四川凉山杜鹃挥发油成分的同时蒸馏萃取与GC_MS分析
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采用GC×GC-TOF-MS分析酱香型白酒缺陷酒挥发性风味物质杨亮;何珺珺;罗楚翔;张春林【摘要】采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)技术解析酱香型白酒缺陷酒,井初步推断导致酒体缺陷的物质种类.对酱香型白酒盐菜味缺陷酒中共鉴定出的415种挥发性组分进行归类,井着重分析了16种含硫化合物、20种含氮化合物、17种呋喃类化合物以及33种萜烯类化合物对白酒风味的贡献.结果表明,萜烯类、呋喃类以及含氮化合物是酱香型白酒重要的风味物质及功能化合物,而鉴定出的含硫化合物多具有低阈值且给白酒带来不愉快气味的特征,很有可能是酱香型白酒产生缺陷的重要物质来源.酱香型白酒缺陷酒中挥发性物质的解析对缺陷酒中异嗅物质的准确定性和定量研究具有指导意义.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2019(038)008【总页数】6页(P67-72)【关键词】酱香型白酒;缺陷酒;全二维气相色谱-飞行时间-质谱;挥发性组分【作者】杨亮;何珺珺;罗楚翔;张春林【作者单位】茅台学院酿酒工程系,贵州仁怀 564501;茅台学院酿酒工程系,贵州仁怀 564501;贵州茅台酒股份有限公司,贵州仁怀 564501;茅台学院酿酒工程系,贵州仁怀 564501【正文语种】中文【中图分类】TS261酱香型白酒是我国四大基本香型白酒中风味极其独特的一个酒种[1],深受消费者喜爱。
据有关机构调研资料显示,2018年我国酱酒产能在50~60万kL,约占我国白酒整体产能的4%左右;酱酒销售收入约1 100亿元,约占我国白酒收入的20%;酱酒净利润约在430~440亿元左右,约占行业的35%左右,酱酒整体市场呈现出高增长、高利润的特点。
酱香型白酒的高速发展,与其品质的坚守和独特的风格密不可分。
酱香型白酒风味物质的种类和含量均高于其他香型白酒[2],也正是这仅占白酒约2%的风味物质决定了白酒的香型、风格和品质。
GC-MS联用法分析白芷挥发油的化学成分高岩;王知斌;杨春娟;吴高松;陈亚军;匡海学【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(0)11【摘要】目的:研究白芷挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取白芷挥发油,GC毛细管柱色谱法分析并以峰面积归一化法检测化学成分的相对含量,再以气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分.结果:鉴定出39个化合物并推测单萜及其衍生物的质谱裂解规律为支链断裂后六元环开环.结论:本研究通过对白芷挥发油成分的分析及其主成分化合物质谱裂解规律的总结,为其质量控制及标准制定提供科学依据.【总页数】3页(P20-22)【作者】高岩;王知斌;杨春娟;吴高松;陈亚军;匡海学【作者单位】黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.GC-MS联用法分析细叶杜香叶挥发油的化学成分 [J], 高岩;王知斌;王欣慰;杨德强;杨春娟;吴高松;陈亚军;匡海学2.GC-MS联用法分析紫锥菊地上部分挥发油的化学成分 [J], 王知斌;宋朦朦;刘华;朱岩;高岩;甘春丽3.GC-MS联用法分析石菖蒲挥发油的化学成分 [J], 韩建卫;李晶;王知斌;王艳艳4.GC-MS联用法分析半边莲挥发油的化学成分 [J], 张雅男;李百美;杨春娟;王知斌5.运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 [J], 蒲海; 王远强; 张婧诗; 王勇; 王桂江; 林治华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
两种方法提取肠浒苔挥发油成分的比较研究郭嘉颖;陈思羽;方倩云;苏培;冯丹青;柯才焕【摘要】本研究分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和溶剂提取法(SE)提取肠浒苔(Ulva intestinalis)的挥发油,通过GC-MS技术对其进行化学成分分析,以峰面积归一法对各成分进行相对定量.结果显示,SD法对肠浒苔挥发油的提取率(0.038%)低于SE法(0.800%).SD法所获得的肠浒苔挥发油共鉴定出46种成分,占挥发油总成分的81.63%,SE法所获得的挥发油共鉴定出30种成分,占挥发油总成分的94.89%,两者相同成分21种,主要成分均为烃类和醛类物质.SD样品中十五醛的相对含量最高(18.12%),SE样品中8-十八烷烯的相对含量最高(51.49%).【期刊名称】《应用海洋学学报》【年(卷),期】2018(037)004【总页数】9页(P585-593)【关键词】海洋生物学;肠浒苔;挥发油;GC-MS;水蒸气蒸馏法;溶剂提取法【作者】郭嘉颖;陈思羽;方倩云;苏培;冯丹青;柯才焕【作者单位】厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102;厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102;厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102;厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102;厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102;厦门大学海洋与地球学院、海洋生物制备技术国家地方联合工程实验室,福建厦门 361102【正文语种】中文【中图分类】P735浒苔是海洋大型藻类,隶属于绿藻门,绿藻纲,石莼目,石莼科,原归于浒苔属(Enteromorpha),但目前国际上倾向将其归入石莼属(Ulva)[1].我国常见种包括缘管浒苔(Ulva linza)、浒苔(U. prolifera)、扁浒苔(U. compressa)和肠浒苔(U. intestinalis)等.浒苔广泛分布于全球温带和亚热带海域,常附着生长在潮间带岩礁和滩涂砾石等基底上,也附着于船体、海水养殖网具和海上平台等人工设施表面,影响海洋运输及海水养殖等经济活动,是一类重要的海洋污损藻类.同时,浒苔也是主要的绿潮藻,浒苔等海藻脱离附着基漂浮生长并大量繁殖,形成绿潮,影响养殖业及旅游业,导致海洋生态灾害.近些年我国黄海海域多次爆发以浒苔为主的绿潮[2],其中浒苔产量巨大,因此其开发利用研究受到关注.目前对浒苔的利用主要是简单用作食物或饲料,相关产品有浒苔干片、浒苔精粉和浒苔绿藻精等,但高值化利用很少[3].在对海藻的利用研究中,海藻的挥发油被认为是一类具重要应用价值的化学成分.许多海藻中的挥发性物质具生物活性,如清热解毒、软坚散结、消肿利水和清痰的功效[4].研究发现海带Laminaria japonica的挥发油具抗菌、抗氧化、清除自由基的活性,这些活性可能与其挥发油中一些脂肪酸化合物(如:肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸等)含量高有关[5].其中亚油酸有良好的抗氧化、抗炎、抗痘保湿的作用,在化妆品应用上具开发潜力[6-7].关于浒苔的挥发油研究,有报道从缘管浒苔中提取的挥发油对食源性病原菌李斯特菌(Listeria monocytogenes)具抗菌作用[8].与浒苔同属的孔石莼(U. pertusa)的挥发油提取物被报道可作为朝鲜花冠小月螺(Lunella coronata coreensis)的诱食剂[9].挥发油化学成分的分析是其开发利用的重要基础,有文献报道对孔石莼、砺菜(U. conglobata)、浒苔的挥发油化学成分以及肠浒苔的挥发性风味成分开展过分析研究[10-13].研究表明,植物挥发油中所检出物质与其提取方法有关,同一种植物若用不同方法提取挥发油,挥发油中成分的种类及含量可能会有较大差异[14-19],但目前尚未见不同提取方法对浒苔挥发油化学成分的比较分析研究.我国海域浒苔资源丰富,仅福建沿海每年天然产量(鲜重)可达10万吨以上[3].本研究以福建海域浒苔常见种肠浒苔为研究对象,以提取挥发油的2种常用方法即水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)和溶剂提取法(solvent extraction, SE)[20],提取肠浒苔中的挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油成分进行分析鉴定,并对2种提取方法所得挥发油的成分变化进行比较分析,为研究藻类天然产物化学、进一步高值化开发利用浒苔提供科学依据.1 材料与方法1.1 材料肠浒苔于2017年3月采自厦门集美区海域(24.59°N,118.12°E),清洗后于-20℃预冻,随后再置冷冻干燥机中冻干,研磨成粉,-20℃保存备用.1.2 主要仪器设备FreeZone 4.5Plus冷冻干燥机(美国Labconco公司);R-3 Rotavapor旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司);SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);低温冷却液循环泵(郑州长城科工贸有限公司);Agilent 7890 A/5975C气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦公司);挥发油提取器.1.3 方法1.3.1 挥发油成分提取①水蒸气蒸馏法:取10 g浒苔干粉放入到挥发油提取器的蒸馏烧瓶(1 dm3规格)中,再加入300 cm3蒸馏水,在挥发油提取器的收集部分预先加入5 cm3色谱纯乙酸乙酯,以电热套微沸加热回流蒸馏4 h.取乙酸乙酯相用无水硫酸钠脱水后,旋转蒸发得到挥发油,再用色谱纯乙酸乙酯定容至5 cm3,取其中1 cm3以0.22 μm微孔滤膜过滤,进行GC-MS分析.②溶剂提取法:取10.0 g浒苔干粉放入锥形瓶(250 cm3规格)中,再加入100 cm3色谱纯正己烷,浸泡12 h,期间间断摇晃锥形瓶使其充分提取.过滤,将提取液旋转蒸发得到挥发油,再用色谱纯正己烷定容至5 cm3,取其中1 cm3以0.22 μm微孔滤膜过滤,进行GC-MS分析.1.3.2 GC-MS分析条件气相色谱条件:色谱柱为Agilent DB-Wax毛细管柱(30m×250 μm×0.25 μm);进样模式:不分流模式;载气:氦气;柱流速:1cm3/min;升温程序:40℃保持5 min,以5°C每分钟的速率上升至250℃,保持5 min;进样口温度:260℃;进样量:1 mm3.质谱条件:离子源为EI源,离子源温度为230℃,电离电压为70eV,四级杆温度为150℃;质量扫描范围为20~400 m/z.1.3.3 数据分析通过NIST谱库检索,并结合人工谱图解析,定性分析挥发油的化学成分,以峰面积归一法进行相对定量,报道挥发油中相似度大于80%、相对含量大于0.2%的化学成分.2 结果与讨论2.1 水蒸气蒸馏法所得肠浒苔挥发油的化学成分分析将水蒸汽蒸馏法提取的肠浒苔挥发油进行GC-MS分析,得到总离子流图如图1所示.经谱库检索,共鉴定出46种物质(表1),占总检出物的81.63%.其中主要成分及相对含量分别为十五醛(18.12%)、8-十七烷烯(14.59%)、9,12,15-Octadecatrienal(9.88%)、5-甲基呋喃醛(5.12%)、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯(3.04%)、亚麻酸(3.01%)、肉豆蔻醛(2.50%)、Oxime-,methoxy-phenyl-(2.08%)、十四烷(2.01%)、邻苯二甲酸二异丁酯(1.84%)、丙酸乙酯(1.74%)、正十二烷(1.31%)、正十九烷(1.00%).图1 水蒸气蒸馏法所得肠浒苔挥发油的总离子流Fig.1 Chart of total current of essential oil extracted from U. intestinalis by steam distillation表1 水蒸气蒸馏法所得肠浒苔挥发油的化学成分Tab.1 Chemical constituents of essential oil extracted from U. intestinalis by steam distillation序号保留时间/min名称分子式相似度/%相对含量/%12.15硼烷二甲硫醚C2H9BS97.00.3424.33丙酸乙酯C5H10O298.11.7434.69醋酸正丙酯C5H10O293.70.60411.51正十二烷C12H2697.81.31512.422-正戊基呋喃C9H14O90.20.31613.18正十八烷C18H3886.80.23714.60trans-2-(2-Pentenyl)furanC9H12O90.60.31814.80十三烷C13H2894.30.60917.74十四烷C14H3096.82.011018.911-十三烯C13H2686.20.281119.89(E,E)-2,4-庚二烯醛C7H10O93.80.701220.50苯甲醛C7H6O83.50.391321.325-甲基呋喃醛C6H6O289.35.121423.00正十六烷C16H3490.10.381523.10BETA-环柠檬醛C10H16O93.20.241624.35(Z)-11-十六碳烯-1-乙酸盐C18H34O284.00.331725.37正十九烷C19H4090.31.001825.552,4-二甲基苯甲醛C9H10O91.00.241925.64亚麻酸C18H30O284.13.012025.74对苯二甲醚C8H10O281.60.252125.848-十七烷烯C17H3494.214.592225.941,1,6-三甲基-1,2-二氢萘C13H1696.50.912326.44Oxime-, methoxy-phenyl-C8H9NO283.12.082426.535-Heptadecene, 1-bromo-C17H33Br83.50.842526.811,8,11,14-Heptadecatetraene, (Z,Z,Z)-C17H2890.70.822627.47反,反-2,4-癸二烯醛C10H16O94.10.492727.72十三醛C13H26O96.30.852828.47香叶基丙酮C13H22O90.20.292929.052,2,4-三甲基戊二醇异丁酯C16H30O497.23.043029.622,6-二叔丁基-4-甲基苯酚C15H24O94.30.213129.97肉豆蔻醛C14H28O96.02.503230.19β-紫罗兰酮C13H20O98.20.233332.16十五醛C15H30O95.818.123432.63(Z)-9-十六碳烯醛C16H30O93.20.223534.016,10,14-三甲基-2-十五烷酮C18H36O97.20.263634.821-十四醇C14H30O94.70.273735.68棕榈酸甲酯C17H34O297.10.523836.57顺-11-十六烷烯醛C16H30O94.90.23续表1序号保留时间/min名称分子式相似度/%相对含量/%3936.65cis,cis,cis-7,10,13-HexadecatrienalC16H26O86.70.704037.112,4-二叔丁基酚C14H22O95.40.654137.349,17-Octadecadienal, (Z)-C18H32O91.40.214238.529,12,15-OctadecatrienalC18H30O87.49.884339.06二十二碳六烯酸C22H32O288.41.474441.02邻苯二甲酸二异丁酯C16H22O494.91.844543.45邻苯二甲酸二丁酯C16H22O497.30.584650.49Myoinositol, hexaacetateC18H24O1291.30.442.2 溶剂提取法所得肠浒苔挥发油化学成分分析将溶剂提取物法提取的肠浒苔挥发油进行GC-MS分析,得到总离子流图如图2所示.经谱库检索,共鉴定出30种物质(表2),占总检出物的94.89%.其中主要成分及相对含量分别为是8-十七烷烯(51.49%)、cis,cis,cis-7,10,13-Hexadecatrienal(11.19%)、正十七烷(6.25%)、Oxime-, methoxy-phenyl-(3.40%)、(Z)-9,17-Octadecadienal(3.24%)、十四烷(3.08%)、亚麻酸甲酯(1.68%)、邻苯二甲酸二丁酯(1.45%)、正十六烷(1.44%)、1-bromo-5-Heptadecene(1.38%)、肉豆蔻醛(1.22%)、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯(1.17%). 图2 溶剂提取物法所得肠浒苔挥发油的总离子流Fig.2 Chart of total current of essential oil extracted from U. intestinalis by solvent表2 溶剂提取物法所得肠浒苔挥发油的化学成分Tab.2 Chemical constituents of essential oil extracted from U. intestinalis by solvent序号保留时间/min名称分子式相似度/%相对含量/%14.15 氨基甲酸铵CH6N2O295.10.38 24.54 2,2,4,6,6-五甲基庚烷C12H2689.10.87 35.912,2,4,4-四甲基辛烷C12H2690.30.27 411.14 正十二烷C12H2698.20.93 517.62 十四烷C14H3097.33.08续表2序号保留时间/min名称分子式相似度/%相对含量/%622.22 3-甲基十五烷C16H3484.20.20 723.02 正十六烷C16H3497.11.44 825.56 正十七烷C17H3697.66.25 925.64 亚麻酸甲酯C19H32O282.71.681026.04 8-十七烷烯C17H3493.551.49 1126.44 Oxime-, methoxy-phenyl-C8H9NO282.03.40 1226.58 5-Heptadecene, 1-bromo-C17H33Br85.41.381327.57 正十八烷C18H3889.70.37 1427.73十三醛C13H26O93.80.211529.052,2,4-三甲基戊二醇异丁酯C16H30O496.71.171629.632,6-二叔丁基-4-甲基苯酚C15H24O93.80.371729.96肉豆蔻醛C14H28O94.91.221832.13十五醛C15H30O95.80.421932.63(Z)-9-十六碳烯醛C16H30O93.10.212035.45cis,cis-7,10,-HexadecadienalC16H28O87.10.252135.68棕榈酸甲酯C17H34O294.70.222236.58顺-11-十六烷烯醛C16H30O94.81.002337.112,4-二叔丁基酚C14H22O95.10.382437.349,17-Octadecadienal, (Z)-C18H32O91.63.242538.51cis,cis,cis-7,10,13-HexadecatrienalC16H26O87.511.192639.07二十二碳六烯酸C22H32O287.30.322740.28Bicyclo[2.2.1]heptane, 2-(1-buten-3-yl)-C11H1883.20.512841.02邻苯二甲酸二异丁酯C16H22O494.81.452943.45邻苯二甲酸二丁酯C16H22O497.00.723045.782,5-二叔丁基对苯二酚C14H22O285.70.282.3 两种提取方法所得挥发油的化学成分比较水蒸气蒸馏法提取肠浒苔挥发油(以下简称SD)的提取率为0.038%,溶剂提取法所得肠浒苔挥发油(以下简称SE)的提取率相对较高,达到0.800%.就化学成分种数而言,SD样品中检出的物质种类(46种)多于SE样品(30种),其中有21种化学成分在这2个样品中均有检出,而仅在SD样品中检出的物质有25种,仅在SE样品中检出的物质有9种.SD和SE样品共有检出物及各自特有检出物的具体化合物名称如表3所示.在共有检出物中,8-十七烷烯、Oxime-, methoxy-phenyl-、十四烷、肉豆蔻醛和2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯在SD和SE样品中均具较高的相对含量.另一方面,一些共同检出物在SD和SE样品中的相对含量差别较大,如十五醛在SD样品中的相对含量较高,为18.12%,而在SE样品中仅为0.42%.就化合物类型而言,在SD和SE样品中,烃类和醛类物质种类均较多,相对含量也均较高(表4).其中,SD样品中醛类物质种类最多(共鉴定出11种醛类物质),其相对含量最高,占到34.14%;SE样品中烃类物质种类最多(共鉴定出10种烃类物质),相对含量占到65.40%.另外,除了烃类和醛类物质外,在SE样品中还检出了酯类、酚类、脂肪酸类及其他物质;SD样品所检出的物质类型更多,即不仅包括上述类型,而且还检出了酮类、醇类及呋喃类物质;但这些类型的物质在SD和SE样品中的相对含量均较低.表3 两种方法所得肠浒苔挥发油中化学成分的比较Tab.3 Comparison of components in different samples of essential oil extracted from U. intestinalis by two methods类别检出物名称仅在SD中检出octadeca-9,12,15-trienal、5-甲基呋喃醛、亚麻酸、丙酸乙酯、正十九烷、1,1,6-三甲基-1,2-二氢萘、(E,E)-2,4-庚二烯醛、十三烷、醋酸正丙酯、反,反-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、硼烷二甲硫醚、(Z)-11-十六碳烯-1-乙酸盐、2-正戊基呋喃、香叶基丙酮、1-十三烯、1-十四醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、对苯二甲醚、BETA-环柠檬醛、2,4-二甲基苯甲醛、β-紫罗兰酮、(Z,Z,Z)-1,8,11,14-Heptadecatetraene、trans-2-(2-Pentenyl)furan、Myoinositol, hexaacetate仅在SE中检出正十七烷、亚麻酸甲酯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、氨基甲酸铵、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,2,4,4-四甲基辛烷、3-甲基十五烷、cis,cis-7,10,-Hexadecadienal、2-(1-buten-3-yl)-Bicyclo[2.2.1]heptaneSD和SE共有检出十五醛、肉豆蔻醛、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯、正十二烷、2,4-二叔丁基酚、二十二碳六烯酸、棕榈酸甲酯、十三醛、(Z)-9-十六碳烯醛、邻苯二甲酸二异丁酯、8-十七烷烯、十四烷、正十六烷、正十八烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、顺-11-十六烷烯醛、邻苯二甲酸二丁酯、cis,cis,cis-7,10,13-Hexadecatrienal、Oxime-, methoxy-phenyl-、(Z)-9,17-Octa-decadienal、1-bromo-5-Heptadecene注:SD是水蒸气蒸馏法所得样品,SE是溶剂(正己烷)提取法取得样品,下同表4 两种方法所得肠浒苔挥发油中化合物类型的比较Tab.4 Comparison of compounds in different samples of essential oil extracted from U. intestinalis by two methods化合物类型化合物数/个相对含量/%SDSESDSE烃类91021.22 65.40 酮类3-0.78 -醇类1-0.27 -酯类859.09 5.24 醛类11834.14 17.74 酚类230.87 1.03 脂肪酸类224.48 0.70 呋喃类3-5.74 -其他类型725.05 4.782.4 讨论本研究对肠浒苔挥发油进行了提取和成分分析,发现其挥发油含有烃、醛、酯、酚、脂肪酸、酮、醇及呋喃类等各类型的化学成分,这些化合物类别在其他海藻的挥发油中也均有发现[10-12].侯杰等(2013)以水蒸气蒸馏法对浒苔(U. prolifera)进行挥发油提取,并开展了成分分析,发现其挥发油中棕榈酸的相对含量最高,达到29.676%[13].本研究在肠浒苔挥发油中有发现棕榈酸甲酯,但其相对含量较低,在SD样品中为0.52%,在SE样品中为0.22%.宋绍华等(2012)采用顶空固相微萃取-气质联用法对新鲜肠浒苔进行挥发性风味成分的测定[21],其所报道的肠浒苔挥发性风味成分与本研究所测的肠浒苔挥发油成分有很多不同,但也存在共有物质,如β-紫罗兰酮、反,反-2,4-癸二烯醛和(E,E)-2,4-庚二烯醛.本研究结果表明,相较溶剂提取法,水蒸气蒸馏法所获得的肠浒苔挥发油虽然提取物率较低,但化合物种类较多.在SE样品中,8-十七烷烯的相对含量最高,高达51.49%,该化合物在SD样品中的相对含量也不低,为14.59%.8-十七烷烯在其他藻类如红毛菜(Bangia sp.)、大羽藻(Bryopsis maxima)和龙须菜(Gracilaria sjoestedtii)的挥发性成分中也有发现[22-23].本研究发现肠浒苔挥发油中存在相对含量较高的8-十七烷烯,该化合物曾被报道在大羽藻中是一种化感物质,对愈伤起一定作用,它在肠浒苔中的作用有待进一步研究[24].另外,在肠浒苔挥发油中还发现存在若干具生物活性的成分.肉豆蔻酸可被用为风味添加剂和食品添加剂,在制药上还是一些脑疾病药品的成分[25-26].亚麻酸具有预防治疗心血管病和高血脂症的作用[27-29].二十二碳六烯酸具有抗血小板凝聚、降血脂、防动脉硬化、健脑益智、抗癌、抗炎、保护视力的作用[30].棕榈酸具灭蚊的功效[31].上述这些物质在SD和SE样品中的相对含量均有差异,因此在以后相关开发利用研究中可针对性地采用较适提取方法.另外,本研究在实验过程中发现SD样品和SE样品的颜色和气味具明显差异,SD 样品呈无色,具有明显海藻腥味,而SE样品呈黄色,具清甜味.从GC-MS的分析结果来看,SD样品中提取出了具特殊气味的物质的种类更多,如(E,E)-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛和反,反-2,4-癸二烯醛.有研究认为,苯甲醛有着令人愉悦的坚果香、水果香[32];(E,E)-2,4-庚二烯醛是鱼腥味、馊味的重要来源[33];β-紫罗兰酮具有甜花香味;反,反-2,4-癸二烯醛具有脂肪香,是鸡肉风味中最重要的气味物质之一[21];β-环柠檬醛是类胡萝卜素降解物质,具有花香味[34-35].两者气味的差异可能与提取出的挥发性物质的气味和种类有关.但海藻的气味成分组成复杂,故需进一步定量研究,结合感官实验才能确定.对海藻进行高值化利用是当前海洋科学领域的一个研究热点.浒苔是重要的海洋污损生物,并与绿潮爆发有关,因此对其进行开发有助于变废为宝.本研究比较了水蒸气蒸馏法和溶剂提取法对肠浒苔挥发油的提取效果,对挥发油化学成分进行了分析,为浒苔进一步在食品、制药、化妆品和保健品等行业的开发利用提供科学资料.3 结论本研究以水蒸气蒸馏法和溶剂提取法分别提取肠浒苔的挥发油,对两种提取物的化学成分进行了分析比较.SD样品的提取率虽然低于SE样品,但通过GC-MS检测出SD样品中的化学成分种数(46种)要高于SE样品(30种),两者相同成分21种,以烃类和醛类居多.另外,SD和SE样品在所含化合物类型以及共有检出物相对含量上均有所差异.本研究结果为进一步开发利用肠浒苔挥发油提供了科学参考.参考文献:【相关文献】[1] HAYDEN H S, BLOMSTER J, MAGGS C A, et al. Linnaeus was right all along:Ulva and Enteromorpha are not distinct genera[J]. European Journal of Phycology, 2012, 38:277-294.[2] 刘峰, 逄少军. 黄海浒苔绿潮及其溯源研究进展[J]. 海洋科学进展, 2012, 30(3):441-449.[3] 林文庭. 浅论浒苔的开发与利用[J]. 中国食品与营养, 2007,13(9):23-25.[4] 黄知清, 严兴洪. 海藻研究开发的发展概述[J]. 海洋技术, 2002, 21(3):22-25.[5] PATRA J K, DAS G, BAEK K H. Chemical composition and antioxidant and antibacterial activities of an essential oil extracted from an edible seaweed, Laminaria japonica L.[J]. Molecules, 2015, 20:12 093-12 113.[6] DARMSTADT G, MAO-QIANG M, CHI E, et al. Impact of topical oils on the skin barrier: Possible implications for neonatal health in developing countries[J]. Acta Paediatrica, 2002, 91(5):546-554.[7] LETAWE C, BOONE M, PIERARD G. Digital image analysis of the effect of topically applied linoleic acid on acne microcomedones[J]. Clinical and Experimental Dermatology, 1998, 23(2):56-58.[8] PATRA J K, BAEK K H. Anti-listerial activity of four seaweed essential oils againstListeria monocytogenes[J]. Jundishapur Journal of Microbiology, 2016, 9(7):e31784. [9] AKAKAKBE Y, KAJIWARA T. Bioactive volatile compounds from marine algae: feeding attractants[J]. Journal of Applied Phycology, 2008, 20:211-214.[10] AKAKABE Y, MATSUI K, KAJIWARA T. α-Oxidation of long-chain unsaturated fatty acids in the marine green alga Ulva pertusa[J]. Bioscience, Biotechnology, and Agrochemistry, 2000, 64:2 680-2 681.[11] AKAKABE Y, MATSUI K, KAJIWARA T. 2,4-Decadienals are produced via (R)-11-HPITE from arachidonic acid in marine green alga Ulva conglobata[J]. Bioorganic & Medicinal Chemistry, 2003, 11:3 607-3 609.[12] FUJIMURA T, KAWAI T, SHIGA M, et al. Long-chain aldehyde production in thalli culture of the marine green alga Ulva pertusa[J]. Phytochemistry, 1990, 29:745-747.[13] 侯杰, 张朝晖, 严芳芳, 等. 青岛海域浒苔中挥发油成分分析[J]. 海洋科学, 2013, 37(7):20-23.[14] 周日宝, 吴佳, 童巧珍, 等. 不同提取方法中白术挥发油成分的比较研究[J]. 中药材,2008,31(2):229-232.[15] 段宾宾, 刘鹏飞, 王文基, 等. 不同提取方法对怀菊花挥发油成分的影响及挥发油在卷烟加香中的应用[J]. 烟草科技, 2011, 48(5):48-52.[16] 何正有, 张艳红, 魏冬, 等. 三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析[J]. 中国医药生物技术, 2008, 3(4):284-288.[17] 刘红杰, 白杨, 洪燕龙, 等. 不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析与急性肝毒性比较[J]. 中国中药杂志, 2010, 35(11):1 439-1 446.[18] 庞启华, 何建华, 曾润娟, 等. 不同方法提取高良姜挥发油的比较研究[J]. 药物生物技术, 2008, 15(1):54-58.[19] 胡传明, 徐继林, 朱建一, 等. 紫菜特征挥发性物质分析[J]. 海洋科学, 2011, 35(5):106-111.[20] 高梅, 潘久香, 贾茹. 挥发油提取方法的研究进展[J]. 生命科学仪器, 2012, 10(5):3-7.[21] 宋绍华,裘迪红. 浒苔挥发性风味成分分析[J]. 食品科学, 2012, 33(12):177-180.[22] 伊纪峰, 朱建一, 韩晓磊, 等. HS-SPME-GC/MS联用检测红毛菜中的挥发性成分[J]. 南京师大学报(自然科学版), 2009, 32(2):103-107.[23] GALAN A, 张威, 苏秀榕, 等. 浒苔和龙须菜营养成分的研究[J]. 水产科学, 2010, 29(6):329-333.[24] AKAKABE Y, IWAMOTO S, MIYAMURA S, et al. Induction of (Z)-8-heptadecene in marine green alga Bryopsis maxima by mechanical wounding[J]. Fisheries Science, 2007, 73(5):1 057-1 060.[25] OR-RASHIDO M M, ODONGO N E, SUBEDI B, et al. Fatty acid composition of yak (Bos grunniens) cheese including conjugated linoleic acid and trans-18:1 fatty Acids[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2008, 56(5):1 654-1 660.[26] MENG Q, YU M, GU B, et al. Myristic acid-conjugated polyethylenimine for brain-targeting delivery: in vivo and ex vivo imaging evaluation[J]. Journal of Drug Targeting,2010, 18:438-446.[27] 林非凡. 亚麻籽油中亚麻酸降血脂功能研究[J]. 中国油脂, 2012, 37(9):44-47.[28] ZHAO G, ETHERTON T D, MARTIN K R, et al. Dietary α-Linolenic acid reduces inflammatory and lipid cardiovascular risk factors in hypercholesterolemic men and women[J]. Journal of Nutrition, 2004, 134(1):2 991-2 997.[29] 赵要武. α-亚麻酸对高糖下人红细胞抗氧化系统和膜的影响[J]. 江苏预防医学, 2013, 24(2):1-4.[30] 黄明发, 吴桂苹, 焦必宁. 二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的生理功能[J]. 食品与药物, 2007,9(2):69-71.[31] RAHUMAN A A, GOPALAKRISHNAN G, GHOUSE B S, et al. Effect of Feronia limonia on mosquito larvae[J]. Fitoterapia, 2000, 71(5):553-555.[32] ALDRICH. Flavors and fragrances, international edition[M]. Milwaukee: Sigma-Aldrich, 1998.[33] JACOBSEN C. Sensory impact of lipid oxidation in complex food systems[J]. European Journal of Lipid Science and Technology, 1999, 101(12):484-492.[34] FLAMENT I, OHLOFF G. Volatile constituents of algae: odoriferous constituents of seaweeds and structure of nor-terpenoids identified in Asakusa-Nori flavor[C]//ADDA J. Progress in Flavour Research. New York:Elsevier, 1985:281-300.[35] KAJIWARA T, MATSUI K, AKAKABE Y, et al. Antimicrobial browning-inhibitory effect of flavor compounds in seaweeds[J]. Journal of Applied Phycology, 2006, 18(3/5):413-422.。
GC-MS和HELP法分析药对陈皮-青皮与其单味药挥发油成分徐小娜;蒋军辉;王永生;杨慧仙【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取药对陈皮-青皮与其单味药的挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)和化学计量学多元分辨方法—直观推导式演进特征投影法(HELP),同时结合程序升温保留指数(PTRI)进行挥发油成分定性定量分析.分别在陈皮、青皮和药对陈皮-青皮的挥发油中鉴定出27、27和23个成分,定性组分含量分别占三者挥发油总含量的93.64%、96.45%和85.28%,共有化合物19种;主要化学成分为D-柠檬烯、γ-萜品烯、芳樟醇和α-法呢烯.%The essential oil components in herbal pair(HP)Pericarpium Citri Reticulatae -Pericarpium Citri Reticulatae Viride ( PCR - PCRV) and its single herbs were respectively extracted by steam distillation, then qualitatively and quantitatively analyzed by gas chromatography - mass spectrometry (GC - MS) and a chemometric resolution method, namely heuristic evolving latent projections ( HELP) . In addition, temperature-programmed retention indices(PTRIs) were employed to improve the precise degree of qualitative analysis. To sum up, 27, 27 and 23 volatile chemical components in essential oils of PCR, PCRV and HP PCR - PCRV were separated and identified, accounting for 93. 64% , 96. 45% and 85. 28% of total contents of the three tested samples, respectively. There are a total of 19 common compounds. The main volatile constituents in PCR, PCRV and HP PCR -PCRV are D-limonene, (y) -terpinene, linalool and a-famesene.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)010【总页数】5页(P1277-1281)【关键词】药对;陈皮-青皮;气相色谱-质谱;直观推导式演进特征投影法;挥发油;程序升温保留指数【作者】徐小娜;蒋军辉;王永生;杨慧仙【作者单位】南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001;南华大学化学化工学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳421001【正文语种】中文【中图分类】O657;R281.4陈皮(Pericarpium Citri Reticulatae,PCR)与青皮(Pericarpium Citri Reticulatae Viride,PCRV)同为橘的果实,幼果为青皮,成熟的果皮为陈皮。
挥发油提取方法的研究进展高梅;潘久香;贾茹【摘要】The extracting methods of volatile oil including steam distillation, adsorption, solvent extraction, mechanical pressing simultaneous distillation extraction, microwave- assisted extraction, ultrasonic-assisted extraction, supercritical fluid extraction, sub-critical water extraction, solid phase microextraction, molecular distillation, enzymes extraction, microcapsule-aqueous two-phase extraction, joint extraction and the features were reviewed in this paper in order to offer reference to the research, development and application of volatile oil.%本文主要从水蒸气蒸馏法、同时蒸馏法、吸收法、溶剂萃取法、冷压法、微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法、超临界流体萃取法、亚临界水萃取法、固相微萃取法、分子蒸馏法、酶解辅助提取法、微胶囊一双水相萃取法及多方法联合萃取等方面综述了挥发油的提取方法及其特点,旨在为挥发油的研究、开发、应用提供一定的参考。
【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2012(010)005【总页数】5页(P3-7)【关键词】挥发油;提取方法;进展【作者】高梅;潘久香;贾茹【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】TQ461挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是植物体内的次生代谢物,是一类不与水混溶的挥发性油状液体的总称,在常温下能挥发,多数具有芳香气味。
木香挥发油成分的GC-MS分析GC-MS分析是一种常用的化学分析技术,可以用来确定复杂混合物中的化合物的成分和结构。
木香挥发油是一种常见的植物挥发油,具有多种生物活性成分,因此对其进行GC-MS分析可以帮助我们了解其成分和功能。
本文将介绍木香挥发油的GC-MS分析结果,并对其成分进行分析。
GC-MS分析是一种将气相色谱(GC)和质谱(MS)技术结合起来的分析方法,通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来,然后通过质谱对分离后的化合物进行逐一检测和识别。
木香挥发油是一种在木香植物中提取的挥发性油,主要包括萜烯类化合物、酚类化合物和醛类化合物等。
在进行GC-MS分析前,首先需要对木香挥发油进行提取和预处理。
一般采用蒸馏法或萃取法提取木香挥发油,然后通过溶剂萃取或萃取柱净化得到纯净的挥发油样品。
接着将样品溶解在适当的溶剂中,并进行气相色谱-质谱联用分析。
GC-MS分析的结果将会得到木香挥发油中各种化合物的峰图和质谱图。
木香挥发油的GC-MS分析结果显示,其主要成分包括萜烯类化合物、酚类化合物和醛类化合物。
萜烯类化合物是木香挥发油的主要成分之一,具有较强的芳香和药用价值。
酚类化合物是木香挥发油中的活性成分,具有抗氧化和抗菌等生物活性。
而醛类化合物则是木香挥发油的挥发性成分之一,在香味和抗菌方面起到重要作用。
通过对木香挥发油的GC-MS分析结果进行定量分析,可以得到各种成分的相对含量和相对比例。
这有助于我们了解木香挥发油的主要成分以及各种成分之间的相互关系。
通过比较不同来源或不同处理方法得到的木香挥发油的GC-MS分析结果,还可以进一步了解其成分的变化规律和影响因素,为其质量控制和应用研究提供依据。
除了对木香挥发油的主要成分进行分析外,GC-MS分析还可以帮助我们对其中的微量成分进行检测和鉴定。
有些挥发油中可能含有微量的有害成分,如重金属、农药残留或其他污染物,通过GC-MS分析可以对这些微量成分进行高灵敏度的检测和分析,确保木香挥发油的安全性和纯度。
烟用香精香料物质研究进展烟用香精香料物质研究进展摘要:烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料,其配方是烟草工业企业的核心技术之一。
香精香料的应用同卷烟品牌的树立与发展密切相关。
根据香料物质的来源,对天然香料和合成香料的现状和发展进行了综述。
关键词:烟草;香精;香料;提取技术烟用香精香料是专供各种烟草制品加香矫味使用的一种添加剂。
香精是一种由人工调配的混合体,其中含有2种或2种以上的香料,一般分为天然香料和人工合成香料物质。
烟用香精香料技术是烟草行业的核心技术之一。
通过近年的研究,国内在烟用香精香料技术方面取得了一定成绩,对形成中式卷烟香气和吃味特征做出了贡献。
现将烟用香精香料研究进展综述如下。
一.烟用香精香料物质1. 烟用香精香料物质的作用烟叶经过调制和自然发酵,虽然吸食品质有很大改善,但是香味或多或少存在一些缺陷。
为了保持卷烟产品质量的相对稳定,在合理设计叶组配方的同时,也通过加烟用香精香料物质来克服香味缺陷,即加香也是提高产品质量的一个重要措施。
烟用香精香料的选用通常是施加于卷烟中进行评吸,香精香料在卷烟燃烧前后会发生很大的变化,同时会和烟草中的致香成分混合后发生相长、相消作用。
卷烟加香可以补充优美的香气,赋予卷烟独特的特征香味,并能协调香味,使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调,掩盖或冲淡杂气。
卷烟通过加香也可以增加甜润度,改善吸味,减轻烟气的刺激性,减弱一些杂气,从而改善品质2.天然烟用香料天然香料根据来源可分为动物性香料前体物质和植物性香料前体物质。
根据提取方法不同可以得到精油、浸膏、净油、香树脂、酊剂等不同的产品。
天然烟用香料在加入卷烟后经燃烧裂解能释放出香气香味,在卷烟生产中占据着非常重要地位。
2.1精油精油是从香料植物或泌香动物中加工提取所得的挥发性含香物质制品的总称。
但通常是指用蒸馏、压榨、冷磨,或干馏从香料物质中提取得到的含香物质的制品。
常温呈液态,有少数呈固态。
烟草中常用精油有芹菜籽油、葛缕籽油、小豆蔻油、胡萝卜籽油、丁香油等。
同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)6【摘要】为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。
结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。
粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。
【总页数】7页(P247-253)【作者】马浩;明红梅;郑佳;杨康卓;胥佳;陈法君;黄俊秋【作者单位】四川轻化工大学生物工程学院;宜宾五粮液股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析酿造用高粱蒸煮挥发性香气成分2.同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析都匀毛尖茶中的香气成分3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合多元统计法分析不同品种温州蜜柑汁的香气成分4.基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析法研究不同发酵原料对草莓酒香气成分的影响5.同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。