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简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
薄层色谱法是一种常用的化学分析方法，广泛应用于化学药品杂质检查。
薄层色谱法的基本原理是利用不同物质在薄层色谱板上的吸附性质和迁移速度的差异来分离和检测样品中的化学物质。
其方法包括样品的制备、样品在色谱板上的上样、色谱板的开发等步骤。
在化学药品杂质检查中，薄层色谱法常用于检测药品中可能存在的杂质或掺假成分。
具体步骤包括样品的制备，通常是将药品与适量的溶剂混合后进行搅拌和过滤，得到样品溶液；然后将样品溶液倒在预先涂有吸附剂的薄层色谱板上，然后将色谱板放入开发槽中，使溶液中的化学物质按照一定的迁移速度在色谱板上分离；最后，通过显色、目视或者使用光谱仪等设备观察色谱板上化学物质的分离情况并进行定量或定性分析。
薄层色谱法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点，因此在化学药品杂质检查中得到了广泛应用。
同时，还可以结合其他分析技术，如质谱联用，进一步提高分析的准确性和灵敏度。
薄层色谱法的应用薄层色谱法是一种离线色谱技术，操作步骤相对自立，具有比较好的灵便性。
薄层色谱可以同时分别、分析多个样品，往往与对比品在同样条件下举行，直观可比性较强口绽开后，可用多种办法检视，得到多方面的信息。
主要用于药物的鉴别和杂质检查。
一、鉴别可采纳与同浓度的对比品溶液，在同一块薄层板上点样、绽开与检视，供试品溶液所呈主斑点的色彩(或荧光)和位置(Rf)应与对比品溶液的主斑点全都，而且主斑点的大小与色彩的深浅也应大致相同。
或采纳供试品溶液与对比品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。
或选用与供试品化学结构相像的药物对比品与供试液的主斑点比较，两者的Rf值应不同；或将上述两种溶液等体积混合，应显示两个清楚分别的斑点。
二、杂质检查可采纳杂质对比品法、供试品溶液的自身稀释对比法、杂质对比品法与供试品溶液的自身稀释对比法并用等办法。
供试品溶液除主斑点外的其他斑点应与相应的对比品溶液或系列浓度的对比品溶液的主斑点比较，或与供试品溶液的自身稀释对比溶液或系列自身稀释对比溶液的主斑点比较。
通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采纳系列自身稀释对比溶液时，也可规定估量的杂质总量。
三、测定时的注重事项 1.薄层板的活化与保存：自制薄层板和商品薄层板在用法前均应举行活化，活化后的薄层板应立刻置于有干燥剂的干燥器中保存。
保存时光不宜过长，最好随用随制，放入干燥箱中保存仅作为用法前的一种过渡。
2．供试品溶液的制备：溶剂挑选应适当，不能影响点样原点及分别后斑点的外形，普通应挑选极性小的溶剂；惟独在供试品的极性较大、薄层板的活性较大时，才挑选极性大的溶剂。
除特别状况外，试液的浓度要相宜，最好控制在使点样量不超过10ul(高效薄层板的点样量不超过5ul)。
3．点样：薄层板上供试品溶剂的负荷量极为有限，一般薄层板的点样量最好在10ul以下，高效薄层板在5ul以下。
点样量过多可造成原点“超载”，绽开剂产生绕行现象，使斑点拖尾。
薄层色谱法在天然产物提取与分离中的应用1. 引言天然产物是指从植物、动物和微生物等自然来源中提取出的化合物，这些化合物具有丰富的生物活性，可以用于药物研发、食品添加剂等领域。
然而，天然产物的提取和分离是一项复杂而繁琐的过程，其中薄层色谱法作为一种常用的分析方法，在这个过程中发挥了重要作用。
2. 薄层色谱法的基本原理薄层色谱法是一种以固定相和流动相进行分离的分析方法。
在薄层色谱法中，固定相是一层涂在玻璃或铝板上的薄层吸附剂，流动相是由溶剂构成的液体体系。
样品溶液通过涂有固定相的薄层板时，不同组分会因为吸附作用在固定相上产生不同的迁移速度，从而实现分离和鉴定。
3. 薄层色谱法在天然产物提取中的应用薄层色谱法可以用于天然产物的初步组分分析和提取。
首先，将天然产物样品通过适当的溶剂提取，得到提取液。
接下来，将提取液倒入涂有固定相的薄层色谱板上，利用不同组分在固定相上的扩散速率差异，实现组分的分离。
然后，通过显色剂染色，可以直观地观察到样品中的化合物区带，并对化合物进行初步鉴定。
4. 薄层色谱法在天然产物分离中的应用除了提取，薄层色谱法还可以用于天然产物中特定化合物的分离。
在分离过程中，首先将样品通过适当的溶剂提取，得到混合物。
然后，将混合物倒入涂有固定相的薄层色谱板上，并通过不同流动相的选择，使得目标化合物以不同的速度迁移，实现目标化合物的分离。
最后，通过对分离得到的各组分进行鉴定和分析，可以得到纯度较高的目标化合物。
5. 薄层色谱法在天然产物鉴定中的应用天然产物中有许多化合物具有类似的结构或相似的化学性质，因此，在鉴定特定化合物时，往往需要借助薄层色谱法。
通过将待鉴定的天然产物样品与已知标准品一起在薄层色谱板上进行分析，可以通过比对化合物在色谱板上的迁移行为和显色效果，推断待鉴定化合物的结构或类型。
6. 薄层色谱法在天然产物提取与分离中的优势薄层色谱法具有操作简便、结果准确、成本低廉等优势，因此在天然产物提取和分离中广泛应用。
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个，其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法，薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目［1］。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术，其受测试样品种类限制很小，适用范围广［2-3］。
多年来，薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化，尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面，涌现出许多高质量的学术研究成果［4-5］。
目前，对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面：一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化，如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等；二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法，例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统；三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况，尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展，以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高，目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的，利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测，还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪，以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别，可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等［6］应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息，通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别，也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等［7］发现，在相同的色谱条件下，不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异，可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
薄层色谱法在中药复方制剂中的应用背景介绍中药复方制剂是中医药学中的重要研究对象。
中药复方制剂是由多种单味中药或多味中药按一定比例混合而成的剂型。
其中包含的多种复杂化合物使得分析复方制剂成分极为困难。
传统的色谱分析法无法实现有效分析，而薄层色谱法作为一种简单的色谱分析技术，成为了研究中药成分的重要手段。
薄层色谱法基本原理薄层色谱法是一种以吸附或化学反应为基础的色谱分析方法，采用基质为薄层硅胶或薄层纤维素等涂层。
样品进样后通过移动相的升降，将变色不同的化合物分离。
基于不同物质在涂层中的不同亲和力，通过相对迁移率的差异来实现化合物的分离和定量。
薄层色谱法在中药复方制剂中的应用定性分析薄层色谱法可判断中药复方制剂中多种化合物的含量和质量。
不同组成的中药复方制剂在同一涂层中分离，可以根据其相对迁移率确定样品中的化合物种类和含量。
因此，薄层色谱法在中药复方制剂中的定性分析方面有广泛的应用。
定量分析薄层色谱法是一种定量分析方法，能够较准确地确定中药复方制剂中化合物的含量。
薄层色谱法相比于传统色谱法具有操作简便、成本低廉等优点。
且其在对中药复方中成分含量的分析方面也表现出与传统色谱分离技术并无太大的差异，具有可靠性和准确性。
质量控制中药复方制剂中有多种化合物，其中每一种成分都对于制剂的质量有较大的影响。
薄层色谱法的定性和定量分析可以提高中药复方制剂的质量控制，为制剂过程中的生产工艺优化、质量稳定和保证提供了必要的实验数据。
总结中药复方制剂作为传统中药学研究的重要对象，分析其复杂成分具有非常重要的理论与应用价值。
薄层色谱法是一种简单且操作便捷的色谱分析方法，已被广泛应用于中药复方制剂中。
这项技术的高效性和经济性使其在中药分析和质量控制中具有广泛的应用前景，因此需要更加深入的研究和应用。
薄层色谱法的原理及应用
1. 薄层色谱法的概述
•什么是薄层色谱法？
•薄层色谱法的特点
•薄层色谱法的分类
•薄层色谱法的基本步骤
2. 薄层色谱法的原理
•色谱基质的选择
•色谱分离机理
•薄层层析板的制备与选择
•纯化和检测方法
3. 薄层色谱法的应用
•生物学领域的应用
•化学分析中的应用
•药物研发与质量控制中的应用
•食品行业的应用
•环境监测中的应用
•其他相关领域的应用
4. 薄层色谱法的优缺点
•优点：高效、快速、灵敏度高、易操作、耗费样品少等
•缺点：分析物种类受限、分离能力较弱、仪器设备复杂等
5. 薄层色谱法的发展趋势
•技术改进与创新
•自动化与智能化发展
•应用领域的拓展
结语
通过本文，我们了解了薄层色谱法的原理和应用，它是一种重要的分析方法，
被广泛应用于各个领域，如生物学、化学、药物研发、食品行业和环境监测等。
虽然薄层色谱法具有一些局限性，但随着技术的改进和发展，它的优势将进一步发挥，应用领域也会不断拓展。
薄层色谱法的发展趋势将朝着更加高效、智能化和自动化的方向前进。
薄层色谱和柱层析一、薄层色谱（TLC）1.原理：薄层色谱是一种基于分子在固体表面和流动相之间相互作用的分离技术。
它使用薄层固定在玻璃或铝板上的吸附剂（例如硅胶或氧化铝）来分离混合物中的化合物。
在色谱板上涂覆样品后，通过液态或气态的流动相让混合物成分在吸附剂上移动，不同化合物的移动速度不同，从而实现分离。
2.应用：薄层色谱被广泛应用于药物化学、食品科学、环境科学和生命科学等领域。
它通常用于混合物的分析，确定混合物中是否存在特定化合物。
此外，它也可用于纯化样品中的化合物，通过可视化或其他检测方法来定位目标化合物位置。
3.操作步骤：薄层色谱的操作步骤主要包括：（1）准备色谱板：将吸附剂均匀涂覆在固定的玻璃或铝板上，使其成为薄层。
（2）样品的涂覆：将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中，并用微量移液管将样品均匀地涂覆在色谱板上。
（3）开展分离：将涂覆了样品的色谱板悬挂在色谱槽中，加入合适的溶剂溶液，使之满足色谱板的一端。
（4）显色：在色谱板完全干燥后，通过目视或化学法将化合物可视化。
常用的显色剂包括碘、紫外线灯或化学染色剂。
二、柱层析（CC）1.原理：柱层析是一种基于分子在固定填料（固相）和流动相之间相互作用的分离技术。
根据样品的特性选择不同的固相材料，并将其装填在柱中。
当样品通过柱时，不同化合物与固相发生不同程度的相互作用，从而分离。
2.应用：柱层析广泛应用于化学和生物化学领域，用于分离和纯化化合物。
它可用于药物合成中的纯度检查、食品中毒素的分离、蛋白质的纯化等。
柱层析的分离效果通常较好，纯度高。
3.操作步骤：柱层析的操作步骤主要包括：（1）准备填料和柱子：根据需要选择适当的固相材料，并将其装填在柱子中。
（2）样品的预处理：将待分离的样品预处理，如溶解在适当的溶剂中，并清除杂质。
（3）样品注入：将样品注入柱中，注意控制样品体积和注入速度。
（4）洗脱：通过加入不同组成的洗脱液（流动相），使样品中不同化合物以不同速率从柱中洗脱。
薄层色谱的原理及应用1. 薄层色谱的原理薄层色谱是一种常用的分离技术，它基于样品分子在涂覆在固定支持物上的薄层上的分配行为，通过溶剂系统的不同流动性和样品分子与固定相之间的相互作用，使得样品分子在固定相和溶剂之间发生分离。
薄层色谱既可以进行定性分析，也可以进行定量分析。
薄层色谱的原理包括以下几个方面：1.1 固定相薄层色谱的固定相是一种涂覆在均匀介质上的涂层，通常由硅胶、氧化铝或硅胶酸加工而成。
固定相的选择根据需要分离的样品的性质和分子结构来确定。
1.2 移动相移动相是薄层色谱中的另一个重要组成部分。
它是指用于浸透薄层板的溶剂，通常是一种含有有机试剂和一定量的无机物的溶液。
移动相的选择是根据样品分子与固定相之间的相互作用来决定的。
1.3 样品的上样在薄层色谱中，样品一般通过在薄层板的起始点上直接上样的方式进行。
上样量的选择要根据需要分离的样品的浓度和色谱带的宽度来确定。
1.4 薄层色谱的分离机理薄层色谱的分离机理主要包括两种方式：吸附作用和分配作用。
吸附作用是指样品分子与固定相表面之间的相互作用，样品分子通过与固定相表面的相互作用而停留在固定相上。
分配作用是指样品分子在固定相和移动相之间的分配行为，样品分子在固定相和移动相之间快速来回分配，从而实现分离。
2. 薄层色谱的应用薄层色谱广泛用于不同领域的化学分析和生物分析中，其中一些常见的应用包括：2.1 药物分析薄层色谱在药物分析中具有重要的应用价值。
它可以用于药物的质量控制、药物代谢产物的分离和鉴定等方面。
薄层色谱可以快速分离出复杂混合样品中的组分，并提供高灵敏度和高分辨率的分离结果，从而有助于药物分析的准确性和可靠性。
2.2 环境监测薄层色谱在环境监测中起着重要的作用。
它可以用于分离和鉴定水样、土壤样品中的污染物。
薄层色谱是一种高效、快速和经济的分析技术，可以有效地分离出不同种类的污染物，并提供定量和定性分析结果。
2.3 食品安全检测薄层色谱在食品安全检测中也得到了广泛应用。
高效薄层色谱法及其应用简介1薄层色谱技术简介薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。
薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。
高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。
1.1常规的薄层色谱方法TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。
常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。
以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。
1.2高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。
C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。
高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和重现性,适用于定量测定。
2薄层色谱的在应用化学领域的应用应用化学学科领域非常宽广，涉及石油化工、精细化工、药物分析、环境监测等多方面。
色谱分析技术在这些领域都有着广泛的应用。
当然随着技术的发展，气象色谱和高效液相色谱的应用范围越来越广，已将成为现代化学化工领域一种必不可少的分析方法。
薄层色谱法的应用
摘要
薄层色谱（TLC）是一种实用的分离检测方法，它可以分离出混合物中的多种组分，并且能够快速、简便准确地检测混合物中的成分。
薄层色谱法在药物分析、有机合成试验、农药残留检测、食品组分分析、污染控制等方面有广泛的应用。
本文将介绍薄层色谱的基本原理，以及其在化学鉴定、药物分析等方面的应用。
关键词：薄层色谱法；药物分析；有机合成试验；农药残留检测；食品组分分析
1.简介
薄层色谱是一种实用的分离检测方法，主要是基于物质在二维固体表面上的不同吸附性和分散性而实现物质的分离和识别[1]。
薄层色谱法是一种物理/化学的分离技术，它可以帮助科学家从混合物中分离出单一成分。
它可以更高效地获得精细、灵敏的结果，而且成本低廉。
薄层色谱法也被称为分子密度法，是一种实用的分离分析技术，可以用于分离出混合物中的多种组分，并且能够快速、简便准确地检测混合物中的成分。
它的主要步骤是将样品涂在薄层中，并使用溶剂溶解，然后使用物理/化学化学方法将溶解的组分区分开来。
薄层色谱的原理和应用1. 薄层色谱的简介•薄层色谱是一种分离技术，用于分离和鉴定化合物的混合物。
•薄层色谱基于物质在固定相和流动相之间的相互作用进行分离。
•薄层色谱主要用于分析和监测食品、药物、环境污染物等领域。
2. 薄层色谱的原理•色谱板：薄层色谱使用一张薄而平坦的玻璃或塑料板作为固定相的载体。
•固定相：固定相是一种吸附剂，涂在色谱板的一端，通常是硅胶或活性氧化铝。
•流动相：流动相是一种溶液，通过色谱板时与固定相发生相互作用。
•样品施加：样品由移液器或微量注射器在色谱板的起始点施加。
•色谱发展：色谱板在被施加了样品的位置上，沿固定相移动，以便分离样品。
•显色检测：分离后的样品通常通过加色剂或暗室中使用紫外线或其他检测方法进行显色。
3. 薄层色谱的步骤•准备色谱板：准备一张干净的色谱板，通常需要在玻璃或塑料板上涂上固定相。
•建立起始线：使用直尺和铅笔在色谱板上标记起始线。
•施加样品：使用移液器或微量注射器在起始线上滴加样品。
•开始发展：将色谱板放入合适的容器中，向容器中加入流动相溶液。
•发展过程：流动相沿固定相上升，带动样品分子向上运动。
•停止发展：当流动相在色谱板上移动到所需的距离后，停止发展。
•检测结果：使用适当的检测方法检测分离后的样品。
4. 薄层色谱的应用•食品分析：薄层色谱可用于检测食品中的添加剂、农药残留物和重金属。
•药物分析：薄层色谱用于药物的分离和鉴定，包括抗生素、激素和中药成分的分析。
•环境监测：薄层色谱可用于检测环境中的有机污染物和污染物的来源。
•生物化学研究：薄层色谱在生物化学研究中用于分离和纯化蛋白质、核酸和其他生物分子。
•物质鉴别：薄层色谱可用于鉴别不同样品中的物质成分。
5. 薄层色谱的优势和局限性5.1 优势•快速分离：薄层色谱的分离过程通常只需要几分钟到几小时。
•简单操作：薄层色谱的操作相对简单，不需要专门的仪器设备。
•灵敏检测：薄层色谱可以使用各种检测方法进行分离样品的检测。
薄层色谱法应用
薄层色谱法（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测、有机合成等领域。
以下是薄层色谱法的一些常见应用：
1. 药物分析：薄层色谱法可以用于药物的定性和定量分析。
通过比较样品与标准品在薄层色谱板上的迁移距离和颜色等特征，可以确定药物的成分和含量。
2. 食品检测：薄层色谱法可以用于食品中有害物质的检测，比如农药残留、食品中的添加剂等。
通过与标准品的比对，可以确定食品中是否存在有害物质及其含量。
3. 环境监测：薄层色谱法可用于环境样品中有机物的分析。
通过将样品提取后在薄层色谱板上展开，可以分离出不同成分并进行定性和定量分析，从而评估环境污染程度。
4. 有机合成中的反应监测：薄层色谱法可以用于有机合成反应的监测和优化。
通过在不同时间点采集反应物料，在薄层色谱板上进行分析，可以确定反应的进行程度和副反应产物的生成情况。
总之，薄层色谱法具有简单、快速、灵敏和经济等特点，广泛应用于各种领域的分析和研究中。
一、引言近年来，薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法，得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中，薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况，并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上，利用在固定相上运动的色谱分离原理，实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中，薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定，如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下，薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前，薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中，许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法，薄层色谱法的检测速度更快，一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说，大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单，不需要复杂的仪器设备，只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛，也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低，对于一些经济条件有限的单位来说，采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高，对于某些复杂的中药成分，可能无法完全分离，导致检测结果不够准确。
药检监督中国医药报/2003年/07月/05日/第004版/薄层色谱法的应用与操作江苏连云港市东海药监局庄友田 一、薄层色谱法的应用:薄层色谱法简称TLC,适于对药物进行定量检测。
当前,不法分子往往在假药中添加部分有效成分,以同类价廉品种冒充贵重品种或以小规格品种冒充大规格产品。
对这类假药,使用化学法无法识别。
因而,适宜采用薄层色谱法。
二、实验操作规程:1.薄层板的活化:将硅胶GF-(254)预制铝基薄层板(10×10cm)在110℃烘干30分钟活化,置干燥器皿中备用。
2.供试品溶液的制备:取供试品1片(或1粒胶囊剂内容物)置乳钵中研细,加溶剂5ml继续研磨,使主成分溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液(注射剂直接作为供试品溶液)。
3.点样:在距薄层板边1.5cm、距侧边1. 0cm处用定量毛细管(或微量注射器)点样2ul,点样斑点直径2～4mm,斑点间隔1.0cm以上。
4.展开剂:(1)醋酸乙酯:无水乙醇:氨水(50:5:1)(2)醋酸乙酯:无水乙醇:冰醋酸(50:5:1)(3)水饱和的醋酸乙酯:取展开剂适量,置双槽展开缸的一侧槽中,将已点样的薄层板放入另一侧槽中,盖严,饱和约10分钟,轻轻将展开缸倾斜,使展开剂由一侧槽流入另一侧槽中,展开剂浸入薄层板的深度约为5mm,展开约6～7cm,取出薄层板,置通风处晾干。
5.检测:先在紫外灯(254nm)下检视,再置碘蒸气中显色。
三、注意事项:1.供试品和阳性对照品的预处理方法应当完全相同。
2.点样应保证在同一水平线上。
3.由于薄层色谱法是一种非法定的检测方法,对制剂质量只能起到初筛作用。
如果使用该法展开后的检品与对照品在斑点颜色、大小、形状、Rf值上完全一致,即可排除伪品,否则应进一步采用其他化学方法进行进一步查证。
第6讲© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 。
1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱（HPTLC） (9)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography，TLC) 在药物，尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展，出现了许多新技术，如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规化、仪器化方面均取得了长足的进步，在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中，显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等，尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中，是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷，其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响，有时难于重复；显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响，这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化，薄层色谱技术有了全新的发展，扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法（TLC）系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
（一）薄层色谱的应用
薄层色谱技术的优点：薄层图谱以彩色图像呈现，直观、易于辨认；广泛的适用性，至今为多国药典用于植物药的鉴别；多样品在同板同时平行比较；色谱可供多层次分析，制成的摄影可长期保留；可利用不同参数进行多次分析计算，不必重复分离。
TLC在中药质量控制中的主要应用：鉴别、半定量评估、化合物定量分析。
在没有任何化学对照品的情况下，对比TLC板上相同位置斑点颜色，也能够很容易地识别不同药材。
半定量评估包括过程控制、稳定性测试、限量检查三个方面。
在cGMP环境下，记录原料在生产过程的每一步中如何转换/保存、如何与成品比较、每一批产品的组分如何保持稳定等很有必要。
利用HPTLC指纹图谱，通过比较斑点数目、顺序和相对强度（或者光密度扫描产生的峰）可以完成这些工作。
且可以用鉴定过的原料或有独立规范的成品作为参比物。
稳定性测试是HPTLC比较新的一个应用，用以确定提取物和成品的保质期。
测试是要确认产品在规定时间内能否保持稳定。
另一方面，方法要能检测到所有的降解产物。
倘若方法经过严格验证，可用半定量检测进行稳定性测试，对被测的标示物无需测定其绝对量。
采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。
供试品溶液色谱中待检查的斑点应与对应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色（或荧光）不得更深。
或照薄层色谱扫描法操作，峰面积值不得大于对照品的峰面积值。
必要时应规定检查的斑点数和限量值。
化合物定量分析化合物定量分析对TLC来说是最高要求。
由于受到该技术分
离能力的限制，像植物材料这样的复杂样品对其所有组分往往不能实现基线分离，因而大多数分析采用HPLC。
薄层色谱方法标准操作规程：薄层色谱是一开放体系，环境因素对色谱层析行为影响很大。
而薄层色谱实验过程各单元独立，实验人员参与的步骤操作多，因此不同人的操作技巧会明显地影响色谱质量。
同一份样品，往往在不同人或不同实验室得出完全不同的结果，这就要求必须建立薄层色谱SOP。
而薄层色谱方法标准操作规程包括以下方面：代表性样品的收集；薄层色谱条件的确立；样品提取与前处理、点样、饱和、展开剂、不同品牌薄层板、温度、湿度、耐用性的考察；薄层板标注、文件名称标注、图谱输出等。
其中展开剂的选择和优化属关键环节。
