石墨烯的化学方法合成及其表征

石墨烯的制备方法及其性能表征研究石墨烯是一种二维晶体材料，由单层碳原子构成的六角形排列。

它具有许多特殊的物理和化学性质，如极高的导电性和热导率、强的力学性能和化学稳定性等。

这些性质使得石墨烯在电子学、光电器件、催化、传感器、储能等领域具有广泛的应用前景。

本文主要介绍石墨烯的制备方法及其性能表征研究。

石墨烯的制备方法有多种，如机械剥离法、化学气相沉积法、热分解法、还原氧化石墨烯法等。

其中，机械剥离法是最早的一种方法，它是通过粘贴胶带或用一个针尖插入石墨进行石墨片剥离得到单层石墨烯。

这种方法简单易行，但是只能得到小面积的石墨烯晶体，并且剥离过程中会引入大量缺陷。

化学气相沉积法是一种比较常用的石墨烯制备方法。

它可以通过将金属衬底（如铜、镍等）置于高温下，加入一定的碳源（如甲烷、乙烯等）和氢气，使得石墨烯生长在金属下方，并在后续步骤中通过化学腐蚀去除金属衬底得到石墨烯。

热分解法则是将高温下的芳香烃分子裂解成碳原子，生成石墨烯的方法。

这种方法可以得到高品质的石墨烯，并适合进行大规模合成。

还原氧化石墨烯法则是将氧化的石墨烯还原成石墨烯。

这种方法可以通过化学还原、热还原等方式实现，但仍然存在一定的缺陷和挑战。

石墨烯的性能表征研究主要包括光学、电学、力学等方面。

这些性质的测试需要使用一系列的实验技术和仪器，如拉曼光谱、透射电镜、扫描电子显微镜、压电力学仪等。

拉曼光谱是石墨烯最常用的表征手段之一，它可以通过检测碳原子之间的振动模式获取石墨烯晶体结构的相关信息。

透射电镜则可以用来观察石墨烯的颗粒大小、形貌和晶体结构等，是一种非常常用的性能表征方法。

扫描电子显微镜和压电力学仪则可以用来研究石墨烯的力学性能、导电性能等。

在石墨烯的应用方面，目前已经涌现出了许多有趣的研究成果。

石墨烯晶体的高导电性和热导率使得其成为一种优秀的传感元件，如可以应用于气体和生物传感器等领域。

此外，石墨烯的力学性能也很优异，有望作为一种高强度材料应用于多种机械领域。

石墨烯合成方法的总结一、化学分散方法（1）氧化石墨的制备：将一定量的石墨粉加入含有适量浓硫酸的大烧杯中，温度控制在0℃，在烧杯中加入硝酸钠和高锰酸钾的混合物，反应完全以后，在35℃的恒温水浴中保温30Min ，加入适量的蒸馏水稀释，稀释以后加入5%的双氧水趁热过滤，滤饼用稀盐酸洗涤数次，真空干燥。

石墨粉H 2SO 4NaNO 3KMnO 40℃35℃保温30M in H 2O 2过滤干燥GO（2）石墨烯的制备：将一定量的氧化石墨（GO ）和水以适当的比例加入三口烧瓶中，得到黄褐色的分散液。

超声分散液直至溶液无明显的颗粒存在，然后再在三口烧瓶中加入适量的肼，在在1 0 0℃油浴中回流2 4 h ，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、洗涤（水和乙醇数次）烘干即得石墨烯。

GO 2黄褐色分散液超声无颗粒存在N 2H 4100℃ 24h 过滤洗涤干燥石墨烯二、化学气象沉积方法碳氢化合物(CH 4)气体可以在过渡金属镍（Ni ）的表面生长石墨烯薄片。

其具体过程如下：用电子束蒸发的方法在SiO 2/Si 衬底上沉积一层厚度小于300nm 的Ni 薄膜，然后将样品放入石英管中，通入Ar 进行保护，加热至1000℃，然后通入甲烷、氢气和氩气的混合反应气体，最后利用氩气使样品以10℃/s 的速率快速的降到室温。

降温的速率对于抑制更多层碳薄膜的形成以及对后续石墨烯从衬底上的分离起着很关键的作用。

石墨烯薄片的转移：（1） 利用聚二甲基硅氧烷（PDMS ）印章贴在生长了石墨烯薄片的Ni 衬底上.然后用FeCl 3或者是HNO 3腐蚀掉Ni 基质，从而可以使石墨烯附着PDMS 上，在把PDMS 印压在其它的衬底上，撕掉PDMS ，最终可以成功的将石墨烯转移。

（2） 利用FeCl 3将Ni 衬底在适当的PH 值下进行腐蚀，片刻以后，石墨烯薄膜将悬浮在溶液中。

再将此石墨烯转移到其他的衬底上，用HF 溶液腐蚀掉SiO 2/Si 即可得到石墨烯薄膜.三、取向附生法取向附生法则是利用生长基质的原子结构“种”出石墨烯，但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。

石墨烯的制备及物理化学性质在材料科学中，石墨烯是一种薄而强壮、导电、导热的材料，具有许多应用的潜力。

石墨烯是由一层厚的碳原子构成的，这些碳原子形成了具有六边形排列的、类似于蜂窝的晶格。

石墨烯的厚度仅为单层碳原子，也就是说，它只有2.1埃的厚度。

本文将详细介绍石墨烯的制备及其物理化学性质。

一、石墨烯的制备方法1. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种制备大面积单层石墨烯的有效方法。

这种方法利用了金属催化剂（如铜）的功效，在高温下使石墨烯形成。

该方法可以通过单层石墨烯的生长时间、温度、气压和气体组成等参数来控制石墨烯层数和晶体质量。

2. 机械剥离法机械剥离法是通过用胶带将厚的石墨片层层剥离来制备单层石墨烯的简单但耗费时间和精力的方法。

在这种方法中，厚的片状石墨材料被黏在胶带上，然后胶带被剥离下来，带走一层石墨片。

通过反复剥离，可以生产出质量高、单层薄的石墨烯。

3. 氧化石墨还原法氧化石墨还原法是一种通过将石墨氧化物还原来制备石墨烯的方法。

在这种方法中，石墨被暴露在酸性溶液中以形成石墨烯氧化物。

然后，溶液中的石墨烯氧化物通过化学还原来转化为石墨烯。

这种方法是一种简单和可控的制备单层石墨烯的方法。

二、石墨烯的物理化学性质1. 强韧刚硬石墨烯具有很高的力学强度和刚度，且可以适应各种形式的弯曲或平面应变。

这种强劲和柔韧的特性使得石墨烯非常有吸引力，因为它可以应用于许多行业，如航空航天工业和军事领域等。

2. 巨大的比表面积和孔隙率石墨烯的单层结构使其具有巨大的表面积和孔隙率，因此具有优异的吸附分子的能力。

这种能力使石墨烯在油气、环保、医学等领域中有着广泛的应用前景。

3. 高导电性和热导率石墨烯是一种优异的电器材料，具有高导电性和热导率。

同时，石墨烯还表现出热稳定性和低电子热容。

这些特性使其在微电子器件、传感器、太阳能电池等领域中有广泛的应用。

4. 光学性质和透明性单层石墨烯具有很高的透明性和光学吸收能力，因此在显示技术、激光器和生物成像等领域有着广泛的应用。

石墨烯的制备及表征李亮;胡军;班兴明;陈郁勃【摘要】为了得到高性能的石墨烯材料,采用水合肼、茶多酚与抗坏血酸3种不同的还原剂将氧化石墨烯还原制备得到石墨烯.通过红外光谱、X射线衍射、接触角对产物的结构进行表征,采用四探针法测试电导率,循环伏安法和计时电位法测试电化学性能.水合肼、茶多酚与抗坏血酸这3种还原剂都能有效地将氧化石墨烯结构中的亲水基团去除,得到疏水的石墨烯.通过比较3种还原剂制备的石墨烯的电化学性能,发现通过茶多酚还原得到的石墨烯的导电性能最好,当电流密度为3 A/g时,茶多酚还原得到的石墨烯电容性能达到609 F/g,保持率达到87.71％.这表明由茶多酚还原得到的石墨烯具有更为优良的电化学性能.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2014(036)008【总页数】5页(P46-50)【关键词】石墨烯;茶多酚;电化学性能【作者】李亮;胡军;班兴明;陈郁勃【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O633石墨烯因其优异的电学﹑光学和机械性能被科学界称作奇迹材料[1-2]，吸引了众多科学家和大量科研资金的投入，石墨烯的发现更是获颁 2010年度诺贝尔物理学奖[3-5].石墨烯最常用的制备方法是氧化还原法，步骤是先将石墨氧化成氧化石墨，再将氧化石墨剥离成氧化石墨烯，最后将氧化石墨烯还原成石墨烯.过程中常用到的氧化剂为高锰酸钾，高氯酸等，常用的还原剂为水合肼，联氨等.本文分别采用传统的水合肼，茶多酚，抗坏血酸作为还原剂，将氧化石墨烯还原成石墨烯，并将不同还原剂还原得到的石墨烯产物的电化学性能进行对比研究.1 实验部分1.1 石墨烯的制备方法a.水合肼作为还原剂：取一定量氧化石墨烯放入30 mL蒸馏水中，超声分散30 min后加水稀释至100 mL.用25%的氨水调节pH=10.向氧化石墨烯悬浮液中加入2 mL水合肼，使其混合均匀.加热至90 ℃，搅拌5 h.将所得产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.b.茶多酚作为还原剂：取2 g绿茶粉加入到100 mL蒸馏水中，煮沸.过滤掉剩余茶叶粉末，绿茶水备用.取一定量氧化石墨烯加入到上述绿茶水中，加热至90 ℃，搅拌10 h.将产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.c.抗坏血酸作为还原剂：取一定量氧化石墨烯放入30 mL蒸馏水中，超声分散30 min后加水稀释至100 mL.取一定量维生素C片研磨成粉末，加入氧化石墨烯悬浮液中，搅拌使其混合均匀.加热至90 ℃，搅拌24 h.将所得产物过滤，用蒸馏水洗涤，真空60 ℃干燥24 h.密封保存，备用.1.2 石墨烯的表征红外光谱(FT-IR)测试采用TJ270红外光谱仪，X射线衍射(XRD)测试采用BrukerD8 X射线粉末衍射仪.电化学性能测试是以1 moL/L KCl溶液为电解液，将产物固定在铂盘电极上作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极的三电极体系中进行.2 结果讨论与分析2.1 红外光谱分析(FT-IR)图1为采用不同还原剂还原氧化石墨制备的石墨烯的红外光谱图.从图中可以看出不同还原剂制备的石墨烯光谱图均在3 450 cm-1和1 632 cm-1处出现吸收峰，这与石墨原料的红外光谱图基本一致[6]，而未出现氧化石墨中一些极性基团的吸收峰，说明在还原剂的作用下，石墨烯中的含氧官能团大大减少，还原效果较好. 注：(a)水合肼，(b)茶多酚，(c)抗坏血酸图1 采用不同还原剂制备的石墨烯的红外光谱图 Fig.1 FTIR spectrum of graphene2.2 X-射线衍射分析(XRD)图2为产物的X射线衍射谱图，图中在2θ角为22.4°和7.2°出现了衍射峰，22.4°处的衍射峰对应石墨的(002)晶面，说明部分氧化石墨中的含氧官能团被除去了，同时说明石墨烯微晶排列较为无序或者存在较大的晶格缺陷，无法回到有序排列的状态.7.2°可能对应未氧化完全的氧化石墨(001)晶面的衍射峰.注：(a)水合肼，(b)茶多酚，(c)抗坏血酸图2 采用不同还原剂制备的石墨烯的XRD图 Fig.2 XRD patterns of graphene2.3 电导率表1为3种不同还原剂制备的石墨烯的电阻率和电导率数据.石墨在强氧化剂的作用下，其结构中的sp2结构和共轭π键被破坏，形成羟基，羧基及环氧基等极性官能团，形成sp3杂化的氧化石墨.结构层中的共轭π键被破坏，导致氧化石墨是绝缘体.氧化石墨经过还原剂还原后，其结构中的极性官能团被除去，恢复表面共轭结构，从而恢复期导电性.图中数据也说明了这一点，石墨烯(茶多酚)的电导率为2.604 S/cm，其导电性最好.表1 3种不同还原剂制备的石墨烯的电导率数据Tabel 1 Conductivities of graphene prepared by three different reducing agents样品电阻率/(Ω/cm)电导率/(S/cm)石墨烯(水合肼)0．5961．678石墨烯(茶多酚)0．3842．604石墨烯(抗坏血酸)0．472．1282.4 接触角从表2中可以看出，3种还原剂制备的石墨烯的接触角都大于90°，说明产物是完全疏水的，氧化石墨烯GO层状结构中含有大量的极性基团，例如羟基，羧基，羰基以及环氧基等，大大增强了GO的亲水性能，所以GO是完全溶于水的，可见还原过程GO结构中极性基团还原了，得到了疏水的层状石墨烯.表2 3种不同还原剂制备的石墨烯的接触角数据Tabel 2 Water contact angles of graphene prepared by three different reducing agents样品接触角/(°)石墨烯(水合肼)123．87石墨烯(茶多酚)92．62石墨烯(抗坏血酸)101．992.5 电化学性能测试石墨烯是由碳原子紧密堆积成的准二维层状结构物质，具有优异的电学性质，光学性质以及力学性质等.其结构中未成键的电子可以在晶格中自由移动，使其具有很好的导电性和电容性质，本文通过循环伏安法和恒电流充放电法对石墨烯的电容性质进行研究.图3为通过不同还原剂(分别为水合肼，茶多酚和抗坏血酸)还原氧化石墨制备石墨烯的循环伏安图，扫描速率分别为a:0.01 V/s，b:0.02 V/s，c:0.05 V/s，d:0.1 V/s.石墨烯(水合肼)的循环伏安曲线没有明显的氧化还原峰，并且曲线呈现近似的矩形形状，石墨烯(茶多酚)的循环伏安曲线有微弱的氧化还原峰，但是曲线整体也呈现矩形形状，对于石墨烯(抗坏血酸)曲线呈现规则的矩形，没有明显的氧化还原峰，说明3种还原剂制备的石墨烯材料都具有很好的电容性质.从图3(Ⅳ)中可以看出，石墨烯(水合肼)的循环伏安图面积最小，说明其电容最小，其次电容较小的是石墨烯(抗坏血酸)，循环伏安面积最大的是石墨烯(茶多酚)，说明其比电容最大，电化学性能最好.(Ⅰ)水合肼(Ⅱ)茶多酚(Ⅲ)抗坏血酸(Ⅳ)3种还原剂图3 不同还原剂合成石墨烯的循环伏安图Fig.3 Cyclic voltammograms of graphene reduced由图4(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)中可以看出，3种石墨烯材料的充放电曲线呈现良好的线性关系，并且对称性良好，说明这3种石墨烯材料的充放电可逆性良好，具有良好的电容特性.当电流密度为3 A/g时，根据计算石墨烯(茶多酚)的电容性能最好，其比容量最大，值为609 F/g，石墨烯(抗坏血酸)最大比容量为237.15 F/g，石墨烯(水合肼)的最大比容量为82.5 F/g，这也与循环伏安图计算的结果相一致.说明石墨烯(茶多酚)最适合做超级电容器电极材料.(Ⅰ)水合肼(Ⅱ)茶多酚(Ⅲ)抗坏血酸图4 不同还原剂合成石墨烯的充放电图Fig.4 Constant current charge/discharge curves图5为根据充放电图计算的石墨烯比电容与电流密度关系图.从图5可以看出随着电流密度的增大，比容量值逐渐减小.主要是因为在电流较小的情况下，石墨烯内部较深的孔洞都能发挥双电层电容的性质，使整个电路中的阻抗较小；当电流升高时，由于受扩散控制，石墨烯内部较深的孔不能被完全利用，电路中的阻抗增加，导致比电容下降.图5 根据充放电图计算的石墨烯比电容Fig.5 Constant currentcharge/discharge curves of graphene图6为石墨烯(水合肼)(a)石墨烯(抗坏血酸)(b)和石墨烯(茶多酚)(c)的循环次数图，从图中可以看出3种还原剂制备的石墨烯材料的循环性能很好.石墨烯(茶多酚)的初次放电容量为480.25 F/g，前200圈的比容量有相对较大幅度的损耗，损耗率约为4.14%，循环1 000圈后的放电比容量为451.33 F/g，总容量损耗率为6.02%，说明制备的石墨烯(茶多酚)的稳定性很好，具有很好的循环性能.而石墨烯(抗坏血酸)的初次放电容量为130.7 F/g，循环1 000圈后，放电比容量为114.63 F/g，总容量损耗为12.29%，石墨烯(水合肼)的初次放电比容量为80.4 F/g，循环1 000圈后，放电比容量为70.125 F/g，总容量损耗为12.77%.说明制备的石墨烯材料的电化学性能很好，稳定性良好，具有较好的循环性能.注：(a)水合肼，(b)抗坏血酸，(c)茶多酚图6 还原的石墨烯的循环圈数-电容保持率曲线比较图Fig.6 Comparison of cycle number and retention rate of capacitance of graphene3 结语分别用水合肼，抗坏血酸和茶多酚还原得到石墨烯，并分别测试了它们的性能，茶多酚还原得到石墨烯的导电性能最好，电容性能也最好.石墨烯具有很好的导电性，化学稳定性及热力学稳定性，有望被用于电子器件构造.致谢此研究受到国家自然科学基金委员会资助和武汉工程大学资金资助，特表感谢！参考文献：[1] LI D,MULLERr M B,GILJE S.Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets[J].Nat Nano,2008,3:101-105.[2] JUNG I,DIKIN D A,PINER R D.Tunable electrical conductivity ofindividual graphene oxide sheets reduced at low temperatures[J].Nano Lett,2008,8:4283-4287.[3] GUO S J,DONG S J,WANG E K.Polyaniline/Pt hybrid nanofibers:high-efficiency nanoelectrocatalysts for electrochemicaldevices[J].Small,2009,5:1869-1876.[4] WANG H L,ROBINSON J T,LI X L.Solvothermal reduction of chemically 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实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。

（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解Hummers法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。

石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。

氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。

氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。

氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。

二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用Hummers法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。

六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图有（B）可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。

电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法是一种制备单层石墨烯的方法，其基本原理是利用电解液中的化学物质对石墨的氧化作用，使其分解成单层石墨烯，再通过电场或其他方式将其分离。

该方法具有简单、成本低、可批量生产等优点。

下面是电化学剥离法制备石墨烯的基本步骤：
1.将石墨片置于电解液中（如硫酸、氢氟酸等），使用电极进行电解。

在电解的过程中，石墨会发生氧化反应，使原本属于石墨的原子层逐层被氧化物剥离。

逐渐形成单层厚度的石墨烯片。

2.加入表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等，分散石墨烯片。

3.将分散后的石墨烯涂到硅衬底上，并进行干燥。

待硅衬底上的石墨烯薄片形成后，就可以进行分离和提取。

4.对薄片进行表征，如扫描电镜（SEM）或透射电镜（TEM）等分析手段，观察其形貌和结构，确定其厚度、质量和晶体结构等特征。

电化学剥离法制备的石墨烯具有高质量、单层结构、优良的电学、化学性质等特点，十分适用于各种领域的研究和应用。

石墨烯及碳材料的化学合成与应用一、引言石墨烯作为一种新兴的碳材料，在近年来引起了广泛的关注和研究。

它具有独特的二维结构和出色的性能，被认为是未来科技领域的重要突破口。

本文将以人类的视角，对石墨烯的化学合成方法和其在各个领域的应用进行叙述。

二、石墨烯的化学合成1. 机械剥离法机械剥离法是最早发现和应用的石墨烯制备方法之一。

通过用胶带或尖锐的工具剥离石墨矿石或石墨烯氧化物的表面，使其逐渐剥离成单层或多层石墨烯。

这种方法简单易行，但产量较低且不易控制石墨烯的质量。

2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种常用的大面积石墨烯制备方法。

通过在金属衬底上，将含碳气体在高温下分解，使碳原子沉积在金属表面，并形成石墨烯结构。

这种方法制备的石墨烯质量较高，但需要高温条件和复杂的设备。

3. 液相剥离法液相剥离法是一种将石墨矿石或石墨烯氧化物浸泡在溶剂中，通过超声处理或机械搅拌使其剥离成石墨烯的方法。

这种方法制备的石墨烯质量较高，但对溶剂和剥离条件的选择有较高要求。

三、石墨烯的应用1. 电子器件石墨烯具有优异的电子传输性能和高载流子迁移率，被广泛应用于电子器件领域。

例如，石墨烯可以用作柔性显示屏的透明电极材料、高性能晶体管的通道材料等。

2. 能源存储石墨烯在能源存储领域有着广阔的应用前景。

石墨烯可以用作锂离子电池的负极材料，具有高电导率和较高的比表面积，能够提高电池的充放电速率和容量。

3. 催化剂石墨烯具有大量的活性表面和丰富的π电子体系，因此在催化剂领域也有着重要的应用。

例如，石墨烯可以用作氧还原反应催化剂、电解水制氢催化剂等。

4. 生物医学石墨烯在生物医学领域的应用也备受关注。

石墨烯可以用作药物传递载体、光热治疗剂和生物传感器等。

其优异的生物相容性和生物降解性使其成为理想的生物医学材料。

四、结论石墨烯作为一种新兴的碳材料，其化学合成方法和应用领域正不断拓展和完善。

通过机械剥离法、化学气相沉积法和液相剥离法等方法，可以制备高质量的石墨烯。

石墨烯的制备与表征研究
石墨烯是由碳原子组成的二维材料，其具有极高的强度、导电性和热导率等特性，在各个领域都有着广泛的应用前景。

为了更好地利用石墨烯，石墨烯的制备与表征研究也得到了广泛的关注和研究。

制备石墨烯主要有以下几种方法：
1.化学剥离法
将石墨材料分散在溶液中，通过化学方法分离出单层或少层石墨烯。

2.机械剥离法
利用粘胶带对石墨材料进行多次剥离，最终得到单层或少层石墨烯。

3.热剥离法
将高温下的石墨材料进行剥离，从中得到单层或少层石墨烯。

表征石墨烯主要有以下几种方法：
1.扫描电子显微镜(SEM)
通过对石墨烯的形貌和结构进行观察和分析，进而了解其表面形态特征和质量情况。

2.原子力显微镜(AFM)
通过测量样品表面的原子力，了解石墨烯的厚度、表面形貌等物理信
息。

3.光电子能谱(XPS)
通过分析样品表面的光电子能谱，了解石墨烯的元素组成和化学价态等信息。

综上所述，石墨烯的制备与表征是使用石墨烯的前提条件，只有了解这些基础性的知识才能更好地应用石墨烯进行各种研究和应用，包括电子学、能源、传感器等领域，对人类社会的科学技术发展有着重要的推动作用。

石墨烯制备及表征摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯，考察浓硫酸用量，高锰酸钾用量，室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响，初步探讨了石墨的液相氧化过程。

研究结果表明：XRD可表征产物的氧化程度，氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。

制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水。

使用的设备仪器有电子分析天平，搅拌器，恒温水浴箱，真空干燥器，超声波震荡器，离心沉淀机，管式炉。

1 前言石墨在浓硫酸，硝酸，高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物，这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾，高氯酸钾等的作用下，可继续发生深度液相氧化反应，产物水解后即成为氧化石墨，在制备的过程中浓硫酸等的用量室温，高温反应的时间都对最终产物有较大影响。

因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。

本文就浓硫酸，高锰酸钾的用量，室温及90℃高温的反应时间，和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究，找出了一套更完美的实验方案。

2 实验2.1 氧化石墨烯和石墨烯的制备将10g石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次加入500 mL三口烧瓶中，室温反应1h，加入约60ml蒸馏水，再升高温度至90ºC反应，反应一个半小时结束后倒出，加入40ml双氧水反应0.5h后加入大量蒸馏水终止反应。

再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干，即得氧化石墨。

将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。

再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C，将氧化石墨还原使其脱除含氧基团，并完全实现层间剥离，生成石墨烯片。

实验流程图如下：2.2 X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPS X’ PERT MPD PRO型转靶X射线衍射仪，阳极Cu靶(CuKα)，工作电压为40KV，电流为30mA。

石墨烯检测报告（一）引言概述：石墨烯作为一种新兴的材料，在科学研究和工业应用领域得到了广泛关注。

本文将就石墨烯的检测方法进行深入探讨，包括石墨烯的制备和表征技术，以及常见的石墨烯探测手段。

正文内容：1. 石墨烯的制备技术- 机械剥离法：通过机械剥离石墨烯原料，如石墨，来获得单层或多层的石墨烯片段。

- 化学气相沉积法：在高温下，通过热解石墨烯前体气体，沉积在衬底上，实现石墨烯的制备。

- 液相剥离法：利用氧化剂或还原剂对石墨进行化学反应，使石墨烯分散在液体中，并通过过滤得到石墨烯材料。

2. 石墨烯的表征技术- 原子力显微镜（AFM）：通过扫描样品表面，测量力的变化，获得石墨烯片层的拓扑结构和高度信息。

- 透射电子显微镜（TEM）：利用电子束穿透样品，观察和分析石墨烯的晶体结构和缺陷情况。

- X射线光电子能谱（XPS）：通过测量材料中的光电子能谱，分析材料的化学成分和电子结构。

- 拉曼光谱：利用激光与样品反射、散射和吸收的变化，分析石墨烯的结构和化学键的振动模式。

- 热重分析（TGA）：通过测量材料随温度的质量变化，分析石墨烯的热分解过程和热稳定性。

3. 石墨烯的电学性质检测- 电导率测量：通过测量石墨烯样品的电阻，计算出其电导率，评估石墨烯的导电性能。

- 能带结构分析：利用光电子能谱等技术，研究石墨烯样品的能带结构，探究其导电机制。

- 场效应晶体管测量：利用场效应晶体管（FET）结构，测量石墨烯的电流-电压特性，评估其在电子器件中的应用潜力。

- 导电性显微镜：结合原子力显微镜，对石墨烯样品进行局部电流密度的测量，探究其导电特性的空间分布。

4. 石墨烯的力学性质检测- 纳米压痕测试：利用纳米压痕仪，测量石墨烯的硬度和弹性模量，评估其力学特性。

- 拉伸测试：通过拉伸试验机，对石墨烯进行拉伸破裂实验，获得其拉伸强度和断裂应变。

- 厚度测量：利用原子力显微镜等技术，测量石墨烯的厚度，评估其层间结构和单层特性的存在情况。