分馏操作规程及流程

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【实验目的】
1、了解分馏的原理和意义
2、了解分馏柱的种类和选用的方法。

3、学习实验室里常用分馏的操作方法。

【实验原理】
通过前面的学习我们知道,如果两种无共沸的液态有机化合物混合在一起要把它分开,通常采用蒸馏法分离,但要求其组分的沸点至少相差30℃以上。

对沸点相近的混合物,用蒸馏不可能把它们分开,若要获得良好的分离效果,就要采用分馏技术。

为了能很好的理解分馏原理,我们来看一个沸点组成图(标准压力下体系的
t/
100
介绍:
上实线:气线
下实线:液线
纯苯bp:80.1℃
纯甲苯bp:110.6℃甲苯
苯100 80 60 40 20 0
摩尔分数/ %
现在假设有一混合物A,对其进行如下操作:
A(苯58%,甲苯42%)90℃B(苯78%,甲苯22%)
(原混合液)(蒸气)
冷凝
C(苯78%,甲苯22%)85℃D(苯90%,甲苯10%)
(馏出液)冷(蒸气)

E(苯90%,甲苯10%)
(馏出液)
对馏出液反复这一操作,从理论上来说可以得到少量的纯苯,收集残留液,反复蒸馏也可以得到少量的纯苯,但这样处理是极其麻烦和费时的。

而分馏就省去了这样的麻烦。

那么,分馏是怎么一回事呢?
1、分馏
使沸腾着的混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分被冷却为液体流入烧瓶中,故上升的蒸气中含低沸点的
组分就相对地增加;当冷凝回流途中遇到上升地蒸气,两者之间又进行热交换,上升的蒸气中高沸点的组分又被冷凝,低沸点的组分仍然继续上升,易挥发的组分又增加了。

如此在分馏柱内反复进行着气化——冷凝——回流等程序,最终低沸点的组分从分馏柱的顶部蒸馏出来,高沸点组分留在容器中,从而将不同沸点的物质分离开来。

需要指出的是,分馏也不能分离共沸混合物。

2、影响分馏效率的因素
(1)理论塔板:
分馏柱中的混合物,经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板。

a、柱的理论塔板数越多,分离效果越好。

b、柱的高度相同,理论板层高度越小,分离效果越好。

(2)回流比:在单位时间内,由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物量之比称为回流比。

如:10滴收集到1滴,回流比为9:1。

(3)柱的保温(分馏柱的绝热性能)
如果分馏柱的绝热性能差,即热量向柱周围散失过快,则气液两相之间的热平衡受到破坏,分离将不可能完全。

为提高绝热性能,通常将柱身裹上石棉绳、玻璃布等保温材料。

(4)填料玻璃
金属
在柱中放入填充物可以增大蒸气和回流液的接触面积,接触面积越大,分离越完全。

填充物的品种或式样很少,效率各异,填料要遵守适当紧密且均匀的原则。

常用的分馏柱有:Vigreux柱、Dufton柱、Hempel柱。

【分馏装置】
分馏装置由:热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五部分组成。

本次实验用:电炉、100ml圆底烧瓶、Vigreux柱、直形冷凝管、接液管、试管。

【实验步骤】
(一)丙酮和水混合物(1:1)分馏
1、分馏装置安装:a.要求气化和冷凝部分严密不漏气;
b.温度计水银球的上沿与分馏柱支管的下沿相平。

2、加物料:30ml丙酮,30ml水及几粒沸石加入100ml圆底烧瓶。

3、通水、加热。

4
(二)丙酮和水混合物(1:1)蒸馏
1、蒸馏装置安装:a.要求气化和冷凝部分严密不漏气;
b.温度计水银球的上沿与分馏柱支管的下沿相平。

6、加物料:30ml丙酮,30ml水及几粒沸石加入100ml圆底烧瓶。

7、通水、加热。

4
8
【作业】
1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成
的混合物能否用分馏来提纯呢?
2、如果把分馏柱顶部上温度计的水银柱的位置插下一些,行吗?为什么?
3、画出蒸馏和分馏装置图。

4、在同一坐标中画出蒸馏和分馏曲线。

【附】本人实验记录及坐标图:
1
2
2
T/℃
10 20 30 40 50 60
a分馏曲线 b蒸馏曲线。