中间相沥青碳微球的制备

中间相炭微球中间相炭微球(MCMB)是日本的Honda和Yamada于1973年从沥青中间相中通过溶剂选择分离出的，在此以后，对MCMB的研究快速发展起来。

MCMB是液晶状各向异性的小球体，它具有杰出的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、优良的导热导电性能，是一种新型的具有很大发展潜力和应用前景的炭材料，因此它的出现引起了炭材料学界研究的兴趣。

MCMB由于其具有均匀的粒径和良好的球形特点，又兼具有独特的分子层面平行堆砌结构和自粘结性，已成为非常优质的炭材料前驱体，目前已被用于制备高强度高密度炭材料、高比表面积活性炭材料、高效吸附材料、催化剂载体、锂离子电池负极材料1等一系列高性能材料。

本文概述了MCMB的制备方法，及其生长机理和影响因素，并介绍了MCMB在高强高密各向同性炭材料、锂离子电池负极材料等方面的应用。

1中间相炭微球的制备1．1 中间相球体的生成、生长和融并MCMB的制备是以液相炭化理论为指导。

按照液相炭化理论，含有多环芳烃重质成分的烃类，液相炭化过程中生成大量的中间相小球体，要得到粒径均匀、形貌好的MCMB关键在于聚合过程中，怎样适当控制小球体的生长，并阻止小球体之间的融并，这就要控制好液晶分子的生长速率和流动性。

为了能够制备出性能更优异的MCMB，国内外学者对碳质中间相的形成理论进行了广泛而深入的研究，并提出了极具代表性的三种理论；一种为中间相形成机理的传统解释，有机芳香类化合物如煤焦油、沥青等在350～500℃下液相炭化，体系内不断进行着热分解以及热缩聚反应，脱氢后，形成了大量高聚物大分子，随着聚合程度的加深，分子量不断长大，到一定程度后，在范德华力的作用下形成片层叠合，为了体系内两相之间的稳定，片层堆叠到一定程度，形成具有各向异性的中间相小球体，中间相小球体继续聚合母液中的小分子，同时球体之间相互碰撞融并，逐渐成长为大的球体，这就是MCMB生成，生长和融并的过程。

对中间相形成机理进一步完善，提出了“微域构筑”理论，认为应该先由片状芳香分子组装成片状分子堆积单元，然后再堆叠成球形的微域，最后由微域堆积成中间相球体。

中间相沥青碳微球的制备姓名：***学号：************班级：2012级化药3班学院：材料与化学化工学院中间相沥青碳微球的制备张雪萍成都理工大学材料与化学化工学院摘要：本文将采用热缩聚法制备中间相沥青碳微球，往煤焦油沥青中加入一次QI，可促进中间相小球的快速生成并防止其融并，提取时采用四氢呋喃做溶剂，能得到可以得到球形度好、收率高、中间相含量高的中间相炭微球。

关键词：煤焦油沥青碳微球制备1 引言中间相碳微球（MCMB）由于具有层片分子平行堆砌的结构，又兼有球形的特点，球径小而分布均匀[1]，已经成为很多新型炭材料的首选基础材料，如锂离子二次电池的电极材料、高比表面活性炭微球，高密度各向同性炭一石墨材料、高效液相色谱柱的填充材料[2]。

制备收率高球型好的MCMB成为近几年研究的热点。

MCMB的制备方法主要有热缩聚法、乳化法、悬浮法[1,6]。

但乳化法和悬浮法由于工艺复杂，应用有限。

热缩聚法缩聚法具有工序简单、制备条件容易控制、易实现连续生产等优点，但由于热缩聚法在反应过程中发生小球体融并现象从而使得小球的尺寸分布宽且粒径不均匀，从而限制了中间相碳微球的收率[3]。

热缩聚法是是通过直接热处理使稠环芳烃原料首先缩聚形成中间相小球，然后采用适当的手段将小球从母液沥青中提取出来[4]。

在该法制备中间相炭微球过程中, 影响MCMB 质量和产量的热缩聚条件主要有升温速率、恒温时间、恒温温度、搅拌速度以及力场、磁场等, 其中温度和时间是最主要的影响因素[5]。

反应恒定温度对制备MCMB 的影响最大, 随温度升高, 中间相小球体收率明显增加。

2 实验部分2.1实验原料以煤焦油沥青为原料，外加物为一次QI，以四氢呋喃（化学纯）作为提取微球时的分离溶剂。

2.2反应步骤将煤焦油沥青料装入一定容量的反应釜中,外加一定量的一次QI，密封以隔绝空气, 然后在纯N2保护下以一定的升温速率升到250℃，加热搅拌1h，将体系压强增大到30Mpa，将温度升到600℃，在该温度下持续搅拌一段时间后，自然冷却至室温，得到中间相沥青。

中间相沥青炭微球的乳液法制备及电化学性能研究的开题报告一、研究背景及意义随着环保意识的日益提高和石油资源的日益枯竭，寻找一种新型高效电化学储能材料成为了当下的热点研究方向。

相沥青炭是一种具有良好的导电性、化学稳定性和高比表面积的电极材料，常用于锂离子电池、超级电容器等领域。

但传统的相沥青炭制备方法存在成本高、能源消耗大、环境污染等问题。

乳液法是一种以油/水界面上的胶粒为中介，在乳液体系中使用物质合成新材料的技术。

近年来，乳液法制备相沥青炭微球的研究逐渐被人们关注，相比传统制备方法，具有反应速度快、设备简单、产品单分散性好等优点。

因此，开展基于乳液法制备相沥青炭微球的研究具有重要的理论和应用价值。

二、研究内容本研究将基于乳液法制备相沥青炭微球，研究其制备工艺及电化学性能。

1. 制备工艺优化：通过对乳液体系的pH值、乳化剂种类及用量、反应时间等因素进行调节，得到制备相沥青炭微球的最优化工艺。

2. 物性表征：使用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等多种测试手段对制备的相沥青炭微球进行形貌、结构、化学成分等方面的表征。

3. 电化学性能测试：在电化学工作站上对相沥青炭微球的电化学性能进行测试，包括充放电循环性能、容量保持率等指标的测定，以及与传统相沥青炭的对比研究。

三、研究计划本研究计划分为以下几个阶段：1. 阅读文献，调研乳液法制备相沥青炭微球的相关技术及应用现状，明确研究目标并制定研究方案。

预计耗时2周。

2. 制备相沥青炭微球，优化制备工艺，对制备的微球进行形貌、结构、化学成分等方面的表征。

预计耗时4周。

3. 在电化学工作站上测试制备的微球的电化学性能，并与传统相沥青炭进行对比研究。

预计耗时4周。

4. 撰写研究报告，总结研究成果，并对未来的研究方向进行展望。

预计耗时2周。

四、预期成果1. 完成基于乳液法制备相沥青炭微球的研究，得出最佳制备工艺，并对制备的微球进行形貌、结构、化学成分等方面的表征。