结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究

乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。

以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。

关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。

天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0 8825,折光率n D20为1 3941,沸点为126 1 [2]。

目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。

该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。

随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。

近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。

本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。

2 无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。

但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。

常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。

2 1 三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 6、反应时间为39m in、催化剂用量为3 5g、反应产率可达86 4%。

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一 实验目的1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三 实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。

混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。

在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。

约40min后不再有水生成，表示反应完毕。

停止加热。

冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，具有水果香味，在食品和香水工业中得到广泛应用。

本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。

实验目的：1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质；2. 探究反应条件对产率的影响。

实验原理：乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的，反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 取一烧杯，加入10 mL 正丁醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 将烧杯放置在水浴中，控制水浴温度为60℃；4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中；5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中，同时用玻璃杯托住烧杯底部；6. 滴加完毕后，继续保持水浴温度60℃反应2小时；7. 反应结束后，将产物倒入水中，用漏斗分离有机相和水相；8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相；9. 用无水硫酸钠干燥有机相；10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到乙酸正丁酯。

实验结果与讨论：在实验中，我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体，具有水果香味。

通过GC-MS分析，确认了产物为乙酸正丁酯。

在实验过程中，我们对反应条件进行了调节，包括反应温度和反应时间。

我们发现，在较低的温度下，反应速率较慢，产率较低；而在较高的温度下，反应速率较快，但也容易导致副反应的发生。

因此，我们选择了60℃作为反应温度，以在保证较高产率的同时，控制副反应的发生。

此外，反应时间对产率也有一定影响。

我们发现，反应时间过短时，反应尚未充分进行，产率较低；而反应时间过长时，产率也不再显著提高。

因此，在本实验中，我们选择了2小时作为反应时间，以保证较高的产率。

实验结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸正丁酯，并观察到了其物理性质和特点。

我们还发现，反应条件对产率有一定的影响，需要在控制反应速率和副反应的同时，保证较高的产率。

这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。

乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。

实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。

首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。

然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。

接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。

最后，开启磁力搅拌器，开始反应。

实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。

当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。

实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。

此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。

较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。

因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。

实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。

酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。

硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。

在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。

结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。

实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。

此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。

乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。

通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。

这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。

实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。

在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。

乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。

2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。

3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。

二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。

主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。

本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。

2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。

2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。

将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。

3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。

当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。

4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。

5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。

6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。

7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。

五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较摘要：由于酯化反应速率较慢，为了使反应能快速进行，所以使用催化剂进行催化。

本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯，然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。

关键词催化剂乙酸正丁酯前言：乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料、香料等的重要中间体，广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业，传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。

但在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。

作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去。

选择性差，产品质量不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液，污染环境。

因此国内外探讨了一些新型催化剂。

本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂，探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。

实验部分1.1实验原理乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。

天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重为d4200. 8825，折光率n D20为1.3941，沸点为126.1。

目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。

随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。

近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。

合成乙酸正丁酯的催化剂有：FeCl3•6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4•5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。

用三氯化铁作催化剂制乙酸正丁酯摘要：乙酸正丁酯是具有水果香味的无色液体,是化工、制药、制革、香料等行业广泛应用的原料.一般酯化反应是用浓硫酸作催化剂, 但硫酸的氧化性和脱水性能导致一系列副反应, 使产品纯度低, 收率不高( 68.87%) , 并且硫酸严重腐蚀设备, 后处理麻烦, 有大量废酸水产生污染。

本实验以FeCl3﹒6H2O 对合成乙酸正丁酯的催化研究, 酯转化率达98. 98% ,无副产物产生, 且流程简化。

一、实验部分1. 主要试剂FeCl3﹒6H2O, 正丁醇, 乙酸，无水MgSO4，饱和NaCl，饱和CaCl2，饱和NaCO3。

2. 实验方法和步骤在100ml蒸馏烧瓶中, 装上分水器,分水器上装回流冷凝管, 在蒸馏烧瓶中加入一定量的冰乙酸, 正丁醇, 催化剂及少许沸石, 加热回流。

分水器出现水滴时开始计时, 反应过程中有机层回流, 水层分出, 反应结束后将水层和有机层混合蒸馏除去催化剂，用饱和NaCO3调PH6～7，用饱和NaCl和饱和CaCl2 洗涤，然后用分液漏斗分液，最后用无水MgSO4干燥，迅速将反应液蒸馏, 收集124 ～126℃的馏分。

二、结果与讨论根据酯化反应的特点选取FeCl3﹒6H2O 催化剂用量( 相对反应物总质量的百分数, 以下同) , 回流分水时间, 原料配比作为考查因素,每个因素确定三个水平, 采用Lg ( 34 ) 进行正交试验, 正交试验设计及结果如表1。

序号乙酸/mol 正丁醇/mol时间/hFeCl3用量/g产率 /% 产量 /mL1 1 1.1 1.5 0.1 74.34 9.82 1 1.2 2.0 0.1 88.00 11.63 1 1.4 2.5 0.1 90.28 11.94 1 1.2 1.5 0.3 87.24 11.55 1 1.4 2.0 0.3 91.03 12.06 1 1.1 2.5 0.3 75.86 10.07 1 1.4 1.5 0.5 89.52 11.88 1 1.1 2.0 0.5 75.86 10.09 1 1.2 2.5 0.5 72.07 9.5 ∑I/375.35 83.70 84.21∑II/382.44 84.96 84.71∑III/390.28 79.41 79.15极差R14.93 5.55 5.56由表1可见:( 1) 酸醇比对酯化率影响最大, 其次为催化剂用量, 回流分水时间对酯化率影响最小。

乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质：无色有果香气味的液体。

沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度（20℃/4℃）0.8807，燃点为421℃。

闪点（闭口）27℃；爆炸极限（下限）1.4%（vol），（上限）8.0%（vol）。

乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。

乙酸丁酯与低级同系物相比，乙酸丁酯难溶于水，也较难水解。

但在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。

1.2、性质：分子式：C6H12O2 。

分子量：116.16 。

FEMA：2174 。

密度：0.8764熔点（℃）：-77.9沸点（℃）：126.1闪点（℃）：22（闭杯）折射率：1.3907（19℃）色状：无色液体。

溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。

稳定性：在弱酸性介质中较稳定。

1.3、用途：乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。

它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。

此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1]，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。

乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。

二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应，现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得，浓硫酸易导致较多的副反应，使得原料消耗量大，选择性差，产率低，实验后处理过程复杂，废水排放量大，这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰．如何充分利用原材料，减少或消除化工过程对环境的污染，获得对环境友好的新工艺，是每个化学工作者亟待解决的问题，是每个从事化学工作行业无法推却的责任。

近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头，为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点，研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发，力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。

催化合成乙酸正丁酯实验条件的优化研究
乙酸正丁酯是一种重要的有机化合物，它广泛应用于医药、农药、染料、气味剂、精细化工等行业，具有重要的经济价值。

随着社会的发展，人们越来越关注乙酸正丁酯的生产和利用，因此，如何优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件，成为当前研究的一个重要课题。

首先，在优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件时，可以选择适当的催化剂。

反应过程中，催化剂可以活化反应物，改变反应动力学，从而提高反应速率，提高乙酸正丁酯生成率。

目前，已知反应可以使用金属催化剂、固体酸催化剂、有机催化剂等，但是，需要根据不同的反应条件进行选择，以满足不同的反应要求。

其次，需要优化催化合成乙酸正丁酯的反应温度。

正常情况下，反应温度越高，反应速率越快，因此，在优化实验条件时，需要将反应温度提高到适当的温度，使反应速率提高，从而提高乙酸正丁酯的生成率。

此外，也可以优化催化合成乙酸正丁酯的反应时间。

一般情况下，反应时间越长，反应率越低，反应结果也不稳定。

因此，需要将反应时间控制在合理的范围内，以满足生产要求，并保证反应结果的稳定性。

最后，催化合成乙酸正丁酯的实验条件还可以优化反应系统的pH值。

正常情况下，pH 值越低，反应速率越快，但是，如果pH值过低，会导致反应物的活性降低，因此，需要根据实验结果，将pH值调整到合理的范围，以达到最佳的反应效果。

综上所述，优化催化合成乙酸正丁酯的实验条件，需要考虑选择适当的催化剂、提高反应温度、合理控制反应时间、调整pH值等，以提高乙酸正丁酯的生成率，为社会提供更多的经济利益。

不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨邵明栋 周颖 指导老师：李红缨（肇庆学院 化学化工学院 2010化学班）一、 实验目的和要求1、 学习酯类化合物的制备一般原理和方法2、 掌握带分水器的回流冷凝操作3、 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果二、 实验原理乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大 ,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题.近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠, 三氯化铝,十二水硫酸铁铵等。

为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验.为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵，三氯化铝作为催化剂制备乙酸正丁酯.副反应C 4H 9+ H 2O 24H 9OC 4H 9三、试剂与仪器1.试剂:乙酸正丁醇浓硫酸一水合硫酸氢钠三氯化铝十二水硫酸铁铵10ml饱和食盐水10%碳酸钠溶液2.仪器:斜三颈烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管球形冷凝管分水器蒸馏头接引管锥形瓶分液漏斗水银球温度计阿贝折光仪四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物1.实验装置图2.实验步骤2.1浓流酸催化合成乙酸正丁酯在.干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml（9.3g，0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml (8.3g, 0.1375mol)，摇动下慢慢加入浓流酸，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流40min，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。

直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。

停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去下层水溶液。