离子色谱法测定水中总氮

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离子色谱法测定水中四种阴离子

作者：刘松欢 林仰锋

来源：《南北桥》2017年第24期

【摘 要】 目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论 该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。

【关键词】离子色谱法 阴离子

中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204

前言

近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。 本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。

一、原理与材料

1.1 原理

根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。

1.2 仪器

ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）；

淋洗液自动发生器（KOH）；

AERS 300 4mm阴离子抑制器；

分离柱：Ionpac Dionex AS19； 龙源期刊网

第１１期　陆虎，等：离子色谱法测定水中溴酸盐　・７７・　离子色谱法测定水中溴酸盐　陆虎，张建柱　（天津泰达水业有限公司，天津　３００４５７）　摘要：随着我国新的《生活饮用水卫生标准＞（ＧＢ／Ｔ５７４９—２００６）的实施，消毒副产物的检测显得尤为重要，本文介绍了离子色谱　法一氢氧根系统淋洗液检测水中溴酸盐，该方法操作简单、准确度高，完全可以满足国家标准的检测要求。　关键词：离子色谱；溴酸盐；水　中圈分类号：０６５７．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８．０２１Ｘ（２０１５）１１—００７７—０２　正常情况下，水中不含溴酸盐，但普遍含有溴化物。当　用臭氧对水消毒时，溴化物与臭氧反应，氧化后会生成溴酸　盐。溴酸盐属于“２Ｂ级”潜在致癌物，我国早在２００９年已将　它列入饮用水检测项目，规定含量最高不得超过Ｏ．０１　ｍｇ／Ｌ。　１９９３年世界卫生组织在《饮用水水质准则》中，将水中溴酸　盐的限值定０．０２５　ｍｇ／Ｌ，２００４年修改为０．０１　ｍｇ／Ｌ。我国现　行的＜生活饮用水卫生标准》…亦规定溴酸盐限值为０．０１　ｍｇ／Ｌ，与世界卫生组织的标准一致。　ｌ原理　水样中的溴酸盐和其它阴离子随氢氧化钾（或氢氧化　钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组　成），根据分离柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的　阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而　淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离　子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量【２Ｊ。　２实验部分　２．１　仪器与试剂　ＩＣＳ一５０００型离子色谱仪，ＭｉＵｉ—Ｑ　Ａｄｖａｎｔａｇｅ　Ａ１０超纯　１６．０　１Ｏ．０　

．２．ａ　水系统。　溴酸盐标准溶液均为１０００ｍｇ／Ｌ（购自百灵威科技有限　公司），试剂均为优级纯，所用溶液均用电阻率为１８．２　ＭＱ・　ｃｍ的超纯水配制。　２．２色谱条件　色谱柱：Ｄｉｏｎｅｘ　ＩｏｎＰａｃ　ＡＳ１９　４×２５０ｍｍ；　保护柱：Ｄｉｏｎｅｘ　ＩｏｎＰａｃ　ＡＳ１９　４　Ｘ５０ｒａｍ；　．　氢氧化钾淋洗液：由ＥＣ，４０淋洗液自动电解发生器在线　产生，淋洗液梯度为：Ｏ一２６ｒａｉｎ，８　ｍｍ；２６￣３０ｍｉｎ，８—５０　ｍｍ；　３０～３５ｍｉｎ，８　ＩＴｌＩｎ；　５００１￣Ｌ进样环；　流量控制１．０００　ｍＬ／ｍｉｎ。　２．３样品的预处理　待测水样采集后于４￣Ｃ密闭保存，水样经０．４５ｐａｎ过滤　膜和银预处理小柱过滤后可直接进样测定。　３结果与讨论　３．１保留时间　

离子色谱法测定地下水中的氟离子

作者：武开业

来源：《科技视界》 2014年第26期

武开业

（榆林市环境监测总站，陕西 榆林 719000）

【摘 要】本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。F-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS＝1．07×10-4 C＋0.344,相关系数为0.9998，方法检出限为0.03mg/L，加标回收率为97.6%～101.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。

【关键词】离子色谱；F-；地下水

氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12g，饮用水含2.4～5mg/L升则可出现氟骨症，我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L，适宜浓度为2.4～5mg/L，我市大部分地区以地下水作为饮用水，加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，目前环境监测机构多采用此法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；自动进样器；KQ-50B超声仪；

NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自动进样器；电导检测器（检测池温度40℃）。

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离子色谱法测定水中二氯乙酸与三氯乙酸

作者：林智豪 欧英华 郭莹

来源：《大东方》2016年第03期

摘 要：利用离子色谱分析仪对二氯乙酸与三氯乙酸进行系统性的分析，建立同时测定水中二氯乙酸与三氯乙酸含量的方法，避免繁琐的前处理操作步骤，有利于减少操作过程中的损失，提高灵敏度，避免衍生试剂的污染危害。试验结果表明：在本文条件下，二氯乙酸与三氯乙酸标准曲线线性良好，相关系数r>0.9993，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.89～4.81%，平均回收率（n=6）为93.4～106%，适合饮用水和地表水中低含量的二氯乙酸与三氯乙酸测定。

关键词：离子色谱；二氯乙酸（DCAA）；三氯乙酸（TCAA）；饮用水

目前国内生活饮用水消毒中，主流是采用氯消毒，氯消毒已有近百年的历史。而随着科学技术的发展，人们逐渐意识到氯消毒所带来的健康危害，氯与水中有机物反应生成的很多消毒副产物（DBPs）或多或少对人体造成直接或间接的伤害。国内外的研究结果表明消毒副产物会使饮用水的致癌风险明显增加，而且卤代乙酸（HAAs）的致癌风险[1-2]远远大于其他消毒副产物的总和。卤代乙酸中以二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）含量最大，致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍，已被美国环境保护署（USEPA）定义为人类潜在的致癌物，并对其含量有明确规定。我国颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB/T 5749-2006）[3]也规定了二氯乙酸和三氯乙酸的限值，分别为0.05mg·L-1和0.1 mg·L-1，因此测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸具有十分重要的意义。

现行二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法，《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）[4]采用气相色谱法（GC），其余方法还有气相色谱质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（CE）。但由于水样需要较长时间的萃取、浓缩和衍生等前处理，步骤复杂，重现性差，且萃取试剂和衍生试剂大部分对环境和人体健康有害，因而使用不广泛。本试验采用离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸与三氯乙酸含量，无需进行样品前处理，直接进样，具有操作方便、灵明度高、环保等优点。