萘分子上的氢原子，反应生产萘磺酸。

萘磺酸有两种：α-萘磺酸和β-萘磺酸。

磺化反应控制的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质量影响很大。

影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸用量等。

1）萘与硫酸用量比萘与硫酸的物质的量的比为1：1.3～1.4，一般可取1.4。

换成品质比为1：1.075。

2）磺化反应温度160～165℃。

3）磺化时间在160～165℃维持约2小时。

时间短了，磺化不充分，磺化时间过长，影响产量。

3. 水解反应由于在磺化反应过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成了一部分α-萘磺酸。

水解的目的是使α-萘磺酸水解，以利于以后的缩合反应。

水解时应将反应物料降温至120℃以下，加入经计算的水。

水解的用水量：水解的用水量多时对水解反应有利，但加入量过多则对缩合反应带来不利的影响。

故水解加水量一般为2-3到4-5克分子/克分子萘。

总之，在控制总酸度相同的情况下，水解加水量少些产品性能好些。

水解总酸度：水解的外加水，控制总酸度在29%左右，水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合物料粘度大，不利于反应进行。

水解时间：一般搅拌半小时左右。

4. 缩合萘磺酸水解后继续降温到90℃左右，滴加甲醛，其反应如下：缩合反应是萘系高效减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。

熔融结晶法制备精萘的工艺研究作者：李一平来源：《科技资讯》2013年第02期摘要：萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用，主要用于生产燃料、医药、鞣革剂、香料，植物保护剂及橡胶防老化剂等。

本研究以焦油工业萘为原料，采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。

实验结果表明：此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点；结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，精萘纯度高达98.21%。

因此，本研究具有重要的理论意义和实用价值。

关键词：工业萘精萘熔融结晶中图分类号：TQ241.52 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）01（b）-0000-00第一章实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备1.2实验步骤及工艺流程1.2 1实验步骤将工业萘加热至85℃，全部熔融后装入结晶器内。

将结晶器水套（超级恒温水浴）温度升高，控制在85℃。

恒温30分钟后开始以一定的降温速度进行降温。

当达到所需要的温度后继续进行恒温。

若干小时后开始放出液体，装入接受瓶内。

然后再继续升温升至85℃，将剩余物料放出，装入另一个接受瓶内，进行熔点测定。

1.2.2工艺流程图1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定，利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。

1.3.2测定熔点的步骤1.将热台放置在显微镜底座上，并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。

2.取两片盖玻片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1mg），并使药品均匀分布，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。

3.调整好显微镜，直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。

4.打开电源开关，仪表上显示出热台的即时温度值。

将开关拨向自动控制。

5.观察被测物料的熔点过程，纪录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成测试。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101177377A [43]公开日2008年5月14日[21]申请号200710150999.8[22]申请日2007.12.12[21]申请号200710150999.8[71]申请人卫宏远地址100080北京市海淀区苏州街大河庄苑4号3单元1118室[72]发明人卫宏远 [74]专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所代理人王丽[51]Int.CI.C07C 15/24 (2006.01)C07C 7/14 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页[54]发明名称熔融结晶精制β－甲基萘的方法[57]摘要本发明涉及一种熔融结晶精制β－甲基萘的方法，包括以下步骤：首先将结晶器冷凝液温度降到0～10℃，向结晶器里通入熔融态的高纯度β－甲基萘停留1～2min，后将β－甲基萘放出；将结晶器温度升至15～25℃，通25～40℃的原料液入结晶器，让晶层生长0.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5～6小时；保持结晶器的温度静置15～25分钟，然后以2～5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高，熔化晶层；将结晶器升温至40℃以上，将晶层全部融化，收集高纯度β－甲基萘产品。

本发明设备和工艺简单，操作成本低，过程无任何污染，得到的β－甲基萘产品纯度高，收率高，并且整个装置采用了全密闭方式，极大地改善了工人操作条件。

200710150999.8权 利 要 求 书第1/1页1.一种熔融结晶精制β-甲基萘的方法，包括以下步骤：(1)挂膜：首先将结晶器冷凝液温度降到0～10℃，向结晶器里通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1～2min，后将β-甲基萘放出，这时结晶管上形成一层β-甲基萘晶体膜；(2)晶体生长：将结晶器温度升至15～25℃，通25～40℃的原料液入结晶器，让晶层生长0.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5～6小时，将没结晶的剩余原料液排出结晶器；(3)发汗：以2～5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为25～31℃；(4)融化：将结晶器升温至40℃以上，将晶层全部融化，收集高纯度β-甲基萘产品。

结晶萘生产过程的通风除尘方法
秦红;钟玉书
【期刊名称】《通风除尘》
【年(卷),期】1993(012)003
【摘要】萘是一种重要的有机化工原料,易升华,是二级易燃易爆品,对人体有害。

以往的通风除尘设计多用布袋除尘,对萘蒸气无效,且易堵塞,运行问题较多。

作者采用斜孔板吸收塔喷淋洗油处理,风管加以伴热保温,取得了较好效果,经两年半系统运转,积累了经验。

【总页数】4页(P26-29)
【作者】秦红;钟玉书
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ241.52
【相关文献】
1.结晶点法测定萘残油中萘含量的研究 [J], 仇进
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3.从萘结晶残液中提取萘的试验研究 [J], 阮湘泉;袁庸夫
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5.不同结晶度的WO3负载Pt低温催化萘加氢合成十氢萘 [J], 赵彤;赵斌彬;牛玉峰;梁瑜;刘雷;董晋湘;唐明兴;李学宽
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