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铁矿中全铁含量的测定实验报告

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铁矿中全铁含量的测定实验报告

篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。

重铬酸钾容量法

在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为

2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62――

sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――

2 18 6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o

此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

《矿石及有色金属分析手册》p94

溶样方法：

1、三酸分解试样

2、过氧化钠分解试样

3、硫—磷混酸溶样

4、盐酸溶样

硫—磷混酸溶样

分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。注意：

1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加

3 18 速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。

2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。

3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。

过氧化钠分解试样

分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，

加入20mL硫-磷混酸、5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进

4 18 行空白试验。

《岩石矿物分析》p245

溶样方法：

1、盐酸分解

2、硫酸—氢氟酸分解

3、硫—磷混酸分解（1+2）

4、过氧化钠分解试样

注意事项：

1、过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。

2、过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。

3、用二氯化锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。否则二氯化锡容易水解。

3、控制好二氯化锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀。如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。出现这种情况时，应称样重新测定。

2、二氯化汞溶液应在

小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。这种甘汞沉淀的

5 18 产生比较缓慢。因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3min，时间过短则结果偏高。

2、指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。

4、每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。

篇二：铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

指导教师：吴明君

摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/钨蓝,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。用sncl2-Ticl3-K2cr2o7滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(21.73?1.35)%。关键词:重铬酸钾法、、铁矿石

Intheironminetheassayingofironcontent

chemicalbiologyclassZeyuwang20XX2982

Instructor:wumingjun

Abstract:Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromate

6 18 methodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferricionswasreducedtoferrousironbythestannouschloride,otherferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrichloridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateastheindicator.next,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeared.Afteraddingmixedacid,thesolutionwastitratedbypotassiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesulfonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor(21.73

?1.35)%.

Keywords:potassiumdichromatemethodscrapsiron

综述：铁矿的主要成分是Fe2o3·xh2o。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2cr2o7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2cr2o7法测定铁时，用sncl2作预还原剂，多余的sncl2用hgcl2除去，然后用K2cr2o7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是hgcl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是sncl2-Ticl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用

7 18 sncl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用Ticl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

2Fe3++sncl42-+2cl-=2Fe2++sncl62-Fe3++Ti3++h2o=Fe2++Tio2++2h+

过量的Ticl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2cr2o7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂Ticl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2cr2o7标准溶液滴定Fe2+离子。

6Fe2++cr2o72-+14h+=6Fe3++2cr3++7h2o

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入h3po4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(po4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。h3po4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K2cr2o7标准溶液可以用于干燥后的固体K2cr2o7直接配制。1、实验部分1.1仪器与试剂

60g·L-1sncl2溶液：称取6gsncl2·2h2o溶于20mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。

250g·L-1na2wo4溶液：称取25gna2wo4溶于适量水中

8 18 （若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。

(1+19）Ticl3溶液：取Ticl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L

0.008mol·L-1K2cr2o7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1h的K2cr2o7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2cr2o7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。

铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中,再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。1.2实验方法和步骤

1、0.008mol·L-1K2c2o7标准溶液的配制

在分析天平上称取约0.5888gK2cr2o7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。2、铁屑中铁含量的测定

在分析天平上准确称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石充分溶解，然后滴加60g/Lsncl2溶液至呈浅黄色，继续加热10-20min（此时体积约为10mL）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至150-200mL（实际操作时应小于150mL），加入15滴250g/Lna2wo4溶液，用（1+19）Ticl3

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铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)

铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)

铁矿石中全铁含量的测定

（重铬酸钾容量法）

基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62―

Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2 —→ SnCl62― + Hg2Cl2↓

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ —→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O

计算结果：

mVmVFe2.01000020.0%

此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

一、硫—磷混酸溶样

1、药品及试剂

①（2+3）硫磷混合酸

② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③ 氯化亚锡溶液：10%

称取10g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL。

④ 氯化高汞饱和溶液：5%

⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%

⑥ 氟化钠

2、分析步骤：

准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进行空白试验。

3、注意事项：

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定

一、前言

铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法，包括化学分析法和物理分析法两种方法。

二、化学分析法

1. 原理

铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物，然后将样品中的铁转化为铁离子，用比色法或称重法测定铁离子浓度，进而计算样品中的全铁含量。常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。

2. 实验步骤

（1）样品的制备

取适量的样品，通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。

（2）溶解样品

将样品加入到一个混合溶液中，混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。在加入混合溶液期间，要慢慢地滴加，并且要不断搅拌，直到样品全部溶解。

（3）还原铁离子成为铁离子

在样品溶液中加入亚硫酸钠，将Fe3+还原成Fe2+。

（4）测定铁离子的浓度

用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。

3. 注意事项

（1）要保证样品制备的均质性，否则测定结果会出现误差。

（2）溶解样品的酸度要保持一致，通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。

（3）亚硫酸钠可以还原多种离子，如铜离子、铅离子等，不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。

三、物理分析法 物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性，从而测定样品中的全铁含量。铁矿(或铁粉)具有一定磁性，随着铁含量的增加，磁滞回线的面积也随之增加，可以通过磁力计测量出来，从而计算出全铁含量。

（2）测定样品的磁性

将样品放置在一个磁场中，测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。

（3）计算全铁含量

根据样品的磁性数据，使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。

重铬酸钾法测铁矿中铁的含量

重铬酸钾法测铁矿中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

一、实验原理

将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。待金属氧化物分解完全后，趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+，当Fe3+完全还原为Fe2+之后，过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色。

采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为：

2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+

3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+

加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡，使其被空气中的O2氧化褪色），然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下：

Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O

在滴定过程中，产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰，所以通常加入磷酸，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物，消除Fe3+的颜色干扰，以便以观察终点，同时由于生成了Fe(HPO4)2-，使Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，从而降低了滴定分析的误差。

二、仪器与药品

仪器：分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。

药品：1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。

三、实验步骤

称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告

一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。

二、实验原理。

本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。

三、实验步骤。

1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。

2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。

3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。

4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。

5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。

6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。

四、实验数据与结果。

经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。

五、实验分析与讨论。 本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。

六、实验结论。

本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。

七、实验注意事项。

1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。

2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。

3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。

八、参考文献。

[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.

[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.

以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。