中药制剂分析计算题汇总
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中药制剂分析习题1. 中国药典由两部改为三部是从()A 77年版B 90年版C 2000年版D 2005年版2. 中国药典缩写为()A USPB BPC CPD Ch.P3. 中国药典(2005年版)中药收载在()A 一部B 二部C 三部D 均匀分布在各部之中4.不加供试品或以等量溶剂代替供试液,按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为()A 对照试验B 空白试验C 参比试验D 比较试验5. 紫外-可见分光光度法的光区范围()A 200~400nmB 400~760nmC 200~800nmD 200~800um6 . 药品非临床研究质量管理规范为()药品生产质量管理规范为()药品经营质量管理规范为()中药材生产质量管理规范为()A GSPB GMPC GSPD GLPE GAP7. 紫外-可见分光光度法的缩写为()红外光谱法的缩写为()质谱法的缩写为()核磁共振波谱法的缩写为()A NMRB IRC UV-VisD AASE MS8. 中药制剂分析的任务一般不包括( )A.阐明中医药理论B.建立分析检测方法C.制定制剂用原料质量标准D.制定成品的质量控制方法及标准9.下列即可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是( )A.等吸收点法B.吸收系数法C.差示光谱法D.导数光谱法10 .GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时定量的依据一般是( )A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数10.在大山楂丸的定性鉴别中,取大山楂丸2g,加水30mL,研磨均匀,滤过,滤液加水至30mL 备用。
采用山楂对照药材粉末1g,加水浸渍1小时,滤过,滤液作对照溶液。
分别取供试品、对照溶液1mL,加水至适当浓度,紫外光谱法测定,大山楂丸供试液应与对照溶液( )A.在500nm处均有最大吸收B.在280nm处均有最大吸收C.在280nm处均无最大吸收D.对照溶液在280nm处有最大吸收而大山楂丸无此吸收11.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于特殊杂质的有( )A.土大黄甙B.乌头酯型生物碱C.阿胶膏剂挥发性碱性物质D.水分12 .砷盐检查法中,反应温度一般控制在( )A.10~20℃B.20~30℃C.25~40℃D.30~50℃13 .可用于中药制剂中总生物碱含量测定的方法是( )A. 高效液相色谱法B.薄层色谱法C. 分光光度法D.气相色谱法14 .下列中药含有主要有效成分为皂苷类的是( )A.三七B.丹参C.大黄D.黄柏15 .雄黄的主要成分为( )A.A S2S2B.A S2O3C.A S2S3D.Na3A S O316 .需进行溶化性检查的剂型是( )A.栓剂B.颗粒剂C.软胶囊剂D.片剂17. 中药注射剂pH值的规定范围,一般应在( )A.4.0~9.0之间B.2.0~6.0之间C.6.0~8.0之间D.5.0~10.0之间18.中药制剂质量标准的处方量中容量单位应为( )A.μLB.mLC.LD.kL19.下列不属中药制剂检测方法选择原则的是( )A. 准确B. 灵敏C. 先进D. 简便20、沉香化气丸性状描述正确的是()A、本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦。
自考中药制剂分析试题中药制剂分析复习题一、单选题1、以山楂为主药的制剂,如以活血止痛治疗心血管病为主时,则应测定:A、黄酮类成分B、三萜类成分C、醌类成分D、有机酸成分2、中药指纹图谱主要是一种:A、非量化的评价模式B、可量化的评价模式C、半量化的评价模式D、能替代含量测定的综合模式3、《中国药典》分为一部和二部始于:A、1953年版B、1957年版C、1963年版D、1990年版4、公布部颁药品标准(中药材第一册)是:A、1989年B、1990年C、1992年D、1998年5、中药制剂分析的提取方法中提取效率高、操作简便,使用较多的方法是:A、水蒸气蒸馏法B、超声提取法C、超临界流体萃取法D、回流提取法6、为使中药检验具有科学性、真实性和代表性,各类中药制剂取样量至少应够:A、三次检验用B、五次检验用C、六次检验用D、十次检验用7、制定中药质量标准的先决条件是:A、处方组成固定、原料(饮片)稳定、制备工艺稳定;B、处方组成稳定、分析设备齐全、分析方法可靠;C、处方成熟、制备工艺稳定、分析方法可靠;D、分析对象稳定、分析方法可靠、分析手段先进。
8、下列哪一项不是中药口服液制剂的检查项目A、相对密度B、PH值C、澄明度D、砷盐9、中药制剂的采样方法对于样品量不大的粉末状、小块状及小颗粒状样品的取样应采用:A、抽取样品法B、三次均匀法C、粉碎过筛法D、圆锥四分法10、下列那一项不是方法学考察内容:A、线性范围B、稳定性试验C、空白试验D、含量测定11、目前处方中一味药的显微鉴别特征多用:A、一个B、二个C、三个D、四个12、马钱子散中鉴别马钱子采用稀盐酸中加碘化铋钾试液,应生成:A、褐色沉淀B、黄色沉淀C、黄棕色沉淀D、棕色沉淀13、用荧光法鉴别中药时最常用的波长是:A、240nmB、254nmC、320nmD、365nm14、中药制剂的鉴别中最常用的方法是:A、可见一紫外光度法B、红外光度法C、薄层色谱法D、高效液相色谱法15、在2000版药典中,伤湿止痛膏中水杨酸甲酯的鉴别方法是:A、气相色谱法B、红外光度法C、薄层色谱法D、高效液相色谱法16、在某制剂的生产和贮存过程中有可能引入的杂质,称为:A、一般杂质B、特殊杂质C、常见杂质D、非常见杂质17、药物重金属的检出通常需先将药物灼烧破坏,炽灼时的温度应控制在:A、400~500℃B、500~600℃C、600~700℃D、700℃以上18、古蔡法的检砷装置导气管中的棉花混有:A、氯化亚锡B、溴化汞C、醋酸铅D、碘化钾19、恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A、0.1MG以下B、0.2MG以下C、0.3MG以下D、0.4MG以下20、“称定”系指称取重量应准确至所取重量的:A、十分之一B、百分之一C、千分之一D、万分之一21、药典规定,温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以:A、20℃±1℃为准B、20℃±2℃为准C、25℃±1℃为准D、25℃±2℃为准22、《英国药典》称为硫酸灰分,我国药典则称为:A、灰分B、残渣C、硫酸灰分D、炽灼残渣23、更能准确表明中药材中泥土砂石等杂质的掺杂含量的灰烬,称为:A、生理灰分B、总灰分C、酸溶性灰分D、酸不溶性灰分24、测定有机氯农药显色剂用得最多的是:A、二苯胺B、联邻甲苯胺C、硝酸银D、荧光显色剂25、对于药味多、成分复杂、选择质控指标成分目前尚有困难的酒剂,可采用测定药酒中的方法控制其质量。
中药制剂分析1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查(1)取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10µgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少?(2)取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克?2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量,步骤如下,根据下列各步骤及有关数据,计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。
①HPLC 条件从略。
②标准曲线制备:分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl 测定,面积分别为144000和100000。
③样品测定:精密称取胃舒样品0.1250g ,准确加入流动相10ml ,称重,超声提取30min ,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500µl 于2ml 容量瓶中,流动相定容,过0.45µm 滤膜,取滤液10µl 进样测定,测得峰面积为82500。
1. (1)解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分) 则有:百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L (2.5分)答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
(0.5分)(2) 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量( (1分) 则:L C V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- (2.5分) 答:应取黄连上清丸1.0克。
模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物3.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.抑制锑化氢的产生E.除AsH36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是因为A.分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色14.对麝香的含量测定下列说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分15.合剂与口服液最常用的净化方法为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是18.在含量测定方法建立过程中,以回收率估计方法的A.重复性B.线性C.可靠性D.选择性E.灵敏度19.含量测定限度低于多少,可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时,下列说法中不正确的是A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低B.柱内径小的开管柱,载气的最佳线速大,更适于快速分析C.开管柱内径小,可用高载气线速度,使用热导检测器时,可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾,而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前,试题在后,每组若干题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。
第一章绪论一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂分析的任务是DA.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂需要质量分析的环节是CA.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程3.中药制剂分析的特点BA.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性4.中医药理论在制剂分析中的作用是EA.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案5.《中国药典》规定,热水温度指AA.70~80℃B.60~80℃C.65~85℃D.50~60℃E.40~60℃6.中药制剂化学成分的多样性是指DA.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物7.中药制剂分析的主要对象是BA.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证 CA.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9.中药制剂的质量分析是指EA.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是CA.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法11.中药分析中最常用的提取方法是AA.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的EA.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定13.取样的原则是 CA.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损14.粉末状样品的取样方法可用BA.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法15.中药制剂分析的原始记录要 EA.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂分析的任务包括ABCDEA.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是ACDEA.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性3.中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEA.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法4.中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法5.中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有ABCDEA.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、填空题1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
计算题【杂质限量】常用数字换算:百万分之三=3×10-6=0.0003%1μg/ml=1×10-610μg/ml=1×10-6解题步骤:①解:标注已知量。
②根据计算公式③代入求值④答:1.取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10µgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分) 则有:百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L (2.5分)答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
(0.5分)2.取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量( (1分) 则:LC V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- (2.5分) 答:应取黄连上清丸1.0克。
(0.5分)3.阿胶中砷盐检查取中药阿胶2g ,加氢氧化钙1g ,混合,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500—600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3ml 与水适量使溶解成30ml ,分取溶液10ml ,加盐酸4ml 与水14ml ,依法检查其砷盐,含砷盐量不得超过百万分之三,问应取标准砷溶液(每1ml 相当于1μg 的As )多少ml ?解:已知 L=3×10-6 C=10-6g/mLS=2×10/30gV ×10-63x10-6=——————2×10/30应取标准砷溶液mL 数3×10-6×2×10/30V=————————=2(mL )10-64.黄连上清丸中重金属检查取本品水丸或水蜜丸15g ,研碎,精密称定1.0g ,照炽灼残渣检查法(中国药典附录)炽灼至完全灰化,取遗留的残渣,依法检查重金属,标准铅溶液每1mL含10μgPb 。
中药制剂分析试卷(A)中药制剂分析A一、填空题(每空1分,共20分)1. 中药制剂分析是以为指导,应用现代理论和方法,研究中药制剂的一门应用学科。
2. 中药制剂定性鉴别主要包括、和。
3. 中药制剂的检查包括的主要内容有、、、和。
4. 对中药制剂进行含量测定的目的在于通过测定制剂中、或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的和中药材的优劣。
5. 《中国药典》的内容一般分为凡例、、和四部分。
6. 制定中药制剂质量标准的前提是、及。
二、选择题(每小题1分,共40分)从每题的5个备选答案中,选择一个最佳答案,并将其涂在答题卡相应位置上。
1. 1949年至2005年,我国已正式出版过的药典数是:A. 5部B. 6部C. 7部D. 8部E. 10部2. 中药分析的主要任务是:A. 测定中药及其制剂中所有成分的含量B. 测定中药及其制剂中任意一成分的含量C.测定中药及其制剂中代表性成分的含量D. 测定中药及其制剂中已知成分的含量。
E.测定中药及其制剂中未知成分的含量3. 在中药制剂的理化鉴别中,应用最多的鉴别方法是:A. UVB. HPLCC. TLCD. GCE. IR4.丸剂的一般质量检查项目包括:A. 水分含量、重量差异、溶散时限B. 水分含量、酥脆性、重量差异C. 水分含量、重量差异、硬度D. 水分含量、重量差异、厚度E. 水分含量、重量差异、粘度5.属于中药制剂中一般杂质检查的项目是:A. 微生物限度B. 性状C. 炽灼残渣D. 重量差异E. 崩解时限6.对膏剂中无机成分进行质量分析时,应首先排除基质干扰,较常用的方法是:A. 冷水溶解后滤除基质B. 有机溶剂索氏提取器提取有效成分C. 灼烧法去掉基质D. 有机溶剂超声提取有效成分E. 有机溶剂回流提取有效成分7.提取分离生物碱类成分最常用的溶剂是:A. 乙酸乙酯B. 正丁醇C. 石油醚D. 氯仿E. 水8.皂苷类化合物提取液的除杂常采用:A. 水洗涤B. 过离子交换柱C. 过大孔吸附树脂柱D. 过氧化铝柱E. 过聚酰胺柱9.在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂:A. 硫化乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠10.黄酮类物质缺少一通用提取溶剂是因为:A. 所需要的提取溶剂价格太昂B. 黄酮类物质彼此间性质差异较大C. 黄酮类物质彼此间性质很接近D. 黄酮类物质无丝毫共同点E. 含黄酮类物质的药材较少11.杂质限量的表示方法常用:A. ppmB. gC. mgD. ppbE. 百万分之几12.在对中药制剂进行含量测定时,一般要求分析方法的回收试验结果为:A. 回收率在85%~115%B. 回收率在95%~105%C. 回收率在90%~110%D. 回收率在80%~100%E. 回收率在95%~110%13.中药制剂一般杂质的检查包括:A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄甙、重金属、砷盐等14. 中药制剂分析的取样原则是:A.宜少不宜多B. 均匀合理C. 宜多不宜少D. 随机E. 没有特殊要求。
A.硅胶G B.硅藻土C.氧化铝D.聚酰胺9.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分的分析()A.挥发性成分B.非挥发性成分C.大极性成分E.无机成分10.中药制剂的显微鉴别最适用于()A.用药材提取物制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.含有原生药粉的制剂的鉴别D.用水提醇沉法制成制剂的鉴别11.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是()A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸12.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是()A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2S D.抑制锑化氢的产生13.在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂()A.硫化钠B.氯化钡C.硫代乙酰胺D.硫酸钠14.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有()A.砷盐B.重金属C.酯型生物碱D.灰分15.《中国药典》中规定中药制剂杂质检查采用的方法有()A.与标准溶液进行对比B.与阳性对照药材对比C.与阴性对照溶液对比D.供试品加试剂前后对比16.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则回收率(%)=()A.(C-B)/A×100% B.(C-A)/B×100%C.B/(C-A)×100% D.A/(C-B)×100%17.以下制剂命名正确的是()A. 飞龙夺命丸B. 十全大补丸C. 防衰益寿丸D. 骨质增生一贴灵18.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.凝胶B.中性氧化铝C.硅藻土D.聚酰胺19.薄层色谱法鉴别生物碱时常用的显色剂是()A.10% 硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硝酸钠试剂D.改良碘化铋钾试剂20.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D.改变流动相极性21.下列不含有生物碱类为主要化学成分的中药是()A.洋金花B.黄芪C.黄连D.黄柏22.酸性染料比色法主要用于哪类总成分测定()A.总黄酮B.总蒽醌C.总生物碱D.总皂苷23.下列那些制剂可用气相色谱测定含量()A.蛇胆川贝液中胆酸的分析B.牛黄珍珠胶囊中胆红素的含量测定C.安宫牛黄丸中麝香酮的含量测定D.熊胆中胆汁酸的含量测定24.需进行甲醇量检查的剂型是()A.酒剂和酊剂B.酒剂和口服液C.合剂和口服液D.合剂和酒剂25.液体中药制剂一般质量要求不包括()A.性状B.装量差异C.pH值D.溶散时限26.高效液相色谱定量中,已知标准曲线通过原点o,与样品同一色谱条件,平行进样标准品溶液3次(进样量完全一样),根据标准品峰面积平均值确定标准曲线中的a点,连接ao 即得分折样品时的标准曲线,这叫()A.外标三点法B.外标二点法C.外标一点法D.内标法27.青蒿素是倍半萜内酯类化合物,2015年诺贝尔医学奖或生理学奖获得者屠呦呦用以下哪种溶剂提取植物青蒿中的青蒿素()A.甲醇B.氯仿C.水D.乙醚28.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定()A.重金属元素B.挥发油C.总生物碱D.黄芩苷、葛根素等单体成分29.GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是()A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数30.《中国药典》2015年版中,含量测定应用最多的方法是()A.Vis-UV B.TLCS C.GC D.HPLC31.以下哪组英文缩写表示高效液相色谱-质谱联用()A.TOF-MS B.LC-MS C.GC-MS D.ICP-MS32.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材,宜采用()A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.对照药材和化学对照品同时对照33.气相色谱主要定性依据之一()A.色谱峰面积B.相对密度C.保留值D.阴阳对照34.以下哪一种是测定中药制剂中的总黄酮的含量测定方法()A.雷氏盐比色法B.苦味酸盐比色法C.NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法D.NaOH-NH4OH比色法35.中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是()A.C18反相柱(ODS)B.C8反相柱C.氨基柱D.氰基柱“√”,错误的打“×”;请将答案填入下面表格中;每小题1分,共15分)1.中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量。
中药制剂分析题型:填空10×1' 单选26×1' 多选12×2' 简答4×5'(注意分点回答) 计算(3题共20' ,各5' 7' 8')课上为上课老师有重点讲,最后一节没有画的,大家可以去了解和掌握下。
计算题:注意:单位换算;供试品是否有稀释;最终结果的表达方式;标准铅溶液的量要记住一、公式(A x 和A R 分别为供试品和对照品溶液的吸光度)1、%100⨯⨯=s m c V L 杂质限量的计算: 2、()%100%⨯⨯⨯=mD c A A R R X 含量(有对照品) 3、%100100)(%%11⨯⨯⨯⨯=mE D A R cm X )含量(或%100100⨯⨯⨯wD EL A (无对照品) 4、外标一点法:对样对样A A C C ⨯=这里的A 为峰面积,工作曲线过原点 5、%100%⨯⨯=标示量平均片重实际含量样品中被测成分测得的标示量(片剂的含量表示) 二、例题:(一)、杂质限量计算:%100⨯⨯=)供试品质量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量(ms c V L 例题:取本品(黄连上清丸)水丸或水蜜丸适量,研碎,精密称定1.0g ,炽灼到完全灰化,取残渣及2.0ml 标准铅溶液(标准铅溶液每ml 含10μg Pb ),依法检查重金属 .J 计算黄连上清丸中重金属限量。
解:ug g m s 6100.10.1⨯== ml ug c /10= ml V 0.2=重金属限量(L )=%100100.1100.2%1006⨯⨯⨯=⨯⨯s m c V =0.002% 例题:取红粉0.5克,加水适量与硝酸3ml ,溶解后,加水稀释至约40ml ,依法检查其氯化物。
如果标准氯化钠(10ug/ml )取量为3ml ,杂质限量是多少? 解:%006.0%100105.0100.36=⨯⨯⨯=L (二)、紫外可见分光光度法中含量测定的方法:对照品比较法和吸收系数法1、朗伯-比尔定律(帮助理解公式和计算):A=ELc A 为吸光度E 为吸收系数L 为液层厚度c 为溶液的溶度E 为吸收系数,即单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。
1、取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之5。
如果标准铅溶液(10μgPb/ml)取用量为2ml,应取供试品多少克?2、药典规定检查药物中的砷盐时,应取标准砷溶液2.0ml(1μgAs/ml),制备标准砷斑,今依法检查一药物中砷盐,规定含砷量不得超过0.0005%,问应取供试品多少克?3、取葡萄糖2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之三。
问应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg 的Pb)多少ml?4、取某胶囊内容物10.0g,研细,加三氯甲烷20ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开显色后,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点,计算乌头碱的限量?5、取供试品1.5000g,加水50ml溶解后,加甲基红指示液3滴,用0.5012mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色,消耗盐酸标准溶液14.30ml,每1ml的0.5mol/L盐酸标准液相当于95.34mg的硼砂,求硼砂的含量6、精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,得供试液;取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液(49.8µg/ml)2.0ml,按规定的酸性染料提取法提取后,以氯仿液为空白,在420nm处测得对照管和供试管吸光度分别为0.456和0.448,试计算本品含硫酸阿托品的量?7、用薄层吸收扫描法测定含量,工作曲线过原点。
在同一薄板上,分别1.68mg/ml 对照品溶液和供试品溶液(取药0.2811g,提取后定容至10.0ml),点样体积均为2μl,由薄层扫描仪测得峰面积为As=58641.8,Ax=78408.3,计算含量8、四神丸中补骨脂的测定:取本品1.2345g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品加甲醇制成每1ml各含18.2µg和18.5µg的混合溶液作为对照品溶液。
分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测得供试品溶液中补骨脂素的峰面积是354647,异补骨脂素的峰面积是684342;对照品中补骨脂素峰面积为368456,异补骨脂素的峰面积为653213;试判断本品是否符合规定。
中国药典规定本品每1g含补骨脂以补骨脂素和异补骨脂素的总量计,不得少于3.0mg。
9、取朱砂粉,称取1.2579g,置锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.02058mol/L)滴定,消耗体积12.36ml,每1ml硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)相当2.326mg的硫化汞(HgS),试判断本品是否符合规定。
中国药典规定本品每1g含朱砂粉以硫化汞计,应为24~36mg。
10. 丁香中丁香酚的含量测定,采用气相色谱法。
步骤如下:取本品粉末0.3543g,精密加入正已烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正已烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得供试品溶液;另取丁香酚对照品适量,加正已烷制成每1ml含2.54mg 的溶液作为对照品溶液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测得供试品溶液中丁香酚的峰面积是677542;对照品中丁香酚面积为674236,试判断本品是否符合规定。
中国药典规定:本品含丁香酚不得少于11.0%11、十滴水软胶囊的含量测定,采用气相色谱法。
步骤如下:①校正因子测定:取环已酮加无水乙醇制成每1ml含12.50mg的溶液,作为内标溶液。
另取樟脑对照品32.25mg,置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,内标峰面积为355412,樟脑对照品峰面积为348763,试计算校正因子。
②测定法:取本品0.8453g,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
吸取1μl,注入气相色谱仪,内标峰面积为345698,样品中樟脑峰面积为274778,计算十滴水软胶囊中樟脑的含量。
?12、云南白药中三七的测定:取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.91mg的溶液,得到对照品溶液。
取本品1.5325g,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,以水饱和正丁醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取滤液25ml,置水浴蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测得对照品溶液人参皂苷Rg1峰面积为346586,供试品溶液人参皂苷Rg1峰面积为358278,试判断本品是否符合规定。
13、薄荷脑的测定校正因子测定:取萘加环己烷制成1ml含26.10mg的溶液,作为内标溶液。
另取薄荷脑对照品32.20mg,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加环己烷至刻度,摇匀。
吸取1μl,注入气相色谱仪,内标峰面积为353567,薄荷脑对照品峰面积为345468,试计算校正因子。
测定法:精密量取本品50ml,照挥发油测定法试验,加环已烷提取薄荷脑,分取环己烷液,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加环已烷至刻度,摇匀,即得供试品溶液,吸取1μl,注入气相色谱仪,内标峰面积为346541,样品中薄荷脑峰面积为267356,试判断川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量是否符合规定。
14、取本品20粒的内容物,称定重为9.2512g;混匀,研细,取3.4310g粉末,置250ml 锥形瓶中,采用硫酸-硝酸钾分解并去除了亚硝酸干扰后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1012mol/L)滴定至终点消耗标准溶液16.30ml。
每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。
试判断本品是否符合规定。
15、砷盐检查:取本品2g,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查砷盐,样品砷斑与标准砷斑比较[取2.0ml标准砷溶液(1µg/ml的As3+)],不得更深,问其砷盐的限量是多少?16、取某胶囊内容物2.0g,研细,加三氯甲烷20ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开显色后,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点,计算乌头碱的限量?17、黄连上清丸中重金属检查:取本品切碎,过二号筛,称取1.1234g,照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化,放冷,取遗留残渣,依法检查重金属,如果取标准铅溶液(10µg/ml)取用量为2ml,重金属限量为多少?18、取牛黄解毒片适量,研细,取1.1234g,加稀盐酸20ml,时时搅拌1小时,滤过,残渣用稀盐酸洗涤2次,每次10ml,洗液与滤液合并,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
精密量取5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
精密量取2ml,依法检查,与标准砷斑比较[取2.0ml标准砷溶液(1µg/ml的As3+)],不得更深,问其砷盐的限量是多少?19、药典规定检查药物中的砷盐时,应取标准砷溶液2.0ml(1μgAs/ml),制备标准砷斑,今依法检查一药物中砷盐,规定含砷量不得超过0.0005%,问应取供试品多少克20、丁香酚的含量测定,采用气相色谱法。
步骤如下:取本品粉末0.3124g,精密加入正已烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正已烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得供试品溶液;另取丁香酚对照品适量,加正已烷制成每1ml含1.32mg的溶液作为对照品溶液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测得供试品溶液中丁香酚的峰面积是567234;对照品中丁香酚面积为589456,试判断本品是否符合规定。
中国药典规定:本品含丁香酚不得少于11.0%21、芍药苷的含量测定:加味逍遥丸研细,取1.1234g,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声波提取30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得供试品溶液;另取芍药苷对照品加稀乙醇制成58.3µg/ml 的对照品溶液,分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,得供试品峰面积4456456,对照品峰面积4789312,计算样品中含芍药苷的量。
22、芍药苷的含量测定:保肝丸研细,取1.1234g,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声波提取30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得供试品溶液;另取芍药苷对照品加稀乙醇制成53.3µg/ml 的对照品溶液,分别精密吸取对照品与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,得供试品峰面积31321,对照品峰面积32321,计算样品中含芍药苷的量23、三七的测定:取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.72mg的溶液,得到对照品溶液。
取本品1.5123g,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,以水饱和正丁醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取滤液25ml,置水浴蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到供试品溶液。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测得对照品溶液人参皂苷Rg1峰面积为434321,供试品溶液人参皂苷Rg1峰面积为410456,计算人参皂苷Rg1 的含量。