饲料7项常规检测要注意的问题
1、饲料中水分含量测定需要注意的问题
饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
1.1 仪器和设备应满足的要求
①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。
⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
1.2 实验操作中应注意的问题
①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。
④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
２０１０年第４期 江西饲料
ｊ 赣州市农业和粮苣 Ｊ杨绍君 …
： ㈣ 、 中图分类号：ｓ８１６．３２ 文献标识码：Ａ
钙和磷是畜禽生长发育必不可少的营养成
份，饲料中钙和磷的含量及比例都将直接影响畜 禽的生长发育和生产性能。国家强制性标准ＧＢ
１０６４８—１９９９（饲料标签》中明确规定配合饲料和
浓缩饲料等饲料产品的标签中产品成分分析保
证值项目必须标注钙和总磷两项指标．因此无论
是生产企业的出厂检验还是国家的监督检测．钙
和总磷都是必检项目。在对饲料中钙和总磷测定
的国家标准方法中，在采用干法对试样进行分解
时，除盐酸溶液的浓度不同，其余的试剂和溶液
及操作过程均完全相同，但仍须分别做试样的分
解而得两份试样分解液。能否用其中一种试样的
分解液来同时测定钙和总磷，这样不但可以节约
时间和成本，还能提高工作效率，为此笔者选取
了５个有代表性的样品，分别采用ＧＢ／Ｔ ６４３６—
２００２中试样的分解方法（盐酸溶液：１＋３），和ＧＢ／
Ｔ ６４３７—２００２中试样的分解方法（盐酸溶液：１＋１）
制成不同的试样分解液分别测定钙和总磷．试验 结果见表１。
１ ：ｆｉ－．法原理
１．１饲料中钙的测定原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离
子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定
钙含量。
１．２饲料中总磷的测定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出
来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的
一２４一 文章编号：１００８—６１３７（２０１０｝０４—００２４—０２蠢
［（ＮＩ－Ｌ）￣Ｐ０ｇＮＨ４ＶＯ３・１６ＭＯＯ３］络合物，在波长４００ ｎｌＴｌ
下进行比色测定。
２ 试剂和溶液
２．１测定饲料中钙的试剂和溶液
硝酸；盐酸溶液（１＋３）；盐酸溶液（１＋１）；硫酸 溶液（１＋３）；氨水溶液（１＋１）；草酸铵水溶液（４２ｅＣｔ），
称取４．２ ｇ草酸铵溶于１００ ｍｌ水中：高锰酸钾标
准溶液ｆＣ（Ｉ／５ＫＭｎ０４）＝０．０５ ｍｏｌ／Ｌ］的配制按ＧＢ／
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法
酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法
石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法
光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。这些方法根据不同的原理和机制，可以选择合适的仪器和测量条件进行钙的测定。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙的测定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法 一、 试剂和溶液
三乙醇胺溶液 1+1
乙二胺溶液 1+1
其它同GB/T 6436-2002
二、测定步骤
1、试样的分解
称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
2、测定
准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.
三、测定结果的表示与计算
T×VT×V×V 2 2 0
X(%)= ×100= ×100
m×V/ V m×V 101
式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;
T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V,试样分解液的总体积, mL; 0
V,分取试样分解液的体积, mL; 1
V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2
m ,试样的质量, g。
四、允许差
含钙量在10%以上，允许相对偏差2%
含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%
含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%
含钙量1%以下，允许相对偏差10%
五、检测数据统计
EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061
检测次数 样品名称 样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值 相对偏差标准允许差2
(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)
