钴酸锂-锂含量的测定-火焰原子吸收光谱法

钴酸锂中锂含量摘要：1.钴酸锂的概述2.钴酸锂中锂含量的意义3.钴酸锂中锂含量的测定方法4.提高钴酸锂中锂含量的措施5.总结正文：钴酸锂（LiCoO2）是一种重要的锂离子电池正极材料，因其高能量密度、环境友好性等特点在新能源汽车、电子产品等领域得到广泛应用。

钴酸锂中的锂含量对于电池性能至关重要，直接影响着电池的能量密度、循环寿命和安全性能。

一、钴酸锂的概述钴酸锂（LiCoO2）是由锂、钴和氧三种元素组成的无机化合物，具有良好的电化学性能。

在锂离子电池中，钴酸锂作为正极材料，能够与石墨等负极材料相互配合，实现电池的充放电过程。

二、钴酸锂中锂含量的意义1.能量密度：锂含量越高，钴酸锂的能量密度越高，电池的续航里程越远。

2.循环寿命：锂含量适中，可以提高电池的循环寿命，降低电池容量衰减速度。

3.安全性：锂含量过高，会导致电池热稳定性降低，增加安全隐患。

三、钴酸锂中锂含量的测定方法目前，钴酸锂中锂含量的测定方法主要有以下几种：1.电化学方法：通过测量电池在充放电过程中的电压变化，计算锂含量。

2.X射线衍射（XRD）方法：通过对钴酸锂样品进行X射线衍射分析，根据锂离子在晶格中的位置和数量，确定锂含量。

3.元素分析法：采用湿法或干法消解钴酸锂样品，然后使用原子吸收光谱（AAS）或电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等仪器测定锂含量。

四、提高钴酸锂中锂含量的措施1.优化合成方法：采用溶胶-凝胶、水热法制备钴酸锂，可以提高锂含量。

2.控制煅烧温度：适当降低煅烧温度，有助于锂离子在晶格中的嵌入。

3.选择合适的锂源：使用碳酸锂、氢氧化锂等高锂含量的锂源，提高钴酸锂中的锂含量。

五、总结钴酸锂中锂含量对于电池性能具有重要作用。

通过对钴酸锂的概述、锂含量的意义、测定方法和提高措施的介绍，有助于了解钴酸锂这种重要锂离子电池正极材料的性能和应用。

锂离子电池作为一种常见的储能设备，广泛应用于手机、电动汽车、储能系统等领域。

而锂离子电池的性能很大程度上依赖于其材料的质量和含量。

准确测定锂离子电池材料中的锂含量对于材料研究和电池性能提高具有重要意义。

原子吸收光谱法是目前常用的测定锂含量的方法之一，接下来将对原子吸收光谱法在锂离子电池材料中锂含量测定中的应用进行介绍。

一、原子吸收光谱法简介原子吸收光谱法是一种利用原子和原子之间电磁辐射的相互作用来分析元素含量的方法。

其基本原理是将待测物质的样品溶解成溶液，然后通过火焰、炉、原子蒸气等方式，使其中的原子获得激发态或激发态，之后观察原子所吸收或发射的特征光谱，从而测定其中元素的含量。

二、原子吸收光谱法在锂离子电池材料中锂含量测定的应用1. 样品的前处理在进行锂离子电池材料中锂含量测定前，需要对样品进行前处理。

一般来说，首先将样品粉碎成粉末状，然后将其溶解于适当的溶剂中，得到待测元素的溶液。

在这一步骤中，需要注意溶解样品的方法和溶剂的选择，以保证样品中锂元素的完全溶解。

2. 仪器的选型对于锂离子电池材料中锂含量的测定，一般可选择火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电热原子吸收光谱法（ETAAS）。

火焰原子吸收光谱法是较为常见的一种方法，其原理是将样品的溶液通过火焰，使得样品中的锂原子获得激发态或激发态，并通过光谱仪器测定锂元素的吸收峰。

而电热原子吸收光谱法则是采用电热原子化的方式，将样品原子蒸发形成原子蒸气，在光谱仪器中测定其吸收峰。

选择合适的仪器对于准确测定锂离子电池材料中的锂含量具有重要意义。

3. 方法的优化在进行锂离子电池材料中锂含量测定时，需要根据样品的特性和仪器的性能进行方法的优化。

在样品前处理中，选择适当的溶剂和待测量范围，同时注意去除可能干扰原子吸收光谱的杂质。

在进行样品原子化时，需控制原子蒸气的生成速度和温度，以保证测定的准确性和稳定性。

4. 质量控制在进行锂含量测定时，需要建立良好的质量控制体系，包括标准溶液的配制、仪器的校准、样品的重复测定等。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量【摘要】本文介绍了火焰原子吸收分光光度法在测定锂含量中的应用。

通过深入探讨了背景介绍、研究意义和研究目的。

然后，详细阐述了火焰原子吸收分光光度法的原理和实验方法，以及结果分析、影响因素和所需的仪器设备。

接着，结论部分总结了火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的可行性，并展望了进一步的研究方向。

对实验进行了综合总结。

通过本文的阐述，读者可以了解到火焰原子吸收分光光度法在测定锂含量中的应用前景以及实施该实验所需的关键步骤和设备。

【关键词】火焰原子吸收分光光度法、锂含量、测定、原理、实验方法、结果分析、影响因素、仪器设备、可行性、研究展望、实验总结1. 引言1.1 背景介绍锂是一种重要的金属元素，广泛应用于电池、陶瓷、医药等领域。

为了确保产品质量和安全，对锂含量进行准确测定显得尤为重要。

火焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，通过测定样品中锂原子吸收电磁辐射的强度来确定锂含量。

这种方法具有操作简便、准确性高的特点，被广泛应用于锂含量的测定。

随着科学技术的不断发展，火焰原子吸收分光光度法在锂含量分析中的应用也日益广泛。

其快速、准确和灵敏度高的特点使其成为测定锂含量的首选方法之一。

对火焰原子吸收分光光度法测定锂含量进行深入研究具有重要意义。

通过本文对火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的研究，可以更加全面地了解该方法的原理和技术要点，为今后相关研究提供参考和借鉴。

也可以进一步提高锂含量分析的准确性和精确度，推动相关行业的发展和进步。

因而，本研究具有重要的理论和实践价值。

1.2 研究意义锂是一种稀有金属元素，具有重要的实际应用价值。

在工业生产中，锂应用广泛，包括锂电池、医药、化工等领域。

准确测定锂的含量具有重要的意义。

火焰原子吸收分光光度法是一种快速、准确的分析方法，具有灵敏度高、准确度高的特点。

通过此方法可以对样品中的锂含量进行精确测定，为相关领域的研究和生产提供重要参考数据。

1适用范围本标准适用于地下水中锂的测定。

本法最低检测浓度50ug/L, 最佳测定范围0.05-1mg/L 锂。

2相关文件DZ/T0064.30—93 地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定锂HJ439—2009 水质样品的保存和管理技术规定HJ/T 91-2002 地表水和污水检测技术规范HJ494-2009 水质采样技术指导3方法原理用空气一乙炔火焰在波长670.8nm进行测量，其他碱金属有增感作用. 需加入钾、钠以抵消其影响。

4仪器设备、实验材料、环境条件4.1仪器设备4.1.1原子吸收分光光度计。

4.1.2锂空心阴极灯。

4.1.3仪器参数：波长670.8nm，灯电波7.5mA , 狭缝0.4nm，火焰性质，不发亮的氧化性火焰; 吸收位置7.5mm。

4.2实验材料4.2.1锉标准贮备溶液:称取已在105℃烘至恒重的无水氯化锂0.1222g,溶于燕馏水中，在200mL容量瓶中定容。

此溶液1 mL含0.10ug锂。

4.2.2锂标准溶液:取锂标准贮备溶液10.00mL用蒸馏水稀释至100mL;此溶液1mL含10.00ug锂。

4.2.3氯化钾溶液，1mL含25mg钾。

4.2.4氯化钠溶液, 1mL含25mg钠。

5操作规程5.1.取水样25.OmL于50mL容量瓶中，根据样品中钾、钠含量，补加氯化钾溶液和氛化钠溶液，使试样中钾、钠含量分别达到50mg/L和300mg/L, 用燕馏水稀释至刻度。

调整仪器至最佳状态，将试样喷入火焰原子化，测量其吸光度。

5.2.标准曲线的绘制吸取锉标准0,2.5,5 ……50ug锂于一系列50mL容量瓶中，加入抓化钾溶液0.1 mL,氯化钠溶液0.6mL，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。

与样品同时测量其吸光度，绘制标准曲线。

6异常情况处理及注意事项7结果处理。

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定磷酸铁锂中的锂含量邓翔【摘要】以锂的次灵敏线323.3 nm为分析谱线,采用火焰原子吸收光谱法测定磷酸铁锂中的高含量锂.通过研究酸介质、消电离剂和基体离子对锂测定的影响,以及进行共存离子干扰实验发现:在2％的硝酸介质中方法的灵敏度最佳;在标准溶液中加入基体离子,可以消除基体对锂测定的干扰;常见共存离子不干扰锂的测定.在优化的实验条件下,锂的检测线性范围为4～140 μg·mL-1,检出限(3σ)为2.0 μg· mL-1,对20.0 μg·mL-1的锂标准溶液连续测定11次,其RSD为0.05％.方法简便、快速、准确,检测线性范围广,避免了稀释操作带来的误差,可用于高含量锂的直接测定;方法用于磷酸铁锂样品测定,回收率在94％～103.7％之间,相对标准偏差(n=7)在1.04％～1.16％之间.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2013(039)005【总页数】3页(P46-48)【关键词】火焰原子吸收光谱法;磷酸铁锂;锂;次灵敏线【作者】邓翔【作者单位】四川大学生物材料工程研究中心,四川成都610064;四川医疗器械生物材料和制品检验中心,四川成都610064【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TQ131.1+1;O614.111;TM930.12邓翔1，2（1.四川大学生物材料工程研究中心，四川成都610064；2.四川医疗器械生物材料和制品检验中心，四川成都610064）收到修改稿日期：2012-11-28目前，常采用电感耦合等离子体光谱法[1-2]、分光光度法[3-4]、离子色谱法[5-6]、中子活化法[7]、电化学分析法[8-9]、原子吸收光谱法[10-11]等方法进行微量锂的测定。

电感耦合等离子光谱法快速且能同时测量多种元素，但是仪器价格昂贵；分光光度法和离子色谱法以及中子活化法则需要对试样进行前处理和分离，操作复杂且费时；电化学分析法则由于选择性差而不是理想的分析方法。

火焰发射光谱法测定钴酸锂及镍酸锂中锂邹润华;王国强;喻生洁【摘要】Lithium elements in the series of batteries-used lithium salts were determined by flame emission spectrophotometry with optimizing instrument measuring conditions and researching impact on the determination of media and coexisting elements in the sample. Experimental results showed that the main elements and a small amount of coexisting elements did not interfere with the determination of lithium, and 1% — 5% of hydrochloric acid and nitric acid had no effect on the determination of 2mg/100mL lithium. The results showed that this measurement method recovery was 99. 80% -100. 9%, the standard deviation was less than 0.14 %,the relative standard deviation was less than 2.11%, And the method met the requirements of the determination of lithium in lithium cobalt oxide and lithium nickelate.%采用火焰发射光度法测定电池用系列锂盐中的锂元素,优化了仪器测定条件,试验了介质对测定的影响及样品中共存元素对测定的影响.试验发现:主体元素与少量共存元素不干扰锂的测定,1％～5％的盐酸及硝酸对2mg/100mL锂的测定没有影响.本法测定回收率在99.80％～100.9％之间,标准偏差不大于0.14％,相对标准偏差不大于2.11％.满足钴酸锂及镍酸锂中锂的测定要求.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】4页(P25-28)【关键词】火焰发射光谱法;钴酸锂;镍酸锂;锂【作者】邹润华;王国强;喻生洁【作者单位】金川集团股份有限公司职工培训中心,金川737100;金川集团股份有限公司职工培训中心,金川737100;金川集团股份有限公司检测中心,金川737100【正文语种】中文在现代信息社会里，移动通讯和移动计算的飞速发展使得人们对于高性能化学电源的要求越来越高。

[收稿日期]20221207 [第一作者]夏志刚(1964),男,教授级高级工程师,现主要从事采油工程方面的研究工作,x i a z g .j h y t @s i n o pe c .c o m ㊂ 夏志刚.油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定[J ].长江大学学报(自然科学版),2023,20(6):111-117.X I AZG .D e t e r m i n a t i o n o f l i t h i u mi no i l f i e l db r i n e e x t r a c t i o n p r o c e s s b y f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y [J ].J o u r n a l o fY a n gt z e U n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n ),2023,20(6):111-117.油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定夏志刚中石化江汉油田分公司江汉采油厂,湖北潜江433123[摘要]江汉盆地的卤水资源中含有较大量的锂,为实现对卤水中锂资源的提取开发,需对不同提锂阶段中卤水的锂含量进行精确测定㊂采用火焰原子吸收光谱法(F A A S ),对江汉油田卤水提锂各工艺流程中的锂含量进行了测定㊂通过多次试验验证,确定最优的乙炔流量(1.5L /m i n )㊁火焰高度(4mm )㊁灯电流强度(3m A )㊁狭缝宽度(0.4n m )及硝酸酸度(9%的酸(体积比1ʒ4)溶液)㊂鉴于各提锂阶段的卤水基体复杂㊁成分差异显著,设计最佳稀释倍数,对共存离子给测定造成的影响进行了研究㊂采用质量浓度等于2.0g /L 的K +为消电离剂,选择标准加入法对不同提锂阶段卤水的锂含量进行了测定㊂结果表明,在最优条件和稀释倍数下,锂的回收率在96.59%~105.75%之间,且方法检出限低(0.007m g /L ),精密度好(R S D<2%)㊂该方法步骤简单㊁操作易掌握㊁干扰小㊁结果可靠且成本较低,证明F A A S 可满足卤水提锂不同阶段中锂的测定要求㊂[关键词]油田卤水;锂含量;火焰原子吸收光谱法;标准加入法[中图分类号]T E 992.2[文献标志码]A [文章编号]16731409(2023)06011107D e t e r m i n a t i o no f l i t h i u mi no i l f i e l db r i n e e x t r a c t i o n p r o c e s s b y f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r yX I AZ h i g a n gJ i a n g h a nO i l P r o d u c t i o nP l a n t ,J i a n g h a nO i l f i e l dC o m p a n y ,S I N O P E C ,Q i a n j i a n g 433123,H u b e i A b s t r a c t :T h e r e i s a l a r g ea m o u n to f l i t h i u mi nt h eb r i n eo f J i a n gh a nB a s i n .I no r d e r t or e a l i z et h ee x t r a c t i o na n d e x p l o i t a t i o no f l i t h i u mr e s o u r c e s i n t h e b r i n e ,i t i s n e c e s s a r y t o a c u r a t e l y d e t e r m i n e t h e l i t h i u mc o n t e n t i n t h e b r i n e a t d i f f e r e n t e x t r a c t i o n s t a g e s .H e r e i n ,f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y (F A A S )w a s u s e d t o d e t e r m i n e t h e l i t h i u m c o n t e n t i ne a c h p r o c e s so f l i t h i u me x t r a c t i o nf r o m b r i n e i nt h eJ i a n g h a nO i l f i e l d .T h r o u g h m a n y t e s t s ,t h eo p t i m a l a c e t y l e n e f l o wr a t e ,f l a m eh e i g h t ,c u r r e n t s t r e s s o n l a m p ,s p e c t r a l s l i tw i d t h a n d c o n c e n t r a t i o n o f n i t r i c a c i dw e r e s e t t o 1.5L /m i n ,4m m ,3m A ,0.4n ma n d 9%a c i d s o l u t i o n (v o l u m e r a t i o o f 1ʒ4),r e s p e c t i v e l y .I n v i e wo f t h e c o m p l e x m a t r i xa n d s i g n i f i c a n t c o m p o s i t i o n d i f f e r e n c e o f b r i n e a t d i f f e r e n t l i t h i u me x t r a c t i o n s t a g e s ,t h e o p t i m u md i l u t i o n r a t i o w a sd e s i g n e d t o s t u d y t h e i n f l u e n c e o f c o -e x i s t i n gi o n s o n t h e d e t e r m i n a t i o n .F u r t h e r m o r e ,K +w i t hm a s s c o n c e n t r a t i o n e q u a l t o 2.0g /Lw a s u s e d a s d e i o n i z e r ,a n d t h e c o n t e n t o f l i t h i u mi nb r i n e a t d i f f e r e n t e x t r a c t i o n s t a ge sw a s d e t e r m i n e d b y s e l e c t i n g a s t a n d a r da d d i t i o n m e t h o d .T h e r e s u l t s s h o wt h a tu n d e r t h eo pt i m a l c o n d i t i o n sa n dd i l u t i o nr a t i o ,t h e r e c o v e r y r a t e o f l i t h i u mr a n g e s f r o m96.59%t o 105.75%,a n d t h e d e t e c t i o n l i m i t o f t h em e t h o d i s l o w (0.007m g /L )a n d t h e p r e c i s i o n i s g o o d (R S D<2%).T h em e t h o d p r o v i d e s t h ea d v a n t a g e so f s i m p l e s t e p s ,e a s y o pe r a t i o n ,l o w i n t e rf e r e n c e ,r e l i a b l e r e s u l t s a n d l o wc o s t ,w h i c h p r o v e s t h a t F A A S c a nm e e t t h e r e q u i r e m e n t s o f l i t h i u md e t e r m i n a t i o n i n d i f f e r e n t s t a ge s of l i t h i u me x t r a c t i o n f r o mb r i n e .K e yw o r d s :o i l f i e l db r i n e ;l i t h i u mc o n t e n t ;f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y ;s t a n d a r da d d i t i o nm e t h o d ㊃111㊃长江大学学报(自然科学版) 2023年第20卷第6期J o u r n a l o fY a n g t z eU n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n ) 2023,V o l .20N o .6锂及其化合物在传统的化工㊁冶金㊁制造业㊁医药等行业应用广泛,是重要的能源元素㊂伴随着科技的发展,锂在电子工业㊁超轻高强度的锂铝合金㊁高能电池㊁核聚变发电和生物科学方面也发挥着越来越重要的作用[1]㊂江汉盆地的卤水资源丰富,矿化度高且分布面积广泛,具有广阔的开发利用前景,尤其是其中锂的含量较高,因此,油田卤水提锂在工业应用中的潜力不容小觑[2-3],而锂含量的准确测定是锂资源开发工作的前提㊂由于油田卤水属于高矿化度的氯化物型体系,含有不同量的N a +㊁K +㊁C a 2+㊁M g 2+㊁Fe 3+㊁M n 4+㊁C l -等离子,基体复杂,且共存元素的含量也在随提锂工艺流程的进行而不断发生变化,实现锂含量测定的准确性和重现性,是卤水提锂工艺中亟待解决的关键问题㊂卤水中锂含量的相关测定方法很多,包括原子发射光谱法㊁原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法㊁毛细管电泳法㊁流动注射点位法㊁X 射线荧光光谱法等[4-9]㊂上述方法中,原子吸收光谱法需要与发射灯配合,1盏灯只对应1种元素的测定,且其吸收线比发射线的数目少得多,故谱线重叠的概率极低,测试干扰小,因此原子吸收法的选择性高,灵敏度高,检测限比较低而且重现性比较好,适于作为测定方法㊂鉴于此,笔者以火焰原子吸收光谱法(F A A S )作为测定锂含量的方法,通过优化测量条件,确定了样品的最佳稀释倍数,并探明共存干扰离子对测量精度的影响,选取标准加入法解决测试样品的基体干扰,最终实现了对江汉油田卤水提锂工艺流程中的锂含量的高精度测定㊂1 试验部分1.1 试剂与仪器硝酸㊁盐酸㊁氯化钾㊁氯化钙㊁氯化镁㊁氯化钠㊁氯化锰㊁氯化铁,均为优级纯,上海安耐吉化学有限公司;超纯水,自备;L i ㊁N a ㊁K ㊁C a ㊁M g㊁F e ㊁M n 标准溶液,国家标准物质研究中心;高纯乙炔,安徽悦达气体有限公司㊂A A -7003型原子吸收分光光度计,L i ㊁N a ㊁K ㊁C a ㊁M g㊁F e ㊁M n 空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司;E p pe n d o rf 型移液枪,南京伊若达仪器设备有限公司㊂1.2 溶液配制盐酸溶液(1ʒ4):取200m L 的浓盐酸用超纯水定容到1L ㊂硝酸溶液(1ʒ4):取200m L 的浓盐酸用超纯水定容到1L ㊂消电离剂氯化钾溶液(2g /L ):称取优级纯的氯化钾1.91g ,用超纯水定容到500m L ㊂共存离子溶液:称取相应优级纯的共存离子盐,用超纯水定容㊂1.3 原理与方法油田卤水矿化度高,基体复杂,且提锂各阶段共存元素种类与浓度均在不断变化,故难以配制相类似的基体溶液[10]㊂而标准加入法是解决样品基体干扰的一种常用定量手段[11]㊂图1 标准加入法示意图F i g .1 S c h e m a t i c d i a gr a mo f s t a n d a r da d d i t i o nm e t h o d 先采用标准曲线法做预测定,再用标准加入法检测㊂根据标准加入法的工作原理,取等体积5份样品,分别加入不同量的标液,然后用超纯水定容至相同的体积后测定吸光度㊂设样品被测物质量浓度为C 0,不同量的标液质量浓度分别为C 1㊁C 2㊁C 3㊁C 4,则最终加入标准液后总的质量浓度分别为C 0+0㊁C 0+C 1㊁C 0+C 2㊁C 0+C 3㊁C 0+C 4㊂将测得的吸光度对加入标准溶液的质量浓度作图,得到外推线与横轴的截距,其绝对值即样品待测元素的浓度,标准加入法示意图见图1㊂㊃211㊃长江大学学报(自然科学版)2023年11月试验中,分别向5只50m L 容量瓶中加入等量的待测样;第1只容量瓶中不加标准溶液,第2㊁3㊁4㊁5只容量中分别加入25㊁50㊁75㊁100μL 的锂标准储备液(1g /L ),用超纯水定容㊂用火焰原子吸收法进行测定时,将标准加入点分别设置为0㊁0.5㊁1.0㊁1.5㊁2.0m g/L ,于670.8n m 分析线处进行测定㊂根据标准加入算法,确定样品的浓度㊂2 结果与讨论2.1 乙炔流量对测定结果的影响图2 乙炔流量与吸光度及R S D 的关系F i g .2 R e l a t i o nb e t w e e na c e t yl e n e f l o wr a t e ,a b s o r b a n c e a n dR S D测定方法参考文献[12],采用锂标为测定液,加入9%的配制硝酸溶液,以超纯水进行定容㊂在分析线670.8n m ㊁火焰高度4m m ㊁狭缝宽度0.4n m ㊁灯电流强度3m A 条件下,测定不同乙炔流量对应的吸光度和相对标准偏差(R S D ),结果见图2㊂由图2可知,吸光度随乙炔流量的增加而增加㊂当乙炔流量大于1.7L /m i n 的时候,火焰已经由贫燃焰变成了中性焰,显然超出了检测锂浓度的最佳范围㊂R S D 在乙炔流量大于1.5L /m i n 的时候最小㊂本着 贫燃焰状态下,选取较小的R S D 与较大的吸光度原则,选定最佳乙炔流量为1.5L /m i n ㊂2.2 火焰高度对测定结果的影响采用锂标为测定液,加入9%的配制硝酸溶液,以超纯水进行定容㊂在分析线670.8n m ㊁ 图3 火焰高度与吸光度及R S D 关系 F i g .3 R e l a t i o nb e t w e e n f l a m e h e i gh t ,a b s o r b a n c e a n dR S D乙炔流量1.5L /m i n ㊁狭缝宽度0.4n m ㊁灯电流强度3m A 条件下,测定不同火焰高度对应的吸光度和R S D ,结果见图3㊂火焰高度会影响基态原子被阴极灯发射的谱线的吸收效率,进而影响元素测定的稳定性和精密度[13]㊂由图3可知,吸光度先随火焰高度的增大而升高,在火焰高度达到4mm 和5mm 时,吸光度达到最大,后随火焰高度的增大开始减小㊂综合考虑R S D 最小化,选定4mm 为最佳火焰高度㊂2.3 灯电流强度对测定结果的影响采用锂标为测定液,加入9%的配制硝酸溶液,以超纯水进行定容㊂在分析线670.8n m ㊁乙炔流量1.5L /m i n ㊁狭缝宽度0.4n m ㊁火焰高度4mm 条件下,测定不同灯电流强度对应的吸光度和R S D ,结果见图4㊂灯电流强度的大小对测试稳定性㊁信噪比㊁灵敏度㊁共振线的轮廓㊁空心阴极灯寿命等都有较大的影响[14],故必须选择合适的灯电流强度㊂由图4可知,随着灯电流强度的增大,吸光度逐渐下降,R S D 先升高再降低,而后再次变大㊂综合考虑,最佳灯电流强度选定为3m A ㊂㊃311㊃第20卷第6期夏志刚:油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定图4 阴极灯电流强度与吸光度及R S D 的关系F i g .4 R e l a t i o nb e t w e e n c a t h o d e l a m p c u r r e n t i n t e n s i t y,a b s o r b a n c e a n dR S D2.4 狭缝宽度对测定结果的影响采用锂标为测定液,加入9%的配制硝酸溶液,以超纯水进行定容㊂在分析线670.8n m ㊁乙炔流量1.5L /m i n㊁灯电流强度3m A ㊁火焰高度4mm 条件下,测定不同狭缝宽度对应的吸光度和R S D ,结果见图5㊂在灯电流强度一定时,狭缝宽度过小时,光通量和信号减小,造成测定的精密度变差,而狭缝宽度过大时,光通量和信号值增大,但是发射噪声也升高,同样不利于提升精密度[15]㊂所以,需要选择使得背景信号尽量小而元素信号尽量大的狭缝宽度㊂根据图5可知,当狭缝宽度为0.4n m 时,有较大的吸光度和相对最小的R S D ㊂2.5 酸度对测定结果的影响图5 狭缝宽度与吸光度及R S D 关系F i g .5 R e l a t i o nb e t w e e n s pe c t r a l s l i tw i d t h ,a b s o r b a n c e a n dR S D采用锂标为测定液,加入不同比例的配制硝酸溶液或配制盐酸溶液,以超纯水进行定容㊂在分析线670.8n m ㊁乙炔流量1.5L /m i n ㊁灯电流强度3m A ㊁狭缝宽度0.4n m ㊁火焰高度4mm 条件下,测定酸度对应的吸光度和R S D ,结果见图6㊂用火焰原子吸收光谱法测量溶液中金属离子含量,需要保证酸性环境,防止金属离子沉淀[16]㊂由于硫酸和磷酸具有黏滞效应,进而影响雾化率和雾化效果,所以一般选择盐酸或者硝酸㊂从图6可以看出,在酸度小于0.09时,随酸度的增加,二者的吸光度变化平缓,而且硝酸吸光度明显大于盐酸;R S D 则呈现出先下降再升高的趋势,在体积分数为9%时,硝酸具有最小的R S D ㊂当酸度继续增加,大于9%以后,虽然吸光度 图6 酸度与吸光度及R S D 关系F i g .6 R e l a t i o nb e t w e e na c i d i t y,a b s o r b a n c e a n dR S D 有显著上升,但是R S D 也大幅增大,精密度下降㊂此外,酸度过大,会对仪器造成损伤㊂因此,用测定锂的最佳酸为硝酸,体积分数为9%㊂2.6 共存离子的干扰度干扰产生的原因各不相同,显示的特性和产生的影响亦有差异㊂油田卤水在提锂各阶段共存元素差异大且矿化度高,经过前期检测,各个阶段的主要共存离子为M n 4+㊁C a 2+㊁N a +㊁M g 2+㊁Fe 3+㊁K +,其质量浓度如表1所示㊂研究考察了共存离子对锂测定的影响,在不同浓度的共存离子条件下,锂浓度1.0m g /L 时,选定0.5m g /L 的标锂为加标量,计算其回收率㊂结果见表2㊂㊃411㊃长江大学学报(自然科学版)2023年11月表1 不同样品共存离子质量浓度表T a b l e 1 T h em a s s c o n c e n t r a t i o no f c o e x i s t e n t i o n s i nd i f f e r e n t s a m pl e s 检测点 共存离子质量浓度/(m g㊃L -1)F e3+M g2+M n4+K +N a+C a2+罐表1号1.994199.203.791262.1703501079.1罐表2号2.1675199.203.4251267704001056.6脱附1号346.7234.502226121.42207.53680.1脱附2号395.9256.503927.5139.8243016204富锂液18.92285.4061045.3634601218.3脱附3号110.554182.601108.5125.6434172867表2 不同浓度共存离子条件下的加标回收率T a b l e 2 T h e r e c o v e r i e s a t d i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s o f c o e x i s t e n t i o n sF e3+质量浓度/(g ㊃L -1)回收率/%M g2+质量浓度/(g㊃L -1)回收率/%M n4+质量浓度/(g ㊃L -1)回收率/%K +质量浓度/(g㊃L -1)回收率/%N a+质量浓度/(g ㊃L -1)回收率/%C a2+质量浓度/(g ㊃L -1)回收率/%0.0297.310.0598.130.02122.880.596.600.5098.600.1098.800.04102.920.198.760.5122.72195.401.0098.730.40102.600.06101.640.2101.841118.271.599.132.0098.400.80105.200.08101.330.499.502113.22299.663.0091.861.283.800.199.750.699.713108.012.5102.204.0081.53274.600.12103.640.8100.564103.60382.665.0080.66475.53结果表明,K +和N a +的质量浓度分别小于2.5g /L 和3g /L 时,对锂的测定结果影响较小㊂当K+的质量浓度等于2g /L 时,回收率达到了99.66%㊂在测试锂的过程中,钾是非常好的消电离剂,因此,在测定过程中,额外补加K C l 使得测试样品中K +的质量浓度维持在2g /L ㊂卤水中C a 2+对锂测定的影响相较于K +和N a +更加显著;其质量浓度大于0.8g /L 时,回收率就开始大幅下降㊂M g 2+和F e 3+在考察浓度范围内对锂检测的影响都较小㊂M n 4+的干扰非常严重,即使在考察浓度的最低限0.02g /L 时,就已产生严重的正干扰㊂因此,需要对卤水检测锂的方法进行合理设计,针对不同阶段的卤水定制合适的稀释倍数,既使得锂的含量在A A S 的线性范围内,又能兼顾共存离子的影响最小㊂同时考虑到低含量的M n 4+对锂检测的干扰就已经非常严重,因此锂检测试验中,采用标准加入法,以尽可能降低基体干扰㊂2.7 标准加入法测定结果表3 样品测定结果T a b l e 3 T h em e a s u r e d r e s u l t s o f a c t u a l s a m pl e s 编号考察稀释倍数最优稀释倍数测定结果/(m g㊃L -1)110,100,5001027250,500,100050443500,1000,20005007004500,1000,2000500104651000,2000,40002000194061000,2000,40002000256271000,2000,40002000378181000,2000,400020002920910,100,50010310100,500,1000100333 采用标准加入法,在选定的试验条件下,对卤水提锂不同阶段的共计10个样品进行检测㊂结果结果见表3㊂2.8 标准加入回收试验在选定的试验条件下,选择0.2㊁0.4㊁0.8m g/L 三个锂标量对10种卤水样品进行加标回收率的试验及计算[17-18]㊂从表4可知,10个样品,在各加标量下的回收率在96.59%~111.87%之间,说明标准加入法以及选定的条件准确度高,满足对测量结果的要求㊂2.9 方法的精密度对卤水提锂各阶段代表性样品:2号㊁3号㊁5号㊁7号在最优试验条件下,采用标准加入法进行9次平行测定,精密度试验结果见表5㊂由表5可知,R S D 均小于2%,证实测定结果的稳定性和重现性较好㊂㊃511㊃第20卷第6期夏志刚:油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定表4样品的回收率T a b l e4T h e r e c o v e r i e s o f s a m p l e s编号最优稀释倍数测定值0.2m g/L加标量测定值回收率/%0.4m g/L加标量测定值回收率/%0.8m g/L加标量测定值回收率/%1102.702.9099.843.0297.283.69105.51 2500.881.14105.751.2698.331.88111.87 35001.401.63101.951.7899.122.22100.85 45002.092.32101.372.52101.022.8397.90 520000.971.1699.521.3598.621.7699.40 620001.281.52102.911.6799.102.11101.26 720001.892.0899.712.34102.012.72101.01 820001.461.6498.811.8498.782.2197.92 9100.300.52104.240.6896.591.0998.76 101003.333.56100.833.6798.444.0798.57表5相对标准偏差T a b l e5R e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a t i o n卤水样品锂的测定值/(m g㊃L-1)123456789平均值/(m g㊃L-1)R S D/%2号0.88030.8890.87590.87790.88280.87340.88290.87120.88290.87960.633号1.41251.40021.41891.39731.39611.40051.40471.41251.43091.40820.815号0.96820.97150.95180.95260.97440.97630.96910.96820.95030.96471.057号1.85271.84941.85641.84831.85921.85061.84471.86791.84621.85280.392.10方法检出限按照试验方法,在硝酸介质中对标准试剂空白进行11次平行测定,结果为0.0037㊁0.0038㊁0.0044㊁0.0013㊁0.0017㊁0.0035㊁0.0017㊁0.0011㊁0.0013㊁0.0035㊁0.0044;计算其标准偏差,并以3倍标准偏差计算方法的检出限为0.007m g/L㊂3结论采用火焰原子吸收光谱法(F A A S),并借助标准加入手段,测定了卤水提锂各工艺流程中的锂的含量,并确定了最优的试验条件㊂基于共存离子对锂含量测定的影响的分析,确定了不同工艺阶段的卤水的最优稀释倍数及合适的消电离剂㊂各阶段卤水的回收率在96.59%~111.87%之间,方法的精密度(R S D)均小于2%,说明分析结果准确度高㊁重复性好,能准确指导生产㊂参考文献:[1]刘高勇.原子吸收光谱仪测量示踪元素锂的方法研究[J].能源与节能,2019,24(9):31-33.L I U G Y.S t u d y o n t h em e t h o d o fm e a s u r i n g t r a c e r e l e m e n t l i t h i u mb y a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e 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金属锂的测定方法金属锂是一种常见的金属元素，在化学、电池等领域有着广泛的应用。

为了准确测定金属锂的含量，科学家们开发了多种测定方法。

本文将介绍几种常用的金属锂测定方法。

一、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法，也适用于测定金属锂的含量。

该方法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中金属锂原子对特定波长的光的吸收程度，从而确定金属锂的含量。

火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和较好的准确性，但需要专用的仪器设备和标准品进行校准。

二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度的金属元素测定方法，也可用于测定金属锂的含量。

该方法通过将样品中的金属锂转化为离子态，然后利用等离子体激发产生的特定波长的光谱信号来定量分析。

ICP-OES具有高精密度、高分辨率和较宽的线性范围，但需要复杂的仪器设备和专业的操作技术。

三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度和高选择性的金属元素测定方法，也可以用于金属锂的测定。

该方法通过离子化和质谱分析，可以准确测定样品中金属锂的含量。

ICP-MS具有极高的灵敏度和分析速度，可以同时测定多种金属元素，但设备昂贵，操作技术要求高。

四、电化学法电化学法是一种常用的金属锂测定方法，利用金属锂在电解液中的电化学行为来测定其含量。

常用的电化学方法包括极谱法、循环伏安法和恒电位电解法。

这些方法需要采用适当的电极材料和电解液，通过测量电流、电压和电位变化等参数来确定金属锂的含量。

电化学法具有操作简便、成本低廉的优点，但对仪器设备和操作技术要求较高。

五、光谱法光谱法是一种简便、快速的金属锂测定方法，包括紫外可见光谱法和红外光谱法。

紫外可见光谱法通过测量样品在可见光波段的吸收光谱，来确定金属锂的含量。

红外光谱法则利用金属锂在红外波段的吸收特性进行测定。

光谱法具有操作简便、快速的优点，但对于复杂样品和低浓度的金属锂测定可能有一定限制。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量
火焰原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的分析化学技术，
用于测定样品中金属元素的含量。

本文将讨论如何使用AAS测定锂
含量的方法和原理。

锂是一种重要的金属元素，广泛应用于电池、合金和医药领域。

因此，准确测定样品中的锂含量对于质量控制和生产过程至关重要。

使用AAS测定锂含量的方法如下：
首先，将样品溶解在适当的溶剂中，通常是盐酸或硝酸。

然后，将溶液转移至AAS仪器的火焰喷射器中。

在这里，样品溶液被喷射
成一个细小的雾状颗粒，并通过火焰。

在火焰中，样品中的锂原子
被激发到高能级，然后返回到基态时会发出特定的光谱线。

AAS仪器中的光学系统会测量这些发射光谱线的强度，然后与
标准溶液进行比较，从而确定样品中锂的含量。

通过测量样品中锂
原子吸收或发射的光谱线强度，可以精确计算出锂的浓度。

AAS测定锂含量的原理是基于锂原子在火焰中吸收特定波长的
光的特性。

这种方法具有高灵敏度、准确性和重复性，并且可以在短时间内完成分析。

总之，火焰原子吸收分光光度法是一种可靠的方法，用于测定样品中的锂含量。

通过使用这种方法，我们可以确保产品质量，并满足各种行业对锂含量的严格要求。