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《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》编制说明

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食品安全国家标准 《食品中挥发性盐基氮的测定》
编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要起草过程、主要起草单位、协作单位、起草人等）
根据《卫生部办公厅关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知》, 天津出入境检验检疫局负责《食品中挥发性盐基氮的测定》的食品安全国家标准修订计划项目（项目编号为spaq-2012-60）。

天津出入境检验检疫局标准起草工作小组针对修订《食品中挥发性盐基氮的测定》国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，确定该通用标准的基本框架，包括：标准名称、使用范围、检测方法、数据处理等内容，完成标准的征求意见稿。

该标准文本及编制说明的征求意见稿以信件及电子邮件的形式发送征求意见单位，广泛征求意见。

标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议对标准文本及编制说明进行了修改和完善。

本标准主要起草人为：彭杨思，肖亚兵，章骅，刘培，王淞。

二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准适用于动物的鲜（冻）肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调 理制品中挥发性盐基氮的测定。

本标准包含三个挥发性盐基氮的检测方法，第一法半微量定氮法，第二法自动凯氏定氮仪法，第三法微量扩散法。

针对不同的检测方法规定了试样的处理方法、仪器设备的调整、测定过程的操作、数据的处理及实验精密度的要求。

第一法半微量定氮法作为经典方法予以完善并保留。

随着自动检测技术及仪器的发展，快速检测方法得到广泛应用，因此建立了第二法自动凯氏定氮仪法。

第三法微量扩散法通过改进和完善可以满足日常的测定要求。

本标准与GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中挥发性盐基氮的测 定相比主要修改如下：
标准名称改为《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》。

扩大并明确了标准的适用范围。

增加了检测方法的第二法自动凯氏定氮仪法。

改进了微量扩散法的操作方法，避免操作不当造成的实验误差。

按照GB/T 603《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》规范试剂的使用。

三、国内国际相关标准情况
经检索除国家标准《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中规定有挥发性盐基氮的测定内容外，同类标准还有SC/T 3032-2007《中华人民共和国水产行业标准 水产品中挥发性盐基氮的测定》，该标准方法适用于水产品中挥发性盐基氮的测定，使用强酸高氯酸对试样进行处理。

经检索FDA官网、AOAC官网和欧盟指令,没有检索到食品中挥发性盐基氮的测定的相关法律、法规和标准。

欧盟指令95/149/EC是有关水产品中挥发性盐基氮测定的标准，使用高氯酸浸提法、微量扩散法、半微量定氮法和三氯乙酸浸提法进行测定。

依据通用性的原则，本标准选用了微量扩散法和半微量定氮法作为挥发性盐基氮的测
定方法，参考国内实验室的各方面条件加以改进。

结合国内实验室的发展水平，增加了仪器法即第二法自动凯氏定氮仪法。

四、其他需要在网上公开说明的事项
无。

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挥发性盐基氮

挥发性盐基氮

第三章 原料鱼和肉的鲜度检验
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮(TVBN):指动物性食品由于酶和细 菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生 氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质呈碱性， 具有挥发性，称为总的挥发性盐基氮。 淡水鱼主要是氨，海水鱼是氨和低级胺。
挥发性盐基氮作为鲜度作为限度的指标研究很多， 资料证明挥发性盐基氮的增加和鲜度感观检验结 果符合，因此被全世界所认可。
中华人民共和国国家标准 农产品安全质量 无公 害水产品安全要求
鲜度要求
项 目 要求
水产品种类
挥发性盐基氮mg ／100 g ≤
海水鱼 碜科鱼类(鲐鱼、 30
蓝圆够等)
鱼类
其他鱼类
30
组胺 mg／100 g ≤
50
30
淡水鱼
20
虾
海虾
30
甲壳
：本表规定指标不包括活体水产品。
反应物质量对应关系： NH3→HCl
微量扩散法
半微量蒸馏法
打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通 入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通 过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开 始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。
结束：取下接收瓶，松开水蒸汽发生器瓶上的夹子， 迅速夹紧水蒸汽发生器和反应室之间的夹子，将 废液排出。用蒸馏水将冷凝管和接收管洗涤，合 并入吸收液。
5. 混合指示剂:
0.1%甲基红乙醇液：称取0.1g甲基红溶于100mL 60%乙醇中。
0.2%次甲基蓝指示剂：称取0.1g次甲基蓝溶于100mL 水中。
甲基红指示剂（0.1％）,次甲基蓝指示剂（0.2％）,临时用将上 述两种指示液等量混合为混合指示液。变色范围：5.2-5.6， 由红紫色变为绿色，变色点5.4，颜色为暗蓝色。
(完整word版)挥发性盐基氮(TVB-N)的测定

(完整word版)挥发性盐基氮(TVB-N)的测定

肉新鲜度的实验室检验:肉新鲜度的实验室检验方法较多，如挥发性盐基氨的测定、纳斯靳（Nessler）氏试剂氨反应、球蛋白沉淀反应、pH值的测定、硫化氢的测定、细菌学检查等。

但只有挥发性盐基氨的测定作为国家现行法定检测方法，其他的实验室检测方法只能作为肉品新鲜度的辅助检验方法，应根据情况选用。

（一）挥发性盐基氮（TVB-N）的测定1. 半微量定氮法（1）原理：蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸滴定，计算含量。

（2）试剂①氧化镁混悬液②2%硼酸溶液（吸收液）③0.2%甲基红乙醇液④0.1%亚甲蓝水溶液临用时将③④等量混合为混合指示液⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N 硫酸标准溶液（3）仪器①半微量定氮装置：Markhan氏式②微量滴定管：最小分度0.01ml（4）操作方法①样液的制备：将样品除去脂肪、骨头及筋腱后，切碎搅匀，称取10g于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱中备用。

②测定：预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下，精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml 1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。

同时做试剂空白试验。

（5）计算（V1-V2）×N1×14X1= ×100m1×5/100式中：X1——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100gV1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mlV2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mlN1——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm1——样品质量，g14——1N盐酸或硫酸标准溶液1ml相当氮的毫克数2. 微量扩散法（1）原理：挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。

挥发性盐基氮

挥发性盐基氮


BG
13
半微量蒸馏法
打开水蒸汽发生器与反应室之间的夹子，蒸汽通 入反应室，徐徐蒸馏，使氨气被蒸发出来，并通 过冷凝管而进入接收瓶内，以第一滴馏液滴下开 始计时，蒸馏5min，停止蒸馏。
结束：取下接收瓶，松开水蒸汽发生器瓶上的夹子， 迅速夹紧水蒸汽发生器和反应室之间的夹子，将 废液排出。用蒸馏水将冷凝管和接收管洗涤，合 并入吸收液。
第三章 原料鱼和肉的鲜度检验
BG
1
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮(TVBN):指动物性食品由于酶和细 菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生 氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质呈碱性， 具有挥发性，称为总的挥发性盐基氮。 淡水鱼主要是氨，海水鱼是氨和低级胺。
挥发性盐基氮作为鲜度作为限度的指标研究很多， 资料证明挥发性盐基氮的增加和鲜度感观检验结 果符合，因此被全世界所认可。
肉毒梭状芽孢杆菌分解蛋白质能力很微弱，但该菌为厌 氧菌，可引起罐头的腐败变质
霉菌:都具有分解蛋白质的能力，霉菌比细菌更能利用天 然蛋白质。常见的有：青霉属、毛霉属、曲霉属、木霉属、 根霉属等。
酵母菌:多数酵母菌对蛋白质的分解能力极弱。
BG
5
氧化脱氨基 作用
挥发性盐基氮的产生机理
还原脱氨基 作用
水解脱氨基 作用
2. 蒸馏：向接收瓶内加入2%硼酸10mL 及2滴混合指示 剂，并使冷凝管下端插入液面下。 蒸馏水中加入甲基橙指示剂数滴，再加入稀硫酸， 使溶液保持橙红色。 吸取10.0mL样品液注入凯氏定氮仪的反应室中，用 10mL蒸馏水冲洗进样入口，再加5mL氧化镁悬液(1 ％) 。塞好入口玻璃塞，用少量蒸馏水冲洗进样入口， 且在入口处加水封好，防止漏气。
• 允许差：相对偏差≤10%
实验六、挥发性盐基氮的测定

实验六、挥发性盐基氮的测定


《鲜（冻）畜肉卫生标准GB2707—2005》
氧化镁混悬液5mL，迅速盖塞，并用水封口，通入蒸 汽蒸馏。在冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏 5min即停止，取下锥形瓶，冷却。
4、锥形瓶中吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液滴定
，刚呈蓝紫色为终点，记录标准酸溶液消耗的体积（ mL）。同时作空白试验。
计算
TVBN（mg/100g）=
动物性食品卫生学实验
实 验 六 挥发性盐基氏定氮法检测
挥发性盐基氮的原理与试剂作用;掌握凯氏定 氮法的操作程序及实验要点。
实验仪器材料与试剂
仪器材料：半微量凯氏定氮蒸馏装置、微量酸式滴
定管等。
仪器试剂： 1%的氧化镁混悬液、2%的硼酸吸收液、
将样品剔除脂肪、筋腱和骨后 ，绞碎搅匀，称取10g置于锥形瓶中，加入100mL蒸馏 水，不时摇动，浸渍30min 后过滤，滤液放入冰箱备 用。 2、预先将盛有10mL吸收液并加入5～6滴混合指示剂 的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内 吸收液的液面下。
实验方法
3、吸取5mL上述样品肉浸液于蒸馏器反应室内，加1%
实验方法实验方法1制备样品肉浸液将样品剔除脂肪筋腱和骨后绞碎搅匀称取10g置于锥形瓶中加入100ml蒸馏水不时摇动浸渍30min后过滤滤液放入冰箱备2预先将盛有10ml吸收液并加入56滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端并使其下端插入锥形瓶内实验方法实验方法3吸取5ml上述样品肉浸液于蒸馏器反应室内加1氧化镁混悬液5ml迅速盖塞并用水封口通入蒸汽蒸馏
（V1-V2）×Cs×14 ×100
m×5/100
式中:
V1—样品消耗的盐酸标准溶液体积，（mL） V2—空白消耗盐酸标准溶液体积，（mL） Cs—盐酸标准溶液浓度，（mol／L） m—样品质量，（g）