吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

第４２卷第１０期　２０１２年１０月　涂料工业　ＰＡＩＮＴ＆Ｃ０ＡＴＩＮＧＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　Ｖｏ１．４２　Ｎｏ．１０　０ｃｔ．２Ｏ１２　吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物　张瑞平，胡江瑛，方德明　（建德市质量技术监督局质监中心，浙江建德３１　１６００）　摘要：建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中８种苯系物的分析方法，对色谱条件、吹扫条件等进行了探　讨，同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明：采用吹扫捕集气　相色谱法，在２．５　５０．０　Ｌ范嗣内，８种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系；对加标浓度为５・０　ｔ￣ｇ／Ｌ的　涂料样品平行测定７次，其相对标准偏差为１．８％～４．３％；水性涂料样品的加标回收率在８８．３％～１０７％之间；最低检　出限在０．５０～１．０　Ｌ之间。　关键词：吹扫捕集；气相色谱；水性涂料；苯系物　中图分类号：ＴＱ　６３０．７　２　文献标识码：Ａ　文章编号：０２５３—４３１２（２０１２）１０—００６９—０５　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｅｎｚｅｎｅ　Ｓｅｒｉｅｓ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ　Ｃｏａｔｉｎｇ　ｂｙ　Ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　Ｔｒａｐ　ｗｉｔｈ　ＧＣ　Ｚｈａｎｇ　Ｒｕｉｐｉｎｇ，Ｈｕ　Ｊｉａｎｇｙｉｎｇ，Ｆａｎｇ　Ｄｅｍｉｎｇ　（Ｊｉａｎｄｅ　Ｑｕａｌｉｔｙ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，Ｊｉａｎｄｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ　３　１　１　６００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ　ａｎａｌｙｔｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　８　ｂｅｎｚｅｎｅ　ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ　ｉｎ　ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ　ｃｏａｔｉｎｇ　ｂｙ　ｒｉｓｅ　ｏｆ　ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　ｔｒａｐ　ｉｎ　ＧＣ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ａｎｄ　ｐｕｒｇｅ—ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｏｐｔｉ—　ｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ—ｒｅｌａｔｉｏｎ．ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａ—　ｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｇｉｖｅｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｐｒｏｖｉｄｅｄ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　２．５～５０．０　Ｌ；　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ｎ＝７）ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　１．８％～４．３％；Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　８８．３～１０７％；　Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ｗａｓ　０．５０～１．０　ｇ／ｌＪ＿　Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　ｔｒａｐ；ＧＣ；ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅ　ｃｏａｔｉｎｇ；ｂｅｎｚｅｎｅ　ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ　测定涂料中苯系物的方法主要是气相色谱法，对于水性　涂料需采用适当的样品前处理方法。传统的液液萃取法所用　溶剂较多，且常用的萃取剂如乙酸乙酯、四氢呋喃、二硫化碳　等的色谱峰太宽，干扰待测物的出峰；另外由于涂料中其他大　分子材料的干扰，会严重损坏色谱柱及检测仪器，增加分析难　度。近年来国内报道的用静态顶空一气相色谱法测定涂料中　苯系物的较多　，也有报道用顶空一固相微萃技术富集苯　系物气相色谱法进行测定　Ｊ。这些方法操作简便、无溶剂　污染，但必须具备顶空进样设备。近年来，由于吹扫捕集装置　具有较高的富集效率和无需有机溶剂的优点，已被广泛应用　于环境、卫生、土壤监测等行业测定挥发性有机物　。。　，但在　涂料行业中用吹扫捕集气相色谱法测定挥发性有机物的报道　较少，本研究利用吹扫捕集气相色谱法处理土壤样品的原理，　实现了对苯系物含量低的水性涂料的测定，方法快速、灵敏，　且避免了涂料中其他高分子材料对测定系统的干扰，样品的　加标回收率大于８０％。　１　实验部分　１．１仪器与试剂　气相色谱仪，型号Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ　ＧＣ，安捷伦科技有限公　司；全自动吹扫捕集仪（配有Ｓｏｌａｔｅｋ　７２　Ｍｕｌｔｉ—Ｍａｔｒｉｘ　ｖｉａｌ　Ａｕ—　ｔｏｓａｍｐｌｅ型自动进样器），型号Ｔｅｌｅｄｙｎｅ—Ｔｅｋｍａｒ　Ｓｔｒａｔｕｍ　Ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　Ｔｒａｐ，美国Ｔｅｋｍａｒ公司；超纯水系统，型号ＲＯ—ＭＢ一２０，　杭州永清达净化科技有限公司。甲醇中７种苯系物混合标准　样品（批号３３２４１２）（包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲　苯、对二甲苯、异丙苯）、甲醇中苯乙烯标准样品（４３８７０１）：环　境保护部标准样品研究所。　载气：高纯氮气（９９．９９９％）；燃气：氢气；助燃气：空气。　１．２实验方法　１．２．１　吹扫样品的制备　取２．０　ｇ水性涂料样品于１００　ｍＬ容量瓶巾，蒸馏水稀释　到刻度，取稀释后的样品１０　ｍＬ加入到吹扫捕集用棕色螺口　作者简介：张瑞平（１９７７

），男，工程师，主要从事食品、建材产品质量的检验检测工作。　孙潇潇等：水性醇酸树脂的改性研究最新进展　

（上接第６８页）　［８］　陈敬浩，陈港，张宏伟，等．环保型真空镀铝纸的生产及其降解性　能评价［Ｊ］．纸和造纸，２００５（１）：１５—１７．　ＣＨＥＮ　Ｊ　Ｏ，ＣＨＥＮ　Ｈ，ＺＨＡＮＧ　Ｈ　Ｗ．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ｔｙｐｅ　ｖａｃｕｕｍ　ａｌｕｍｉｎｕｍ—ｐｌａｔｉｎｇ　ｐａｐｅｒ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｐａｐｅｒ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００５（１）：１５　—１７．　［９］孔俭．再谈纸张真空镀铝加：ｒ－ｉ￣备的选择［ｊ］．今日印刷，２０１１　（５）：６７—６８．　ＫＯＮＧ　Ｊ．Ｈｏｗ　ｔｏ　ｃｈｏｉｃｅ　ｖａｃｕｕｍ　ａｌｕｍｉｎｕｍ—ｐｌａｔｅｄ　ｍａｃｈｉｎｅ［Ｊ］．　Ｐｒｉｎｔ　Ｔｏｄａｙ，２０１ｌ（５）：６７—６８．　［１０］王宇光，黎观生，张庆茂，等．电子束固化技术及可电子束固化　环氧树脂体系［Ｊ］．绝缘材料，２００２（６）：２７—３１．　ＷＡＮＧ　Ｙ　Ｇ，ＬＩ　Ｇ　Ｓ，ＺＨＡＮＧ　Ｑ　Ｍ，ｅｔ　ａ１．Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｂｅａｍ　ｃｕｒｉｎｇ　ａｎｄ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｂｅａｍ　ｃｕｒａｂｌｅ　ｅｐｏｘｙ　ｒｅｓｉｎ　ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｊ］．Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ　Ｍａｔｅ—　ｒｉａｌｓ，２００２（６）：２７—３１．　［１１］隋刚，张佐光，李敏，等．电子束固化环氧树脂的引发和增长反　应速率［Ｊ］．北京航空航天大学学报，２００３（８）：２６—２９．　ＳＵＩ　Ｇ，ＺＨＡＮＧＺＧ，ＬＩＭ，ｅｔ　ａ１．Ｒａｔｅ　ｏｆｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｂｅａｍ　ｃｕｒｉｎｇ　ｏｆ　ｅｐｏｘｙ　ｒｅｓｉｎｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉ—　ｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ　ａｎｄ　Ａｓｔｒｏｎａｕｔｉｃｓ，２００３（８）：２６—２９．　庞正智，林晓东．光固化涂层相对内应力与体积收缩率的研究　［Ｊ］．北京Ｃｏ－ｒ－大学学报，１９９５（４）：２２—２６．　ＰＡＮＧ　Ｚ　Ｚ，ＬＩＮ　Ｘ　Ｄ．Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｉｎｔｅｍａｌ　ｓｔｒｅｓｓ　ａｎｄ　ｓｈｒｉｎｋａｇｅ　ｏｆ　ｃｕｒｅｄ　ｖｏｌｕｍｅ　ｆｏｒ　ＵＶ—ｃｕｒｉｎｇ　ｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｕｎｉ－　ｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９５（４）：２２—２６．　吴健伟，赵玉宇，赵汉青，等．ｕＶ一固化胶黏剂收缩率的研究　［Ｊ］．化学与黏合，２００５（２）：３６—４０．　ｗＵ　ＪＷ，ＺＨＡＯＹ　Ｙ，ＺＨＡＯＨ　Ｑ，ｅｔ　ａ１．Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｓｈｒｉｎｋａｇｅ　ｏｆＵＶ　ｃｕｒｉｎｇ　ａｄｈｅｓｉｖｅｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　ａｄｈｅｓｉｏｎ，２００５（２）：３６　４０．　杨建文，曾兆华，陈用烈．光固化涂料及应用［Ｍ］．北京：化学工　业出版社。２００５：２０３．　收稿日期２０１２—０８—０３（修改稿）　

（上接第７２页）　［８］　刘鸿雁，齐刚，南国强．吹扫捕集技术测定地表水中挥发性卤代　烃条件研究［Ｊ］．环境科学与管理，２００９，３４（７）：１１２—１１３．　ＬＩＵ　Ｈ　Ｙ，ＱＩ　Ｇ，ＮＡＮ　Ｇ　Ｑ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ａｎａｌｙ—　ｓｉｎｇ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｈａｌｏｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　ｉｎ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｗａｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ｐｕｒｇｅ——ａｎｄ——ｔｒａｐ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ，２００９，３４　（７）：１１２—１１３．　［９］　芮振荣，盛英杰，卢大胜，等．吹扫捕集气相色谱分析水中挥发性　卤代烃类有机物研究［Ｊ］．上海预防医学杂志，２００６，１８（１２）：６１９　—６２０．　［１０］贾静，刘艳．吹扫捕集气相色谱一质谱法测定土壤中５４种挥发　性有机物［Ｊ］．分析试验室，２０１１，３０（１０）：９２—９７．　ＪＩＡ　Ｊ，ＵＵ　Ｙ．Ａｎａ　ｓｉｓ　ｏｆ　５４　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　ｔｒａｐ—ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，２０１１，３０（１０）：９２—９７．　［１１］陈勇，吕桂宾，尹辉．吹扫捕集一气相色谱质谱法分析土壤和沉　积物中挥发性有机物［Ｊ］．中国环境监测，２０１１，２７（６）：２６—２９．　ＣＨＥＮ　Ｙ，ＬＶ　Ｇ　Ｂ，ＹＩＮ　Ｈ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｃｏｎ－　ｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ａｎｄ　ｓｅｄｉｍｅｎｔ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｅｔｒｏｍｃ—　ｔｒｙ　ｗｉｔｈ　ｐｕｒｇｅ　ａｎｄ　ｔｒａｐ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｉｎ　Ｃｈｉｎａ，　２０１１，２７（６）：２６—２９．　收稿日期２０１２—０８—０６（修改稿）　］１Ｊ］＿　Ｈ　ｒ　ｒＬ　ｌ