沉淀·超声法制备纳米二氧化硅
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纳米二氧化硅的结构、制备及应用纳米二氧化硅的结构、制备及应用摘要:纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小,比表面积大,表面吸附力强,表面能大,化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能,以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。
本文整理相关文献,介绍纳米二氧化硅材料的结构特征、主要制备方法及相关应用。
关键词:纳米二氧化硅结构特征制备应用一、引言[1]纳米材料是当今无机化学及材料化学研究的热门课题之一,因其具有表面效应、宏观量子隧道效应和小尺寸效应,其所表现的诸如熔点、磁性、光学、导热、导电等性质,往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
因此纳米材料被广泛的应用于医药学、电子工业、环境科学和纺织工业等领域,具有广阔的前景。
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小,比表面积大,表面吸附力强,表面能大,化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能,以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。
纳米二氧化硅俗称"超微细白炭黑",广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
纳米二氧化硅因其独特的性质引起了国内外科学家的广泛关注。
本文整理相关文献,介绍纳米二氧化硅材料主要制备方法及相关应用。
二、纳米SiO2的结构特征[2-3]SiO2按制备方法可分为气相法SiO2和沉淀法SiO2,这两类SiO2表面都存在大量残键和不同键合状态的羟基(相邻羟基、隔离羟基和双羟基),这种高活性的表面微观结构使SiO2极易以一次团聚体为基本单元联结成球状、线链状、团簇状等三维立体骨架或点阵结构形式。
在X射线衍射下,气相法纳米SiO2和沉淀法纳米SiO2粒均呈无定形结构,气相法SiO2粒径小,尺寸均一,表面羟基含量低,吸附活性高,内部结构几乎完全是排列紧密的三维网络状结构,具有一定的物理化学稳定性。
沉淀法二氧化硅生产工艺流程(一)
沉淀法二氧化硅生产工艺流程
导言
沉淀法是一种常用的二氧化硅生产工艺,通过溶液中添加酸将二
氧化硅转化为硅酸盐沉淀物,再经过过滤、干燥等步骤,最终得到纯
净的二氧化硅产品。
本文将详细介绍沉淀法二氧化硅生产的工艺流程。
原料准备
1.硅源:通常使用硅酸钠或硅酸钾作为硅源。
2.酸:常用的酸有盐酸、硫酸等,用于将硅源溶解生成硅酸。
反应过程
1.准备溶液:将适量的酸溶解在适量的水中,得到一定浓度的酸溶
液。
2.加入硅源:将硅源逐渐加入酸溶液中,并进行搅拌,使硅源充分
与酸反应。
3.反应:在适宜的温度和压力下进行反应,待溶液中的硅酸盐达到
饱和度。
4.沉淀:将反应结束后的溶液静置,使硅酸盐沉淀。
5.过滤:将沉淀物与溶液分离,得到含有硅酸盐的湿滑沉淀。
6.清洗:用适量的水将沉淀物进行清洗,去除杂质。
7.干燥:将清洗后的沉淀物进行干燥,得到二氧化硅颗粒。
后处理
1.粉碎:将干燥后的二氧化硅颗粒进行粉碎,使其达到所需的粒度。
2.筛分:经过粉碎后的二氧化硅颗粒进行筛分,得到适合不同用途
的颗粒大小。
3.包装:将筛分后的二氧化硅产品进行包装,保证其质量和安全。
总结
沉淀法是一种常用的二氧化硅生产工艺,通过酸与硅源的反应,
得到硅酸盐沉淀物,并经过过滤、清洗、干燥等步骤,最终得到纯净
的二氧化硅产品。
掌握了该工艺流程,能够高效、稳定地生产二氧化硅,满足不同领域的需求。
以上就是沉淀法二氧化硅生产工艺流程的详细介绍,希望对读者
有所帮助。
一种合成二氧化硅纳米粒子的新方法摘要在溶胶-凝胶过程通过使用超声法,已第一次使用顺序的方法制备单分散的和大小均匀的二氧化硅纳米颗粒。
在乙醇介质中,通过水解正硅酸四乙酯(TEOS),得到二氧化硅颗粒,并对不同试剂对粒径的影响进行了详细的研究。
各种在20-460nm范围内的不同大小的颗粒的合成。
实验用到试剂:氨水(2.8-28molL-1),乙醇(1-8molL-1),水(3-14molL-1),和TEOS(0.012-0.12molL-1),而粒子的尺寸在扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)下观察。
除了上述的观察,温度对粒径的影响也进行了研究。
在本研究中所获得的结果是与利用紫外-可见分光光度法测定的所观察到二氧化硅粒子的电子吸收行为的结果一致。
1、介绍二氧化硅纳米粒子因为他们容易制备和其在各种工业中的广泛应用,如催化剂,颜料,制药,电子和薄膜基板,电子和热绝缘体,和湿度传感器[1],在科研中占据了突出的位置。
这些产品中的一些产品的质量高度依赖于这些粒子的粒径和粒径分布。
Stober 等人[2]在1968年,报道了一项先进的合成球形和单分散二氧化硅纳米粒子的方法,即从从硅醇盐的的乙醇水溶液,在以氨水作为催化剂的存在下,制备从50nm至1μm的不同尺寸范围的具有窄粒度分布的二氧化硅纳米粒子。
颗粒的大小取决于硅醇盐和醇的类型。
在甲醇溶液中制备的颗粒是最小的,而颗粒尺寸是随着醇的链长增加而增大的。
当长链醇被用作溶剂,颗粒尺寸分布也变宽。
在此之后,在这一领域[3-11]也进行了大量的研究。
在本研究中,主要涉及两种类型的反应:(ⅰ)通过水解形成硅羟基和(ii)硅氧烷桥所形成的缩聚反应:水解作用:Si–(OR)4 + H2O →Si–(OH)4+ 4R–OH,缩合:2Si–(OH)4→2(Si–O–Si) + 4H2O。
缩合速率取决于反应条件,这可能会导致形成一个三维网状的结构,或形成单一的单分散颗粒[12]。
超声波分散纳米二氧化硅的作用
超声波分散是一种常用的纳米材料制备技术,它通过超声波的作用将纳米颗粒分散在溶剂中。
对于纳米二氧化硅来说,超声波分散具有以下作用:
1. 均匀分散,超声波能够产生高强度的机械剪切力和局部的热效应,有助于将团聚的纳米二氧化硅颗粒分散成均匀的分散液,避免颗粒团聚和沉积。
2. 提高稳定性,超声波作用下,纳米二氧化硅颗粒与溶剂分子发生强烈的相互作用,形成一层溶剂分子的包覆层,提高了分散液的稳定性,避免颗粒重新聚集。
3. 提高反应效率,超声波作用下,纳米二氧化硅颗粒表面的活性位点暴露出来,有利于后续的功能化修饰或与其他材料的复合,提高了反应效率。
4. 超声化学效应,超声波还可以引起溶剂中的化学活性增强,促进溶剂中的化学反应,有助于纳米二氧化硅的后续表面修饰或功能化反应。
总的来说,超声波分散对纳米二氧化硅的作用包括均匀分散、提高稳定性、提高反应效率和促进超声化学效应,这些作用使得纳米二氧化硅在材料制备、生物医药、能源储存等领域得到了广泛的应用。
纳米sio2的制备
纳米SiO2的制备方法有很多种,以下是其中的一种方法:
材料:
1. 水玻璃
2. 硫酸
3. 氨水
4. 氢氧化钠
5. 高纯水
步骤:
1. 将水玻璃溶液和硫酸溶液按体积比1:2慢慢滴入搅拌中的高纯水中,同时加入氨水控制pH值在8~9范围内;
2. 搅拌15分钟后,加入适量的氢氧化钠以调整溶液pH值至9~10;
3. 继续搅拌1小时,然后将混合物放入超声波清洗器中进行超声处理;
4. 将处理后的溶液冷却至室温,通过离心和滤纸分离固体沉淀;
5. 将固体沉淀洗涤至 pH值为7左右,之后进行干燥处理。
纳米SiO2由于其特殊的化学和物理性质,被广泛应用于陶瓷、
催化剂、涂料等领域。
液相沉淀法制备纳米SiO2硅酸钠系二氧化硅与氧化钠的胶体溶液Na2O·mSiO2,其中m为硅钠比,即模数,模数不同,其酸、碱度不同,一般m为3.5左右最好。
一、制备工艺:1、酸析:Na2O·mSiO2为碱性物,加一定量酸(以H2SO4为主)后,可生成含盐的SiO2凝胶;2、陈化:酸析过程就是SiO2凝胶的形成过程,其实验参数(如搅拌速度、加热温度、pH的调节)可决定最终产物的质量和性能;3、过滤洗涤:过滤水分及盐的清洗,将凝胶中的Na2SO4清除干净,洗涤至pH为7时为好;4、干燥打散:在水分尚未完全干燥后,应尽可能将凝胶分散后,以免最终产物的团聚。
制备过程中的化学方程式为:(模数为3.5)Na2O·mSiO2+ H2SO4→mSiO2·nH2O + Na2SO4272 9820 X X = 7.21g二、制备工艺过程:1、Na2O·mSiO2水溶液的制备:Na2O·mSiO2与水按1:3制备成水溶液;在100ml烧杯中称取20g Na2O·mSiO2,放入200ml的锥形瓶中,称取40ml 蒸馏水,洗涤盛放Na2O·mSiO2的容器后,倒入200ml的锥形瓶中;再补加所需蒸馏水。
2、硫酸溶液的制备:制备40%的硫酸溶液3、根据Na2O·mSiO2的模数、浓度计算一定的Na2O·mSiO2所需要的H2SO4反应量,注意H2SO4应过量;称取一定量硫酸,放入100ml的烧杯中待用4、将已配制好的Na2O·mSiO2水溶液放置到可加热的搅拌装置中,加热至50℃-60℃搅拌均匀(月20min);5、将已配制并称量好的H2SO4溶液缓慢加入到上述反应装置中,测量pH的变化,在形成初期(pH约为10)沉淀后,应强烈搅拌,并继续滴加H2SO4溶液,至pH为9.5时,达反应终点。
H2SO4溶液的滴加要注意,前期的速度可增大,在接近反应终点时,要缓慢。
纳米二氧化硅的制备方法
纳米二氧化硅是一种重要的纳米材料,具有广泛的应用前景。
近年来,随着纳米技术的不断发展,纳米二氧化硅的制备方法也越来越多。
下面,我们将介绍几种常见的纳米二氧化硅的制备方法。
1. 物理法
物理法是制备纳米二氧化硅最常用的方法之一。
这种方法通常是通过机械粉碎或热蒸发等物理手段将大颗粒的二氧化硅转化为纳米
颗粒。
其中,机械粉碎法是一种比较简单的方法,可以通过球磨、振动磨等设备将二氧化硅颗粒粉碎成纳米级别。
热蒸发法是将二氧化硅加热蒸发,然后通过冷凝收集纳米颗粒。
2. 化学法
化学法是另一种制备纳米二氧化硅的常用方法。
这种方法通常是通过化学反应来合成纳米二氧化硅。
其中,溶胶凝胶法是一种比较常见的化学法。
该方法是将硅酸盐和酸反应得到溶胶,然后通过加热或干燥等处理将溶胶转化为纳米二氧化硅颗粒。
另外,还有其他一些化学法,如气相合成法、水热法、溶剂热法等。
3. 生物法
生物法是一种比较新型的制备纳米二氧化硅的方法。
这种方法通常是通过生物体的代谢活动来合成纳米二氧化硅。
其中,微生物法是一种比较常见的生物法。
该方法是将二氧化硅添加到微生物培养基中,通过微生物的代谢活动将二氧化硅转化为纳米颗粒。
此外,还有其他一些生物法,如植物提取法等。
以上几种方法各有优缺点,适用范围也有所不同。
选择合适的制备方法需要考虑多种因素,如成本、效率、纯度、粒度分布等。
sio2纳米材料的制备方法及优缺点二氧化硅(SiO2)纳米材料的制备方法有多种,包括物理法、化学法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等。
1. 物理法:此方法主要利用高能球磨机或超声气流粉碎机对SiO2聚集体进行多级粉碎,最终获得产品。
优点在于生产工艺简单、生产量大、生产过程易于控制。
然而,物理法对原料要求较高,且随着粒度减小,颗粒因表面能增大而团聚,难以进一步缩小粉体颗粒粒径。
2. 化学法:包括气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、离子体交换法和微乳液法等。
其中,气相法以四氯化硅等为原料,通过高温或紫外线照射等方法使原料气化并发生化学反应生成SiO2纳米颗粒。
优点在于粒度均匀、粒径小且成球形,产品纯度高,表面羟基少。
缺点在于所用设备要求较高,所用原料贵,成品价格高。
3. 沉淀法:以硅酸钠和无机酸为原料,通过调节溶液的pH值使硅酸盐离子发生沉淀,再经过滤、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。
优点在于工艺简单、原料来源广泛。
缺点在于难以控制粒径大小和形状,产物的分散性也较差。
4. 溶胶凝胶法:以硅酸酯为原料,通过水解和聚合反应形成透明的溶胶,再经过浓缩、陈化、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。
优点在于可控制颗粒大小和形状,产物纯度高。
缺点在于生产过程中需要使用大量有机溶剂,且反应条件较为苛刻。
5. 微乳液法:利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成微乳液,在微乳液的油相中通过控制反应条件制备出SiO2纳米颗粒。
优点在于可控制颗粒大小和形状,产物纯度高。
缺点在于需要使用大量有机溶剂,且制备过程较为复杂。
以上是二氧化硅(SiO2)纳米材料的几种制备方法及优缺点,可以根据实际需求选择合适的方法进行制备。
1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止,纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。
干法包括气相法和电弧法,湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。
1.1 气相法气相法多以四氯化硅为原料,采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→ 2H2OSiCl4+ 2H2O → SiO2+4HCl2H2+ O2+SiCl4→ SiO2+4HCl1.2 沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的 SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl → H2SO3+NaClH2SO3→ SiO2+ H2O该法原料易得,生产流程简单,能耗低,投资少,但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前,沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类:(1)在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅;(2)酸化剂与硅酸盐水溶液反应,沉降物经分离、干燥制备二氧化硅;(3)碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶,再转变为凝胶颗粒,经干燥、热水洗涤、再干燥,锻烧制得二氧化硅;(4)水玻璃的碳酸化制备二氧化硅;(5)通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。
(1)原料与试剂:水合硅酸钠,分析纯,无锡市亚盛化工有限公司;浓硫酸,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;无水硫酸钠,分析纯,无锡市亚盛化工有限公司;聚乙二醇(PEG)6000,分析纯,无锡市亚盛化工有限公司。
(2)设备与分析仪器:Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪,KBr压片,美国;D/Max 型X射线粉末衍射仪,日本理学公司;TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM),日本日立公司;HPPS5001激光粒度分析仪,英国Malvern公司;S-570型扫描电镜(SEM),日本日立公司;紫外可见光吸收仪(UV-Vis),日本日立公司;WDT-20,KCS-20型万能试验机,深圳凯强利试验仪器有限公司;磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。
纳米二氧化硅的制备与表征一、本文概述随着纳米科技的飞速发展,纳米材料因其独特的物理和化学性质在多个领域,如电子、生物、医药和环保等,展现出了广阔的应用前景。
其中,纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料,因其高比表面积、优异的化学稳定性和独特的物理化学性质而备受关注。
本文旨在全面介绍纳米二氧化硅的制备方法,深入剖析其表征技术,以期为进一步推动纳米二氧化硅的基础研究和应用开发提供理论支撑和实践指导。
在制备方面,本文将详细介绍纳米二氧化硅的多种制备方法,包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、微乳液法、沉淀法等,并分析各种方法的优缺点和适用条件。
同时,还将探讨制备过程中影响纳米二氧化硅形貌、结构和性能的关键因素,如原料选择、反应条件、后处理等。
在表征方面,本文将综述纳米二氧化硅的表征手段,包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、射线衍射(RD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等,以及这些表征手段在纳米二氧化硅结构、形貌、粒径分布和表面性质分析中的应用。
通过本文的阐述,读者可以对纳米二氧化硅的制备与表征技术有一个全面而深入的了解,为相关研究和应用提供有益的参考和借鉴。
二、纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备方法多种多样,主要包括物理法、化学法以及生物法等。
其中,化学法因其操作简单、产量高、成本低等优点,成为当前工业制备纳米二氧化硅的主要方法。
物理法:物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法、真空冷凝法等。
这些方法主要通过物理手段将大颗粒的二氧化硅粉碎或冷凝成纳米级别的颗粒。
然而,物理法往往能耗高,且制备的纳米二氧化硅粒子易团聚,影响其分散性和使用效果。
化学法:化学法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、气相法等。
其中,溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法以硅醇盐或无机硅酸盐为原料,通过水解、缩聚等化学反应,形成稳定的溶胶,再经过陈化、干燥、煅烧等步骤,得到纳米二氧化硅。
纳米二氧化硅制备方法
纳米二氧化硅是一种常见的纳米材料,其制备方法有很多种。
下面就让我们来分步骤阐述一下纳米二氧化硅的制备方法。
第一步,制备硅源。
纳米二氧化硅的制备需要用到硅源,可用三氯化硅、硅烷等进行制备。
其中,三氯化硅是一种常用的硅源。
将三氯化硅加入适量的水中,室温下静置数小时,水解出氯化氢,剩下的成硅酸。
此时,筛网过滤得到硅酸粉末,这就是硅源。
第二步,制备二氧化硅溶胶。
将硅源加入适量的水中,搅拌至完全溶解,得到硅酸水溶液。
接下来,在硅酸水溶液中加入一定量的盐酸,并不断搅拌,使硅酸水溶液中的硅酸逐渐转化为二氧化硅溶胶。
溶胶中二氧化硅的浓度越高,所制得的纳米二氧化硅颗粒就越小。
第三步,制备纳米二氧化硅。
将制好的二氧化硅溶胶加入大量的去离子水中,并同时不断搅拌和加热,直至水蒸发完毕,得到纳米二氧化硅。
此时,所得的纳米二氧化硅经过必要的后处理,即可用于实际应用了。
总之,纳米二氧化硅的制备方法主要包括硅源制备、二氧化硅溶胶制备和纳米二氧化硅制备三个步骤。
各个步骤的操作顺序和参数设置对纳米二氧化硅的性质和质量等方面都会有一定的影响。
因此,在实际制备过程中,需要掌握一定的实验技能和知识,才能得到理想的纳米二氧化硅制品。
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅摘要:在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。
通过实验确定了沉淀,超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。
采用XRD、TG-DTA 及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。
结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。
研究表明,沉淀,超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。
所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。
关键词:二氧化硅;制备;沉淀,超声法纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。
微结构为球形,呈絮状口网状的准颗粒结构。
它具有独特性质,如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性;它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性;将纳米二氧化硅分散材料中,可提高材料的强度、弹性;它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。
纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。
如:气相法,所得产品粒度细,单分散性好,其主要缺点就是设备投资大、生产成本高;溶胶,凝腔法。
所得产品纯度高,均匀度好,但成本太高,工业化价值不大;微乳液法可得到粒径小而均匀的产物,但处理麻烦,效率低,工业化难度大;也有用成本较低的直接沉淀法,但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制,杂质多。
团聚严重,质量差。
本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体,探讨了体系pH值,表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响,并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。
1实验1.1仪器与试剂Na2Sio3·(AR),H2so(AR),无水乙醇(AR),正丁醇(AR),十二烷基苯磺酸钠(AR),吐温-s0(AR),聚乙二醇(AR)。
ZS-90激光粒度分析仪,KQ.100DV型数控超声波清洗器,雷磁pHS-3C精密pH计,FD-1B-55冷冻干燥机,Perkin-Elmer Pyris Diamond TG/DTA热分析仪(美国制造)。
硅酸钠制备纳米二氧化硅步骤
纳米二氧化硅是一种应用广泛的新型纳米材料,其制备方法有很多种。
其中,硅酸钠制备纳米二氧化硅是一种比较简单、易操作的方法。
本文将详细介绍该方法的步骤。
步骤一:准备原料
制备纳米二氧化硅的原料是硅酸钠和盐酸。
其中,硅酸钠的浓度可以根据需要进行调节,一般建议使用浓度为10%的硅酸钠。
盐酸的浓度为37%。
步骤二:混合制备
将硅酸钠加入盐酸中,然后充分混合,直到出现白色沉淀。
这个白色沉淀就是纳米二氧化硅。
步骤三:分离纯化
将混合液过滤,用纯水洗涤至中性,过滤后的沉淀即为纳米二氧化硅。
将纳米二氧化硅干燥即可。
步骤四:表征检测
将制备的纳米二氧化硅进行表征,检测其粒径、分布情况等性质。
可使用动态光散射(DLS)、比表面积测试、扫描电镜(SEM)等方法进行检测。
需要注意的是,硅酸钠制备纳米二氧化硅的反应过程中会放出大量的热量,因此需要注意温度控制和安全操作。
此外,制备过程中还需要注意溶液的酸碱度、浓度等条件的控制,才能制备出合格的纳米二氧化硅。
综上所述,硅酸钠制备纳米二氧化硅的步骤包括准备原料、混合制备、分离纯化和表征检测。
该方法简单易操作、成本低廉,适合中小规模纳米材料制备。
二氧化硅微球的制备及其应用研究近年来,微观领域的科技快速发展,许多微观材料的制备和应用得到了广泛研究。
其中,二氧化硅微球属于一种常见微观颗粒,具有广泛的应用前景和研究意义。
本文将对二氧化硅微球的制备和应用方面进行探讨。
一、二氧化硅微球的制备1. 模板法模板法是一种常见的制备二氧化硅微球的方法。
该方法利用硅酸盐或单质硅作为前驱物质,在一定条件下与模板反应生成聚合物或硅氧烷液滴,并通过水热过程、溶胶-凝胶法等步骤生成二氧化硅微球。
模板法可以利用不同的模板粒子构建不同形态、大小的微球结构,具有较高的制备效率和可控性。
2. 真空挥发法真空挥发法是一种通过旋转真空挥发液体前驱体,使得液滴在空气-液体界面上的物质浓度逐渐升高,形成二氧化硅微球的方法。
该方法需要汽化器、真空泵、旋转器等设备,可以制备出具有良好均匀性、大小可控的二氧化硅微球,但制备过程比较复杂。
3. 沉淀法沉淀法是一种通过将硅酸盐水溶液缓慢滴入钙水溶液中,造成水合作用和钙化反应生成二氧化硅微球的方法。
该方法简单易行,制备成本较低,但难以控制微球尺寸和形态。
4. 其他方法除了以上三种常见方法外,还有一些其他方法,如静电旋转法、电喷雾法、超临界流体法等。
二、二氧化硅微球的应用1. 生物医学领域二氧化硅微球可以作为生物医学领域中的药物载体、细胞培养载体等材料。
其具有较好的生物相容性、生物分解性,能够较稳定地携带和释放药物、生长因子等生物活性成分,并可通过表面修饰等手段实现靶向传递。
2. 纳米复合材料领域二氧化硅微球可以作为纳米复合材料的载体,将金属、金属氧化物、有机物等与二氧化硅微球复合制备出微球复合材料,可用于催化反应、吸附分离、传感检测等应用领域。
3. 功能性材料领域二氧化硅微球可以通过表面修饰、改性等方法赋予其特定的物理、化学、生物性能,如超疏水性、超亲水性、光学性能、生物抗污染性等,可用于涂层、泡沫材料、催化剂、油墨等领域。
总结一下,二氧化硅微球作为一种常见的微观颗粒,具有制备简单、形态可控、应用广泛等特点。
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅
摘要:在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。
通过实验确定了沉淀,超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。
采用XRD、TG-DTA 及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。
结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。
研究表明,沉淀,超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。
所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。
关键词:二氧化硅;制备;沉淀,超声法
纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。
微结构为球形,呈絮状口网状的准颗粒结构。
它具有独特性质,如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性;它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性;将纳米二氧化硅分散材料中,可提高材料的强度、弹性;它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。
纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。
如:气相法,所得产品粒度细,单分散性好,其主要缺点就是设备投资大、生产成本高;溶胶,凝腔法。
所得产品纯度高,均匀度好,但成本太高,工业化价值不大;微乳液法可得到粒径小而均匀的产物,但处理麻烦,效率低,工业化难度大;也有用成本较低的直接沉淀法,但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制,杂质多。
团聚严重,质量差。
本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体,探讨了体系pH值,表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响,并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。
1实验
1.1仪器与试剂
Na2Sio3·(AR),H2so(AR),无水乙醇(AR),正丁醇(AR),十二烷基苯磺酸钠(AR),吐温-s0(AR),聚乙二醇(AR)。
ZS-90激光粒度分析仪,KQ.100DV型数控超声波清洗器,雷磁pHS-3C精密pH计,FD-1B-55冷冻干燥机,Perkin-Elmer Pyris Diamond TG/DTA热分析仪(美国制造)。
1.2实验操作
在超声波中,在一定温度和搅拌状态下,用一定浓度的硫酸滴定一定浓度的硅酸钠溶液(加入表面活性剂),并用pH计测其pH值,用激光粒度分析仪测量不同pH值下粒径的大小。
将沉淀抽滤,用去离子水清洗到没有酸根离子(滤液不与BaC12形成白色沉淀),将滤饼干燥,煅烧,然后测其粒径。
2结果与讨论
2.1体系pH值对粒径的影响
2.1.1 pH值对粒径的影响
40℃恒温,在磁力搅拌下。
向0.5 mol/L NaSiO,溶液中滴加7%H2S04溶液,分别控制在不同pH值,测粒径大小,实验结果见图1(线A)。
由图1可以看出,当pH值为4时,粒径最小。
这是因为,随着pH减小,体系中H+含量随之增加,粒子表面吸附的H+也随之增多,粒子所荷正电荷增多,相互之间斥力增大,减小了粒子间的团聚,因而粒径减小。
但当pH过小时,降低pH值会加快聚合反应速度,聚合速度过大会使粒子的生成速率过大,而产生团聚和大粒径现象。
2.1.2添加表面活性剂后pH值对粒径的影响
40℃恒温,在磁力搅拌下,向加入5%聚乙二醇的0.5 mol/LNaSi03溶液中滴加7%H2so,溶液,分别控制在不同pH值,测粒径大小,实验结果见图1(线B)。
由图1可以看出,当pH值为4时,粒径最小,其规律与未添加非离子表面活性剂的结果相同。
实验表明,体系中添加非离子表面活性剂对反应规律无明显影响,但可使粒径明显减小。
这是由于,非离子表面活性剂包覆在颗粒表面上并不改变颗粒表面的电荷数,而仅产生空间位阻效应和屏蔽作用。
2.1.3超声分散下添加表面活性剂的体系pH值对粒径的影响
40℃恒温,在磁力搅拌,超声分散下,向加入5%聚乙二醇的0.5 mol/LNaSi03溶液中滴加7%H2s04溶液,分别控制在不同pH值,测粒径大小,实验结果见图1(线c)。
由图1可以看出,当pH值为4时,粒径最小,其规律与未超声分散的结果相同。
实验表明,超声作用不会明显改变pH值对粒径的影响规律,但可显著降低粒径的大小。
这是因为,超声作用只是改变颗粒间的团聚状态,而不会改变颗粒的表面电荷数。
上述实验结果说明,无论是否添加非离子表面活性剂和使用超声波分散,体系在pH值为4左右时,所获产物粒径均为最小值。
添加非离子表面活性剂和使用超声波分散可以使粒径显著减小。
2.2表面活性剂种类对粒径的影响
分别向0.5 mol/L Na2Si03溶液中加入不同的表面活性剂;5%聚乙二醇,5%十二烷基苯磺酸钠,5%吐温-80,在40℃恒温,磁力搅拌下,滴加7%H2so4溶液,至pH为4左右时止,抽滤。
清洗,干燥,煅烧,测产物粒径。
实验结果见表1。
由表1可以看出,体系中添加非离子表面活性剂比添加阴离子表面活性剂所得产物粒径更小,而非离子表面活性剂中,聚乙二醇效果最好。
这是由于非离子表面活性剂分子覆盖包裹颗粒,产生了空间位阻效应,颗粒表面覆盖的高分子膜还会产生屏蔽作用,使ζ电位降低,从而使颗粒处于分散状态;而阴离子表面活性剂只能产生屏蔽作用,没有空间位阻效应,因此产物粒径较大。
还可看出,同种表面活性剂存在下,经超声分散后粒径会更小。
这是因为超声空化时产生的局部高温、高压、强冲击波和微射流等,较大幅度地弱化纳米微粒间的纳米作用能,有效地防止纳米微粒团聚而使之充分分散。
2.3分散剂用量对粒径的影响
分别向0.5 mol/L NaSi03溶液中加入不同量的分散剂(无水乙醇),在40℃恒温,磁力搅拌下。
滴加7%H2so4溶液,至pH为4左右,抽滤,清洗,干燥,煅烧,测产物粒径。
实验结果见图2。
实验结果表明,随着分散剂加入量的增大,粒径减小。
这是因为在实验条件下,硅酸根聚合度低,表面羟基多,乙醇中的活性基团(-OH)与硅酸根的硅氧四面体的顶氧基发生作用,形成了氢键,阻碍了四面体顶氧的硅氧联接。
乙醇小分子代替水进入沉淀,在后续的干燥及煅烧过程中,它较大易于排除。
同时由于它从粉体内部逸出,避免了此过程中的团聚。
实验中,体系中添加15%无水乙醇所得产物粒径最小。
2.4干燥方式对粒径的影响
40℃恒温,在磁力搅拌下,向0.5 mol/L Na2Sio3溶液中滴加7%H2so4溶液,至pH为4左右,抽滤,清洗,将滤饼分成四份,一份加入正丁醇共沸蒸馏,然后在80℃鼓风干燥箱中干燥;一份真空干燥;一份冷冻干燥;一份在80℃鼓风干燥箱中干燥。
干燥后测粒径大小。
结果见表2。
由表2可以看出,不同干燥方法下,粒径的大小顺序为:鼓风>真空>冷冻>共沸。
真空干燥条件下,由于干燥温度较低,减少了颗粒的团聚,因此粒径小于普通鼓风干燥产物。
冷冻干燥条件下,把含有水分的物质。
预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔,对于纳米粉体来说,冰架中的水分真空
升华,避免了干燥过程中水桥作用下的粒子团聚,所获得的粉体粒子也较小。
共沸蒸馏干燥法,通过正丁醇共沸蒸馏脱水,随着颗粒上物理结合水被共沸脱除,颗粒表面原来通过表面羟基氢键键合的水逐渐被正丁醇分子取代。
正丁醇主要以氢键形式与sio2颗粒表面的非桥联羟基结合,在共沸蒸馏后期。
当体系中水含量很低且蒸馏温度升高后,有部分表面硅羟基被酯化,形成$i-Oc4H9。
正丁醇取代颗粒中的水后,不仅可以减小干燥过程中的毛细管力。
阻止脱溶剂过程中颗粒间氢键的形成;同时颗粒表面酯化形成的丁氧基还可产生空间位阻效应,在一定程度上抑制颗粒间的靠近,所有这些作用均可有效消除颗粒间化学键的形成,阻止干燥过程中颗粒间的硬团聚。
因此,共沸蒸馏法处理后的产物粒径最小。
2.5超声分散对粒径的影响
根据文献及上述实验确定最佳实验条件:40℃恒温,在磁力搅拌,超声分散下,向加入5%聚乙二醇、15%无水乙醇的0.5 moFL№sio3溶液中滴加7%H2so,溶液,至pe为4左右,抽滤,清洗,干燥,煅烧,测产物粒径。
另一组则按同样流程,但未有超声的情况下进行操作。
实验结果见表3。
由表3可知,在沉淀过程中采用超声分散产物粒径会更小。
这是因为,当液体受到超声作用时。
液体介质中产生大量的微气泡,在微泡的形成和破裂过程中,伴随能量的释放,产生空化效应。
空化现象产生的瞬间,形成了强烈的振动波,液体中空气泡的快速形成和突然崩溃产生了短暂的高能环境。
产生高速射流,同时通过声的吸收,介质和容器的共振性质引起的二级效应,如乳化作用、宏观的加热效应等也促进分散进行,较大幅度地弱化纳米微粒问的纳米作用能,有效地防止纳米微粒团聚而使之充分分散。
超声波的空化作用产生强大的冲击波和微射流,在液固界面之间产生强大的冲击作用,有效地骑止了晶核的长大,并使得所生成粒子的表面及水分子之间的分子间相互作用力被破坏和削弱,从而进一步阻止了颗粒的团聚。
2.6 TG-DTA分析
用TG-DTA型热分析仪对前驱物进行分析检测,结果见图3。