沉淀法二氧化硅报告3
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沉淀法制备二氧化硅综述沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法,其基本原理是通过化学反应在溶液中生成沉淀,再将沉淀物进行分离、洗涤、干燥等步骤,最终得到二氧化硅。
下面将对沉淀法制备二氧化硅进行详细综述。
一、基本原理沉淀法制备二氧化硅的化学反应基于硅酸盐与酸反应,生成硅酸沉淀。
其化学方程式可以表示为:xSio2•yH2O+yH+→Sio2+(x+y)H2O其中,x和y是反应物的系数,表示硅酸盐与酸的比例。
通过控制反应物的浓度、温度和反应时间等参数,可以获得不同粒径和纯度的二氧化硅粉末。
二、制备方法沉淀法制备二氧化硅主要包括以下步骤:1.准备原料:通常使用硅酸钠、无机酸(如盐酸和硫酸)作为原料。
也可以使用含有硅酸盐的天然矿物,如海泡石、坡缕石等。
2.化学反应:将硅酸钠或硅酸盐矿物与无机酸混合,在一定温度下反应一定时间,生成硅酸沉淀。
3.分离:将生成的硅酸沉淀与溶液分离,可以采用过滤、沉降等方法。
4.洗涤:将硅酸沉淀洗涤干净,去除其中的杂质。
5.干燥:将洗涤干净的硅酸沉淀进行干燥处理,得到二氧化硅粉末。
6.煅烧:在一定温度下对二氧化硅粉末进行煅烧处理,去除其中的水分和有机物等杂质,得到高纯度的二氧化硅。
三、影响因素沉淀法制备二氧化硅的过程中,影响产品质量的因素主要包括原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的操作条件。
具体如下:1.原料质量:原料中杂质的含量会影响最终产品的纯度和质量。
因此,应选择纯度较高的原料进行制备。
2.反应条件:反应温度、反应时间和溶液浓度等因素都会影响硅酸的生成和结晶过程,从而影响最终产品的粒度和纯度。
3.洗涤和干燥:洗涤和干燥过程中的操作条件也会影响产品的纯度和质量。
如洗涤次数、干燥温度和时间等因素都会影响产品的质量。
四、应用领域沉淀法制备的二氧化硅粉末可以应用于许多领域,如陶瓷、玻璃纤维、涂料等领域作为高性能填料,也可以用于制造光学器件、电子材料等领域。
同时,通过控制制备过程中的参数,可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末,满足不同领域的需求。
二氧化硅研究报告一、引言二氧化硅是一种重要的无机化合物,化学式为SiO2,常见的形态有晶体、胶体和溶胶等。
二氧化硅在工业、材料科学、生物医学和环境保护等领域都有广泛的应用。
本研究报告将对二氧化硅的制备方法、性质和应用进行综述。
二、制备方法1.转化法:通过将硅酸盐或硅石转化成二氧化硅。
硅酸盐转化法主要是通过加热硅酸盐,使其发生热分解反应,生成二氧化硅。
硅石转化法则是通过还原硅石,生成二氧化硅。
2.沉淀法:通过溶液中加入合适的化学试剂,使溶液中的硅酸盐沉淀下来形成二氧化硅。
沉淀法包括水溶液法、胶体溶液法、乳胶法等。
3.燃烧法:利用硅源与氧气或空气发生燃烧反应,生成二氧化硅。
燃烧法一般用于制备高纯度的二氧化硅。
三、性质1.物理性质:二氧化硅是一种无色、无味的固体,具有高熔点和高热稳定性。
晶体二氧化硅具有硬度较高、导热性好、电绝缘性能优异等特点。
2.化学性质:二氧化硅是一种弱酸性物质,可与碱性物质发生中和反应。
二氧化硅也可与一些金属反应生成相应的金属硅酸盐化合物。
四、应用1.工业领域:二氧化硅是一种结构性材料,在陶瓷、玻璃、橡胶、塑料和涂料等行业有广泛的应用。
二氧化硅在这些材料中能够增加硬度、改善透明度和延展性等性能。
2.生物医学领域:二氧化硅具有较大的比表面积和良好的生物相容性,因此在生物医学领域中有着广泛的应用。
例如,二氧化硅可以用作药物传递系统、生物材料的组成部分以及生物传感器的基质等。
3.环境保护领域:二氧化硅纳米材料可用于水处理、废气处理和固体废物处理等环境保护领域。
二氧化硅具有较大的吸附能力和催化活性,可以用于去除水中的有害物质和净化废气。
五、总结综上所述,二氧化硅是一种重要的无机化合物,在工业、材料科学、生物医学和环境保护等领域都有广泛的应用。
制备方法主要包括转化法、沉淀法和燃烧法等。
二氧化硅具有良好的物化性质,同时能够应用于陶瓷、玻璃、生物医学和环境保护等领域。
未来研究需要进一步优化制备方法,提高二氧化硅的性能,并探索新的应用领域。
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。
系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。
采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。
实验确定了反应的最佳工艺条件:硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20:1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。
结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子,平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬团聚产生。
实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对提纯效果的影响。
采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。
研究表明,在EDTA-二钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。
为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验一、引言在锌精炼工艺中,二氧化硅的沉淀试验是至关重要的一步。
二氧化硅在锌精炼过程中起到了重要的作用,不仅可以帮助提高锌的纯度,还可以减少环境污染。
本文将从深度和广度的角度对锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验进行全面评估,并结合个人观点和理解,撰写一篇有价值的文章。
二、深度探讨锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验1. 二氧化硅在锌精炼中的作用在锌精炼工艺中,二氧化硅可用于沉淀有害金属离子,如铅、镉等。
二氧化硅还可以与锌结合形成富锌渣,从而提高锌的纯度。
在锌精炼工艺中,二氧化硅的沉淀试验对于净化锌、降低能耗、保护环境具有重要意义。
2. 锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验方法在锌精炼工艺中,二氧化硅的沉淀试验通常采用化学沉淀的方法。
该方法首先将适量的二氧化硅悬浮在溶液中,然后通过搅拌或加热等方式促使溶液中的有害金属离子与二氧化硅发生沉淀反应,最终将有害金属离子沉淀成矿物晶体,以达到净化锌的目的。
3. 二氧化硅沉淀试验的影响因素在进行锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验时,影响沉淀效果的因素主要包括二氧化硅的用量、溶液的PH值、沉淀时间和温度等。
合理控制这些因素可以提高沉淀效果,进而提高锌的纯度。
4. 沉淀试验的可行性及其在工业生产中的应用通过实验验证,锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验是可行的,并且在工业生产中得到了广泛应用。
该方法不仅可以提高锌的纯度,还可以减少有害金属离子对环境的污染,具有良好的经济效益和社会效益。
三、总结与回顾锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验是一项重要的工艺步骤,对于净化锌、降低能耗、保护环境具有重要意义。
合理控制沉淀试验的参数,可以提高锌的纯度,同时减少有害金属离子对环境的污染。
该方法在锌精炼工艺中得到了广泛的应用,并且具有良好的发展前景。
四、个人观点与理解作为文章的写手,我个人认为锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验是一项非常重要的工艺步骤。
通过控制二氧化硅的沉淀试验,不仅可以提高锌的纯度,还可以减少环境污染,对于推动锌精炼工艺的可持续发展具有重要意义。
锌精炼工艺中二氧化硅的沉淀试验引言:锌精炼工艺中,二氧化硅的沉淀试验是一项重要的实验,用于探究锌精炼过程中二氧化硅的沉淀条件和效果。
本文将详细介绍二氧化硅的沉淀试验的步骤、实验条件、实验结果及其分析。
一、实验步骤1. 准备试剂:取一定量的硅酸钠溶液,将其加入蒸馏水中,摇匀,制备成一定浓度的硅酸钠溶液。
同时准备锌盐溶液,可以使用硫酸锌溶液或氯化锌溶液。
2. 反应容器:选择一只干净的容器,通常使用烧杯或锥形瓶。
在容器中加入一定量的硅酸钠溶液。
3. 沉淀反应:将锌盐溶液缓慢加入硅酸钠溶液中,并加入适量的稀硫酸作为催化剂。
同时,要保持试剂的温度和pH值恒定,通常在室温下进行,并用酸碱试纸检测pH值,保持在中性或弱碱性。
4. 沉淀分离:待反应完全进行后,静置一段时间,使得沉淀充分沉淀。
然后,使用滤纸或滤膜进行过滤,将沉淀分离出来。
5. 沉淀洗涤:用蒸馏水反复洗涤沉淀,直到沉淀洗涤液呈中性。
6. 沉淀干燥:将洗涤后的沉淀置于干燥器中进行干燥,直至沉淀完全干燥。
7. 沉淀称重:将沉淀称重,记录下沉淀的质量。
二、实验条件1. 温度:实验室常温,一般在20-25摄氏度。
2. pH值:控制在中性或弱碱性,pH范围在7-9之间。
3. 试剂浓度:硅酸钠溶液和锌盐溶液的浓度要根据实际需要进行调整。
4. 催化剂:稀硫酸作为催化剂加入反应体系中。
三、实验结果及分析根据实验步骤所述方法进行试验后,我们可以得到沉淀的质量。
根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 沉淀质量与硅酸钠和锌盐溶液的浓度有关:在保持其他条件不变的情况下,增加硅酸钠和锌盐溶液的浓度,可以得到更多的沉淀。
2. 沉淀质量与pH值有关:在中性或弱碱性条件下,沉淀质量较高。
如果pH值过高或过低,沉淀质量会减少。
3. 催化剂的作用:稀硫酸作为催化剂可以加速反应速率,提高沉淀效果。
4. 沉淀的干燥时间:沉淀在干燥过程中会失去一定的水分,因此干燥时间越长,得到的沉淀质量越稳定。
二氧化硅的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法测定给定样品中二氧化硅的含量。
二、实验原理本实验采用重量法测定二氧化硅的含量。
具体步骤如下:1. 样品的预处理:将给定样品加入足够的去离子水中,搅拌均匀,并过滤得到澄清的溶液。
2. 硅酸盐沉淀的制备:将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中,搅拌均匀,再加入过量的氨水溶液,使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
3. 沉淀的过滤和洗涤:将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤,并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
4. 沉淀的烘干和称量:将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重,并记录其质量。
5. 计算二氧化硅含量:根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系,计算出二氧化硅的含量。
三、实验步骤1. 取一定量的给定样品,加入足够的去离子水中,并搅拌均匀。
2. 将溶液过滤,得到澄清的溶液。
3. 将所得溶液加入过量的硝酸铵溶液中,搅拌均匀。
4. 加入过量的氨水溶液,使溶液中的硅酸盐完全沉淀。
5. 将硅酸盐沉淀用玻璃纤维滤纸过滤,并用去离子水洗涤至无硝酸铵和氨水残留。
6. 将过滤后的硅酸盐沉淀置于恒温箱中烘干至恒重。
7. 记录硅酸盐沉淀的质量。
8. 根据硅酸盐与二氧化硅的化学计量关系,计算出二氧化硅的含量。
四、实验数据与结果1. 给定样品的质量:10.00 g2. 硅酸盐沉淀的质量:2.56 g3. 计算得到的二氧化硅的含量:25.6%五、实验讨论通过本实验,成功地测定了给定样品中二氧化硅的含量为25.6%。
实验结果较为准确,符合预期值。
在实验过程中,我们采用了重量法来测定二氧化硅的含量。
这种方法简单易行,且结果可靠。
然而,在实验中仍存在一些可能导致误差的因素,如样品的不完全溶解、沉淀的未完全分离等。
为了提高实验结果的准确性,可以在实验过程中加强样品的预处理步骤,确保样品的完全溶解和沉淀的充分分离。
本实验中使用的是化学分析方法测定二氧化硅的含量,该方法适用于大多数样品。
但对于某些特殊样品,如含有其他干扰物质的样品,可能需要采用其他分析方法来进行测定。
“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验参考实验方案一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液:40波美,SiO2含量28%固体Na2CO3、NaHCO32、实验条件(1)原料浓度:硅酸钠溶液:SiO2%=10%小苏打溶液:NaHCO3=7%Na2CO3=1.5%(2)一步原料进料速度:3-5L/minNa2CO3:3L/min,投料量1500mL小苏打溶液:4L/min,投料量1950mL(3)二步原料进料速度:小苏打溶液:0.2 L/min,投料量600mL水玻璃溶液:瞬间加入,投料量450mL (4)V一步:V二步=1:1(5)反应时间:一步反应时间:10min二步反应时间:10 min(6)反应温度:一步反应温度:90℃二步反应温度:70℃(7)搅拌速度:一步反应器搅拌速度:600r/min二步反应器搅拌速度:600r/min(8)洗涤条件:酸洗液:H2SO4=10%,洗涤三次(9)干燥条件:烘干干燥温度:120℃烘干干燥时间:5小时3、参考实验方案-探讨工艺条件对产品性能的影响(1)一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g(2)一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/%吸油值/ml/g比表面/m2/g(3)一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g(4)二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系二步反应时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g(5)一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响表5 一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响一步反应物料二步反应物料吸油值/ml/g2(6)等等二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液:40波美,SiO2含量28%分析纯硫酸:98%2、实验条件(1)原料浓度:硅酸钠溶液:SiO2%=10%(硅酸钠+水:大约1比3),投料量200mL 硫酸溶液:H2SO4=3% 28ml+1000mL水,投料量按PH控制要求(2)反应条件:反应时间(进料速度):40 min反应温度:70-80℃反应PH:7.5-8(3)老化条件:老化时间:30 min老化温度:同反应温度老化PH:4(4)洗涤条件:水洗,至中性(5)干燥条件:烘干干燥温度:120℃;烘干干燥时间:5小时3、实验步骤(1)在反应器(1000mL烧杯)中加水至搅拌浆位置(大约150mL),加热至80-85℃(2)保持恒温,搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液,控制反应液PH7.5-8,投料时间大约40min(3)投料完毕,加酸酸化至PH7,保温老化30min(4)冷却后,过滤,洗涤至中性――――(5)干燥――――(6)粉碎(7)样品性能检测和表征―――4、参考实验方案-探讨工艺条件对产品性能的影响(1)反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g(2)反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/%吸油值/ml/g比表面/m2/g(3)反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g(4)老化时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 老化时间与产品吸油值及比表面的关系老化时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g(5)反应液PH对产品吸油值及比表面的影响表5 反应液PH对产品吸油值及比表面的影响反应液PH吸油值/ml/g比表面/m2/g(6)老化PH对产品吸油值及比表面的影响表5 老化PH对产品吸油值及比表面的影响老化PH吸油值/ml/g比表面/m2/g(7)等等“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验成绩登记。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业精细化工班级07化工1学号姓名指导教师及职称陈姚教授开课学期2010 至2011 学年第一学期时间2010 年12 月23 日传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征(广州大学化学化工学院)【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多,诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。
本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅,并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。
【关键词】沉淀二氧化硅;沉淀法;传统法;表征分析【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展,各种生产工艺也不断成熟和完善,制备沉淀二氧化硅的方法有很多,从基本原理上划分有气相法和沉淀法。
本次实验采用的制备方式为液相法,液相法主要是指沉淀法,传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料,利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。
沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低,原料易得,成本低,较适合工业生产,但能耗相对较高,对环境有较高要求,产品活性不高,颗粒大小不易控制,亲和力差,补强性能低,颗粒表面亲水性集团键合严重,会削弱产品的结合力。
[Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions.[Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis[Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification.一、实验部分1、实验原理液相法主要是指沉淀法,传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料,利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。
其反应式为:()()O H m SiO n SO Na O mH SiO H nSiO O Na 2242232221+⋅+=++⋅在沉淀法生产过程中可根据成品要求,通过调节反应过程中物料的比例,流量及反应的温度、时间,以及干燥条件,可得到不同比表面积,粒径、纯度、形态、结构度、孔隙度的制品。
生产工艺不同,其物理化学特性也各不相同,正好可满足不同用途和性能的要求。
故此本次实验运用控制变量法,通过改变反应条件(反应温度以及投料速度)以制备不同性能的沉淀二氧化硅产品,并通过测定几个表征数据以鉴定其性能优劣以及判断反应的最佳反应条件。
2、实验材料与设备药品:水玻璃(40Be′ 28%)、浓硫酸(95%)、氯化钠(分析纯)仪器:恒温水浴锅、电子搅拌器、干燥箱、常规的玻璃仪器、电子天平、真空抽滤泵、抽滤瓶、测定DBP用微量滴定管、XJZ-6型正置式金相显微镜、红外光谱检测仪器。
3、制备实验过程(1)将28%水玻璃加水稀释到浓度为10%,真空抽滤后得精制的水玻璃,备用;将95%的硫酸用水稀释,配制成浓度为25%的硫酸,备用。
(2)将200mL水装进500mL的烧杯中,并加入精制的水玻璃使pH在7-8范围内,加入1.0g氯化钠,并用恒温水浴锅加热搅拌至80℃。
(3)在30min内逐渐滴入100mL精制水玻璃与适量25%硫酸,并保持反应温度为80℃,pH控制在7-8之间。
(4)反应结束后继续加酸使pH<5,陈化20min。
然后经过过滤、洗涤后在110℃下干燥至恒重,冷却后得产品。
(5)改变投料用时为50min,重复上述操作制得另一组产品。
(6)改变反应温度为95℃,并在此温度下分别改变投料同时为30min、40min、50min,重复(1)至(4)操作,得到另外三组产品。
二、测定部分1、二氧化硅吸油值(DBP)的测定。
1)实验步骤。
a.称取干燥的样品1g(精确到0.001g),置于玻璃板上,开始以较快的速度滴加DBP。
b.当滴加到相当于试样吸油值的2/3时,用玻璃棒轻轻调和,使DBP与试样浸润均匀,然后不断滚压,使粒状试样全部破碎。
c.以较慢的速度继续滴加DBP并不断滚压。
d.当试样与DBP混合物出现小条状或小块状时,可将试样全部滚至玻璃棒上,同时,玻璃棒上不出现油迹时为滴定终点。
e.吸油值的单位用1g试样吸收DBP的体积(mL/g)表示。
2)精确度。
一般对同一样品的测试要进行两次,两次的测试结果之差不能超过0.15ml/g,否则测试结果无效。
每次操作应在5~7min内完成。
操作时间过长,会因为二氧化硅的潮解而影响结果,取两次结果的平均值作为测试值。
2、二氧化硅微观结构的测定。
1)试样条件。
试样经300目筛子过筛,测试过程中保持空气干燥,室温控制在25℃±2℃。
2)操作步骤。
开机:打开电源,调节光源的亮度,物镜调到40X,目镜调到10X,装入相机。
制玻璃片:取一块载玻璃片,用手拿一小块状样品轻轻捏碎于玻璃片上,然后用玻璃棒轻轻涂抹,切勿用力过猛导致样品结构破坏。
涂抹到载玻片上附有一层极薄的样品为佳。
拍摄:将载玻片放在载物台上,调节焦距,直到相机屏幕出现透明晶体状时,就可以进行拍摄。
应该尽量去屏幕出现最多的晶体来拍摄。
下一样品重复以上操作。
关机:关闭电源,取出相机。
3、红外光谱的测定。
利用红外光谱仪测定红外光谱图。
三、测定结果1、吸油值DBP结果:2、红外光谱图产品1(反应温度:80℃投料用时:30min):压片过程尝试十余次,均未能成功压片。
从压得的片状物可知该条件下的产品粘度较大或水含量较大,产品质量较为低下。
以下分别为产品2(反应温度:80℃投料用时:50min)、产品3(反应温度:95℃投料用时:30min)、产品4(反应温度:95℃投料用时:40min)以及产品5(反应温度:95℃投料用时:50min)的红外光谱图:3、微观结构分析四、结果分析本次实验制备过程中并无异常状况出现,得到表征良好的沉淀二氧化硅产品。
实验过程较为难控制的是中和反应过程中对pH值的控制以及对滴加速度的调整,由于pH也是除温度、投料时间外对产品质量的一个重要影响因素,故此从实验产品的产量以及质量来看,产品均属优良。
首先通过产品的吸油值DBP来看,随着温度的升高或投料时间的增长,吸油值呈递增的趋势。
结构越大,吸油值越大。
吸油值大,其微粒小,比表面积大,在橡胶中补强性好,表明聚集状态的枝键结构多。
也就是说,产品5的性能最为优异,产品1的性能最为低下。
这与微观图观察所得结果也比较相符,产品5的粉粒较为微细,产品2颗粒较大。
其中吸油值与温度的线性关系如下:另外,通过观察产品的红外光谱图得,各产品的红外光谱图基本一致,则说明各产品组成基本相同。
而产品均在3434~3444cm-1之间出现较宽的吸收峰,改峰是对应于-OH基的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。
而在1100cm-1左右均出现强吸收峰,该吸收峰为Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收。
由此可以总结得:产品沉淀二氧化硅的粒径会随温度的升高以及投料用时的增长而减小,故此适当的高温以及尽量减慢投料速度对反应制得的产品质量会有所提高。