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第10期收稿日期:2014-01-28作者简介:郑坚强(1976-),男,山西翼城人,副教授,在读博士研究生,研究方向为烟草化学成分分析,(电话)135********(电子信箱)jqzheng76@。
果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析郑坚强1,2,郭春生2,张峻松2,杨公明1,毛多斌2(1.华南农业大学食品学院,广州510642;2.郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州450002)摘要:采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS )联用技术,研究果糖在不同裂解环境(N 2,10%O 2)和不同温度(300,600,750和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法进行半定量分析。
结果表明,在有氧条件下果糖裂解产物多于无氧裂解产物,高温下氧气可加剧果糖的裂解反应,裂解产物随温度升高而变复杂,稠环芳烃类物质增加。
果糖裂解产物中主要包括呋喃类、酸类、酮类、醛类和醇类,多为烟草中主要致香成分,其中含量最高的是5-羟甲基糠醛和糠醛。
该试验可为研究不同裂解条件对果糖热裂解行为提供参考。
关键词:果糖;热裂解;Py-GC/MS 中图分类号:P642.25文献标识码:A文章编号:0439-8114(2014)10-2415-06Analyzing Pyrolysates of Fructose with Gas Chromatography Mass SpectrometryZHENG Jian-qiang 1,2,GUO Chun-sheng 2,ZHANG Jun-song 2,YANG Gong-min 1,MAO Duo-bin 2(1.College of Food Science,South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China;2.School of Food and Bioengineering,Zhengzhou University of light Industry,Zhengzhou 450002,China)Abstract:The pyrolysates of fructose were investigated in N 2,10%O 2(in N 2)under 300℃,600℃,750℃and 900℃,re⁃spectively.The pyrolysates were directly analyzed by GC/MS.Qualitative analysis of the pyrolysates and a semi quantitative analysis by area normalization were carried out.The results showed that the amount of these pyrolysates under aerobic condi⁃tions were more than that of anaerobic pyrolysates,indicating that the oxygen could be helpful for the pyrolysis of fructose.With the increase of temperature,the kinds of pyrolysate and polycyclic aromatic hydrocarbons increased.The pyrolysates of fructose(furans,acids,ketones,aldehydes and alcohols)were the main aroma constituents in tobacco.The highest com⁃pounds were 5-hydroxymethyl-furfural and furfural.This experiment will provide a reference for analyzing the pyrolysates of fructose in different conditions.Key words:fructose;pyrolysis;Py-GC/MS糖类化合物是烟草中一类重要的化合物,与烟草品质密切相关[1]。
利用气相色谱-质谱技术对普洱茶香气成分的分析顾睿;张兰兰;周水平;李瑞明;王玉;梁敬钰【摘要】目的:了解普洱茶香气成分对普洱茶品质的影响.方法:通过常压水蒸气蒸馏提取其中香气成分,按照体积分段接收芳香水,并依据感官评价,将其分为4部分;同时,将这4个部分进行微胶囊化,以减少香气成分的损失,之后通过GC-MS对以上部分进行物质基础分析.结果:普洱茶芳香性成分随着收集时间增加而减少;杂氧化合物以及β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内醋是普洱茶香气的重要成分.结论:该方法可为普洱茶产业化发展和品质鉴定提供参考.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)002【总页数】3页(P3-5)【关键词】普洱茶;香气成分;微胶囊化【作者】顾睿;张兰兰;周水平;李瑞明;王玉;梁敬钰【作者单位】中国药科大学中药学院,南京,211198;天士力集团,天津,300402;天士力集团,天津,300402;天士力集团,天津,300402;天士力集团,天津,300402;中国药科大学中药学院,南京,211198【正文语种】中文【中图分类】R284普洱茶是以云南大叶茶为原料经渥堆发酵或自然陈化加工而成，以其“越陈越香”的独特品质著称于世。
随着人们膳食结构的改变，高脂肪高热量食物增加，普洱茶独特的保健功能及其特有的香气备受国内外消费者的关注。
芳香性物质是决定茶叶品质的重要因素之一，可是芳香性物质在茶中的绝对含量很少，一般只占干物质的0.02%[1]。
目前少有报道微量的芳香性成分的变化对普洱茶香气的影响。
周志宏[2]比较了普洱熟茶与普洱生茶的香气成分，发现普洱熟茶的香气成分与同一产地的普洱生茶有显著的差异。
从普洱生茶到普洱熟茶加工过程中，存在于普洱生茶中低沸点的醛酮类化合物明显减少，而萜醇类化合物含量明显增加。
吕海鹏[3]等对多批的普洱茶进行分析，发现杂氧化合物成分以及β-芳樟醇、β-萜品醇和雪松醇，酮类成分中的β-紫罗酮是陈香普洱茶陈香的关键成分。
气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料
王超;王星;季美琴
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)11
【摘要】建立了用毛细管气相色谱质谱测定化妆品中16种香精香料的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱质谱进行分析.经过GC-MS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量.16种香精香料的回收率为：82.3%～108.2%,精密度为（以相对标准偏差表示）：1.6%～4.7%,检出限均为10 mg/kg.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中16种香精香料.
【总页数】5页(P118-122)
【关键词】毛细管气相色谱/质谱;香精香料;化妆品;测定方法
【作者】王超;王星;季美琴
【作者单位】中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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2.气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物 [J], 王征;
韩超;游飞明;黄红霞
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现代农业科技2023年第22期食品科学QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留屠雨晨陈欣慰黄芳汤逸飞张国平*（嘉兴市农业综合检验检测中心，浙江嘉兴314000）摘要为检测绞股蓝中农药残留情况，本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。
结果表明，28种农药在50~250μg/L的范围内线性关系良好，回归方程相关系数为0.9955~0.9995，样品回收率为74.40%~123.54%，相对标准偏差为0.43%~10.00%。
该方法简单、快捷，适合绞股蓝中常用农药的快速测定。
关键词绞股蓝；QuEChERS-气相色谱-质谱联用法；农药残留中图分类号TS207.5+3文献标识码A文章编号1007-5739（2023）22-0162-03DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.22.040开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of28Pesticide Residues in Gynostemma pentaphyllum by QuEChERS-GasChromatography-Mass SpectrometryTU Yuchen CHEN Xinwei HUANG Fang TANG Yifei ZHANG Guoping*(Jiaxing Agricultural Comprehensive Inspection and Testing Center,Jiaxing Zhejiang314000) Abstract In order to detect pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino,a method was estab-lished for the determination of28pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum by using QuEChERS-gas chroma-tography-mass spectrometry.The results showed that28pesticides ranged from50μg/L to250μg/L had good linear relationship,and the correlation coefficient of the regression equation was0.9955-0.9995.The sample recovery rate was74.40%-123.54%,and the relative standard deviation was0.43%-10.00%.This method is simple,fast and suitable for the rapid determination of commonly used pesticides in Gynostemma pentaphyllum.Keywords Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino;QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residue绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Maki-no]是一种多年生草质藤本植物，隶属葫芦科绞股蓝属，又被称作乌七叶胆，具有清热解毒、止咳化痰、安神健脾、补气生津的功效[1]。
气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物2007年11月November2007色ChineseJournal谱ofChromatographyV o1.25No.6881～886溶剂辅助蒸馏-气相色谱一串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物姜文广,范文来,徐岩,赵光鳌,李记明,于英(1.江南大学生物工程学院酿酒微生物与应用酶学实验室教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;2.张裕集团公司技术中心,山东烟台264001)摘要:应用气相色谱一串联质谱联用技术(GC—MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究.采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC.Ms/Ms分析.实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度,样品流量).通过NIST05a谱库检索,标准品的保留指数(RI值)对比及参考文献的RI值对比分析,在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物,18种倍半萜烯类化合物,1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物.在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄,赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物.在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄.通过半定量分析,发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高.实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析.关键词:气相色谱.串联质谱;溶剂辅助蒸馏;游离态萜烯类化合物;酿酒葡萄中图分类号:0658文献标识码:A文章编号:1000_8713(2007)06—0881—06栏目类别:研究论文AnalysiSofFreeTerpenoidsinFourVitisviniferaV arieties UsingSolventAssistedFlavourEvaporationandGasChromatography-TademMassSpectrometryJIANGWenguang,FANWenlai,XUY an,ZHAOGuang'ao,LIJiming,YuYin(J.KeyLaboratoryofIndustrialBiotechnology,MinistryofEducation,LaboratoryofBrewi ngMicrobiologyandAppliedEnzymology,SchoolofBiotechnology,JiangnanUniversity,Wuxi214122,China;2.CenterofScienceandTechnology.ChangyuGroupCo.Ltd.,Y antai264001,China) Abstract:ThefreeterpenoidsinfourVitisviniferavarietieswerestudiedbysolventassisted flavourevaporation(SAFE)andgaschromatography—tademmassspectrometry(GC—MS/MS). Thecompoundsofthegrapeswereextractedwithvibratingextractionatconstanttemperatur e,andthenthenon—volatileswereremovedbySAFE.Thevolatilecompoundswereconcentrated withastreamofnitrogenandanalyzedbyGC—MS/MS.Thetemperatureofcyclewaterandflow rateofthesamplewereoptimizedinSAFEprocedure.Inthefourvarietiesofgrapes,atotalof 30terpenoidswereidentifiedbymassspectraldatafromNIST05aandKovatsretentionindice softhestandards(RIs)orfromtheliterature(RIL),includingl0monoterpenoids,18sesquiter-penoids,1diterpenoid,and1triterpenoid.Twenty—eightterpenoidsweredetectedinCabernetGernischt,and16,17,and16inMerlot,CabernetSauvignon,andCabernetFanc,respective —1.y.Atotalof17sesquiterpenoidswereidentifiedinCabernetGernischt,anditwastherichest amongthefourgrapes.Accordingtosemi—quantitativemethod.theconcentrationofmonoter- penoidsinCabernetSauvignonwasthehighestamongthefourgrapes,whereastheconcentra —tionofsesquiterpenoidsinCabernetGernischtwasthehighest.Theresultsshowedthatthis methodcanbeusedtoidentifyandquantifythefreeterpenoidsingrapes.Keywords:gaschromatography—tademmassspectrometry(GC—MS/MS);solventassistedfla-vourevaporation;freeterpenoids;Vitisvinifera收稿日期:2007—07—03第一作者:姜文广,男,硕士研究生,E—mail:**************************.cn.通讯联系人:徐岩,男,博士生导师,Tel:(05l0)85864112,E—mail:************.cn;范文来,男,副教授,Tel:(0510)85918201,E—mail:********************基金项目:长江学者与创新团队发展计划基金资助项目(No.IRT0532)882?色谱第25卷萜烯类化合物是酿酒葡萄中重要的香气成分,主要包括单萜烯类,倍半萜烯类以及二萜烯类化合物等….单萜烯类化合物在酿酒葡萄中比较常见,主要有里哪醇,香叶醇,橙花醇以及里哪醇氧化物.受环境等因素的影响,酿酒葡萄中还会产生香茅醇,13/一萜品醇,月桂烯醇,香叶醇氧化物及其相应的醛,酸,酯等单萜烯化合物.关于酿酒葡萄中含有倍半萜烯类和二萜烯类化合物的报道较少.1976年,有报道称在雷司令(Riesling)和琼瑶浆(Traminer)等葡萄中发现含有倍半萜烯类化合物;在蒙娜斯特(Monastrel1)等酿酒葡萄中检出法呢醇和橙花叔醇两种倍半萜烯类化合物.2006年,Coelho等…采用顶空固相微萃取(HS—SPME)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在viniferaL.CV.'Baga'葡萄中发现了40种倍半萜烯类和二萜烯类化合物.倍半萜烯化合物类存在于许多药用植物中,它具有抗过敏,抗病毒以及抗癌症等活性.萜烯类化合物在葡萄中以结合态和游离态存在,部分游离态化合物的含量较低,对其检测需要选择合适的样品处理方法以及灵敏度较高的仪器.振荡浸提是溶剂萃取技术的一种.和溶剂萃取技术一样,该法具有样品处理量大,操作简单,回收率较高, 能较好地实现对样品中微量乃至痕迹成分的分离与浓缩等优点".溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)能有效地把挥发性成分从复杂基质中提取出来,在食品行业有着愈加广泛的应用'".SAFE通过控制循环水温度和样品处理速度等参数可以有效地除去溶剂萃取液中的不挥发性成分.本文以我国4种主要的酿酒红葡萄蛇龙珠,赤霞珠,品丽珠和梅鹿辄为原料,对其中游离态的萜烯类化合物进行了研究.采用恒温震荡浸提技术和SAFE来提取葡萄中的挥发性成分,通过GC-MS/ MS技术检测萜烯类化合物,旨在了解酿酒葡萄中的游离态萜烯类香气成分,为提高酿酒葡萄品质及深加工提供具有指导性意义的基础理论数据.1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1主要仪器和装置V arian1200LGC-MS/MS联用仪,AgilentDB-Wax色谱柱(30m×0.25mE×0.25p.m)和HP-5色谱柱(30m×0.25mE×0.25p.m),Gl~isblaserei BahrSAFE设备.1.1.2试剂NaC1,无水Na2SO,CaC12,乙醚(分析纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司);戊烷(色谱纯,美国TEDIA试剂公司);标准品里哪醇,-萜品醇,-香茅醇,香叶醇,一石竹烯,大香叶烯D,-合金欢烯,C5～C30正构烷烃(Sigma-Mdrich公司).1.2实验材料蛇龙珠,赤霞珠,品丽珠和梅鹿辄葡萄:2006年l0月2日采自烟台张裕卡斯特酒庄葡萄园,于一26 ℃下储藏.4个品种均于2002年定植,自根系栽培,采用"单干双臂"式的整形修剪,苗木品种纯正, 生长状况良好,采摘完全成熟果实.1.3实验方法1.3.1样品制备取2kg葡萄样品,于室温下放置稍软后除去葡萄梗;在破碎机中破碎(葡萄籽不被破碎),破碎前加入200gNaC1和20gCaC12;破碎后转入2L的锥形烧瓶中,并加入1mL十五烷烃(0.3g/L乙醇溶液)作为内标和200mL重蒸乙醚-戊烷(体积比为1:1)溶剂,封口,于4℃下恒温振荡浸提2h.再重复萃取2次.用分液漏斗分离水相和有机相,合并有机相,并加入无水Na:SO干燥.通过SAFE装置处理除去有机相中的不挥发性成分,条件为:真空度l0一Pa,样品流速5mL/min,循环水浴温度50℃.然后氮吹浓缩至500IxL,待GC-MS/MS分析.每个葡萄样品重复测定3次.1.3.2GC—MS/MS分析在DB-Wax柱上分离的色谱条件:进样口温度250℃,载气为氦气;进样量1IxL;柱温升温程序:初温40℃,保持2min,以3℃/min升至150℃,保持2min;再以6℃/min升至230℃,保持l0min.在HP-5柱上分离的色谱条件:进样口温度250℃,柱温升温程序:初温40℃,保持3min;以5℃/min升至240℃,保持l0min.质谱条件:电子轰击电离源,电离电压70eV,电离源温度230℃,溶剂延迟4min.1.4定性和半定量分析各组分的保留指数(,)根据文献计算.各个组分经NIST05a谱库检索,与标准品在DB—Wax柱和HP.5柱上的RI值对比及参考文献报道的RI值对比分析,三者结合进行定性.采用半定量方法对各组分进行定量分析.计算公式置=(A/A)×C,其中墨为待测物的含量;C为葡萄汁中内标物(十五烷烃)的浓度;A为内标物的峰面积;为待测物的峰面积.2结果与分析2.1样品提取条件的优化样品提取主要包括两步,即先利用恒温振荡浸第6期姜文广,等:溶剂辅助蒸馏一气相色谱一串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物?883?提技术提取葡萄皮和葡萄果肉中的成分,随后用SAFE装置提取挥发性成分.蛇龙珠等4种葡萄属于酿酒红葡萄品种,葡萄皮中含有大量地多酚物质如花色素和丹宁等,在浸提过程中这些成分也会被大量的提取出来,需采用SAFE技术除去这些不挥发性成分,避免进样时对色谱柱产生破坏.实验中对SAFE操作条件进行了优化并对恒温振荡浸提条件进行了选择以提高提取效率.2.1.1恒温振荡浸提条件的选择恒温振荡浸提主要是利用液液萃取的原理,对样品中的组分进行提取,浸提温度,转速,时间,离子强度等影响葡萄中成分的浸提效果.葡萄中存在多种氧化酶,通过加入CaC1,和低温来抑制其酶活¨.通过振荡可以使萃取溶剂和样品更好地混合,达到充分萃取的目的.此外,振荡还可以加速葡萄皮中成分的充分浸出,缩短浸提时间.参照Wang等¨的方法,经研究,在本实验中选择振荡转速为150r/min,温度控制在4℃,加200gNaC1,提取时间6h(每个样品提取3次,每次2h),可使葡萄样品中的挥发性香气成分浸提完全(对第4次溶剂萃取液浓缩后进样分析,基本上无挥发性成分被检出).2.1.2SAFE条件的优化影响SAFE提取萜烯类成分效率的因素主要有样品流速,循环水浴温度,真空度等¨.一般要求是在高真空度(10.Pa)条件下进行提取,因此本实验主要对样品流速和循环水浴温度进行优化.图1 为高真空度条件下,不同循环水浴温度下样品流速与蛇龙珠中萜烯类总峰面积的关系曲线.从图1可看出,在循环水浴温度,真空度一定的条件下,分别调节样品流速为20,15,10,7,5,3和1mL/min,在样品流速为20mL/min时,萜烯类化合物的总峰面积最小.这是因为样品处理速度太快,许多低沸点的成分未被液氮冷却下来而损失.随着样品流速的减慢,萜烯类化合物的总峰面积不断增加,当样品流速为5mL/min以下时,总峰面积变化很小,且趋于平衡.在真空度为10Pa,样品流速为5mL/min条件下,对循环水浴温度进行了优化.分别在20, 30,40,50,60℃条件下,观察萜烯类化合物总峰面积的变化,可看出总峰面积随着温度的增高而增大, 在50℃后所有的萜烯类化合物基本提取完全,总峰面积基本无变化.以样品流速为5mL/min条件下为例,20℃时,萜烯类总峰面积为1.17×10.;50℃时,总峰面积为4.51×10.;60℃时,总峰面积为4.52×10.,与50℃时相比总峰面积的变化很小,在允许误差范围之内.因此本实验的SAFE条件为高真空(10Pa)条件下,样品流速5mL/min,循环水浴温度为50℃.Flowrateofsample(mL/min)图1SAFE循环水温度和样品流速对蛇龙珠葡萄中萜烯类成分总峰面积的影响Fig.1EffectsofSAFEtemperatureandflowrateof asampleonthetotalpeakareaoftheterpenoids inCabernetGernischt2.2萜烯类成分的分析图2为蛇龙珠葡萄中挥发性成分的GC—MS总离子流图,其中倍半萜烯类化合物主要集中在16～28min.4种酿酒葡萄中被检出并鉴定的萜烯类化合物及含量见表1.图2蛇龙珠葡萄中挥发性成分的GC-MS总离子流色谱图Fig.2GC-MStotalionchromatogramofvolatilecompoundsofCabernetGernischtn0【/p10c0d』00时譬0n—B】0_】_884?色谱第25卷如表1所示,采用GC—MS/MS技术检测了4种葡萄中的萜烯类化合物,各个组分经NIST05a谱库检索,与标准品及参考文献报道的RI值对比分析结合进行定性,在4种葡萄中共检测出30萜烯类化合物,包括10种单萜烯类化合物,I8种倍半萜烯类化合物,1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物.在蛇龙珠葡萄检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄,赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物.采用选择离子方法(SIM)进行峰面积积分,进行定量分析,结果见表1.单萜烯类化合物是酿酒葡萄中较常见的香气成分.这类化合物在阈值范围内都具有特征的香气.如里哪醇具有花香气味,一萜品醇和香叶醇具有花香和糖果香气味¨".4种葡萄中所含有的单萜烯类化合物的种类相差不大,在蛇龙珠和品丽珠葡萄中检出了9种,赤霞珠葡萄中检出8种,梅鹿辄葡萄中检出了7种.其中里哪醇,香叶醇及4一萜品醇是4种葡萄中共有的萜烯醇类成分,里哪醇和4一萜品醇在4种葡萄中含量较高,是两种主要的单萜烯类化合物.赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高表14种酿酒葡萄中被检出并鉴定的萜烯类化合物及其含量Table1Detectedandidentifiedcompoundsandmeanconcentrationsofterpenoidsinfourgra pes"ND:notdetected;MS:componentsidentifiedbyMSspectra(similarity~94%);RIs:componentsidentifiedbycomparingre—tentionindicesofstandards;RIL,componentsidentifiedbycomparingretentionindicesfro mtheliterature.:tentativelyidenti.ed.第6期姜文广,等:溶剂辅助蒸馏一气相色谱一串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物?885?(155.75~Lg/L).单萜烯类化合物具有令人愉快的香气和较低的阈值,如在葡萄酒中里哪醇的阈值为25~Lg/L,香叶醇的阈值为20~Lg/L,因此,它们存在于葡萄酒中很容易被人感觉出来,是葡萄酒中重要的香气成分.在4种葡萄中共检出18种倍半萜烯类化合物.该类化合物是植物用来防御真菌和吸引昆虫的成分,具有木香,糖果香,花香,丁香花香,油脂香等气味,如一杜松烯和一衣兰烯具有木香气味等.在蛇龙珠葡萄中检出17种该类化合物,在梅鹿辄,赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出7,6和6种,其中一波旁烯和一合金欢烯在4种葡萄中都存在.从结果可看出,蛇龙珠是一种富含倍半萜烯类化合物的酿酒葡萄,其倍半萜烯类化合物总含量为237.69~Lg/L.一衣兰烯(41.74~Lg/L和25.53~Lg/L),一石竹烯(30.85~Lg/L和33.24~Lg/L)和一合金欢烯(20.10~Lg/L和33.24~Lg/L)是蛇龙珠和;1105.4191l119204l55.JJ1.1..73I204060801O012O14016018O200220;1l人105:4191l119204l1.1.73I1.204060801O012O14016018O200220m/z赤霞珠葡萄中含量较高的成分.品丽葡萄中一衣兰烯的含量最高(32.61~Lg/L).梅鹿辄葡萄中一王句I烯和艿一杜松烯含量最高,分别为33.22和33.99~Lg/L.倍半萜烯类化合物属于同分异构体,具有相同的分子式C.H,该类化合物主要的特征离子峰为161和204.因该类化合物种类繁多,许多化合物结构相似,在图谱解析中,一个色谱峰可能对应两种或几种具有相似匹配度的倍半萜烯类成分.在标准品难以找到的情况下,对这些成分的研究主要通过查阅文献报道的RI值来确定;有标准品的成分可直接进样来判断.有些成分如2一异丙基一5一甲基一9一甲烯基一环[4.4.0]一1一癸烯和异喇叭烯,即无标准品,也找不到文献报道的RI值,主要通过图谱解析来判断.图3是2一异丙基一5一甲基一9一甲烯基一环[4.4.0]一1一癸烯和异喇叭烯两种成分的MS谱图.图3-a与谱库标准图谱相比的匹配度为92%,图3-b的匹配度为94%.b图3被鉴定的倍半萜烯化合物的MS谱图Fig.3MSspectraofsesquiterpenoidstentativelyidentifieda.2-isopropyl一5一methyl一9一methylene—bicyclo[4.4.0]dec一1一ene;b.(一)一isoledene在4种葡萄中还检出了1种二萜烯类化合物(泪柏醚)以及1种三萜烯类化合物(角鲨烯).泪柏醚曾在V.viniferaL.CV.'Baga'葡萄中检测到,它在品丽珠葡萄中具有较高的含量(89.50~Lg/L),远高于其他一些萜烯类化合物;角鲨烯在赤霞珠中含量较高(96.20~Lg/L).3结论恒温振荡浸提技术和SAFE技术的结合,较好地实现了酿酒葡萄样品中游离态萜烯类化合物的提取.该方法不仅有效避免了不挥发性成分对色谱柱的损害,而且可通过有效控制提取过程中一些重要∞∞∞∞加0\00g—pLI丌0^1IB一∞∞∞∞∞加O\0星aj^1IB一886?色谱第25卷参数(如恒温振荡浸提过程的浸提温度,转速,离子强度,时间和SAFE操作中样品流速,循环水浴温度等),达到了分离浓缩酿酒葡萄中挥发性微量成分的目的.GC—MS/MS技术具有背景干扰少,检测灵敏度高,噪声低,并且可以从复杂的基质和干扰物中鉴别出目标化合物进而准确定性等优点,同时采用DB—Wax和HP一5两根不同极性色谱柱进行检测,保证了检测结果的可靠性和准确性.通过质谱解析,标准品脚值对比及参考文献报道的脚值对比定性分析,在4种酿酒葡萄中鉴定出18种倍半萜烯类化合物,该类化合物是在我国酿酒葡萄中尚属首次研究.共有30种萜烯类化合物被检测出来,由于没能找到可用的标准品,只有8种成分根据标准品的脚值得以确定,其他成分主要是参考文献报道的RI值和图谱解析来确定.本研究中采用的恒温振荡浸提技术和SAFE提取浓缩样品中微量的挥发性成分的方法,采用GC—MS/MS技术检测,为酿酒葡萄中游离态萜烯类化合物的定性和定量分析提供了可行的实验依据.参考文献:[1][2][3][4][5][6][7][8][9]CoelhoE,RochaSM,DelgadilloI,CoimbraMA.Anal ChimActa,2006,563:204SeftonMA,FrancisIL,WilliamsPJ.JFoodSci,1994,59 (1):142RosilloL,SalinasMR,GarijoJ,AlonsoGL.JChromatogr A,1999,847:155MaicasS,MateoJJ.ApplMicrobiolBiotechnol,2005,67 (3):322SchreierP,DrawertF,JunkerA.JAgricFoodChem, 1976,24(2):331SalinasM,ZalacainA,PardoF,AlonsoGL.JAgricFood Chem,2004,52(15):4821LyssG,KnorreA,SchmidtTJ,PahlHL,MerfortI.JBiolChem,1998,273:33508TamemotoK,TakaishiY,ChenB,KawazoeK,ShibataH, HigutiT,HondaG,ItoM,TakedaY,KodzhimatovOK, AshurmetovO.Phlytoehem,2001,58(5):763XuZ,ChangFR,WangHK,KashiwadaY,McphailAT, BastowKF,TachibanaY,CosentinoM,LeeKH.JNat [10][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25][26][27][28][29]Prod,2000,63(12):1712WangYY,FinnC,QianMC.JAgricFoodChem,2005, 53(9):3563FanWL,QianMC.JAgrieFoodChem,2006,54(7): 2695EngelW,BahrW,SchieberleP.EurFoodResTechnol, 1999,209(3—4):237XuY,FanWL,QianMC.JAgricFoodChem,2007,55 (8):3051MajdakA,HerjavecS,OrlicS,RedzepovicS,Mirosevic N.FoodTechBiotechnol,2002,40(2):103 LagoJHG,ReisAA,RoqueNF.FlavourandFragJ, 2002,17(4):255KleskK,QianMC.JAgrieFoodChem,2003,51(11): 3436RosilloL,SalinasMR,GarijoJ,AlonsoGL.JChroma? togrA,1999,847:155UmanoK,HagiY,ShibamotoT.JAgricFoodChem, 2002,50(19):5355PinoJA,MesaJ,MunozY,MartiMP,MarbotR.JAgric FoodChem,2005,53(6):2213CarroN,LopezE,GunataZY,BaumesRL,BayonoveC L.Analusis,1996,24(6):254AligiannisN,KalpoutzakisE,ChinouIB,MitakouS,Gi? kasE,TsarbopoulosA.JAgriFoodChem,2001,49(2): 8llVichiS,Riu—AumatellM,Mora?PonsM,BuxaderasS, Lopez?TamamesE.JAgrieFoodChem,2005,53(26): l0l54KariotiA,SkaltsaH,DemetzosC,PerdetzoglouD, EconomakisCD,SalemAB.JAgriFoodChem,2003,51 (22):6505OpreanR,TamasM,SandulescuR,RomanLJPharm BiomedAnal,1998,18:651AcevesM,GrimaltJO.JChromatogrA,1992,607(2):261FerrariG,LablanquieO,CantagrelR,GuichardE.Payot T,FournierN,LedauphinJ.JAgrieFoodChem,2004,52 (18):5670StrandenM,LiblikasI,KonW A,AlmaasTJ,Borg KarlsonA?K,MustapartaH.JCompPhysiolA,2003,189 (7):563MoreiraIC,LagoJHG,Y oungMCM,RoqueNF.JBra- zilChemSoc,2003,14(5):828ChisholmMG,WilsonMA,GaskeyGM.FlavourFragJ, 2003,18(2):106。
气相色谱质谱法测定化妆品中三种香豆素类物质的含量李洁;王超;武婷;李楠【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2006(004)001【摘要】建立了测定三种香豆素类物质--香豆素,6-甲基香豆素,7-甲氧基香豆素--在化妆品中含量的气相色谱质谱法.采用甲醇超声提取,气相色谱法分离测定.色谱柱为HP-5柱,流动相为高纯氮气,流速为1.5ml/min,分流比为10:1,气化室温度为240℃,程序升温,初温100℃,保留1min,以5℃/min的速率升至120℃,继续以20℃/min的速率升至250℃,保留1min.总分析时长12.5min.检测器温度为280℃.结果为三种被测物在1～50 μg/mL范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r＞0.9999).在添加浓度为1.1,2.0,5.0μg/mL时,回收率在90.0%～102.8%之间,精密度RSD＜2.7,最低检出限为香豆素0.3 μg/mL(S/N=3.0),6-甲基香豆素0.3 μg/mL(S/N=3.2),7-甲氧基香豆素0.5μg/mL(S/N=5.0).最后使用质谱进行验证.该法简便、快速、准确,可用于化妆品中的此三种物质含量的检测.【总页数】4页(P33-36)【作者】李洁;王超;武婷;李楠【作者单位】中国农业大学理学院,北京,100094;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学理学院,北京,100094;中国农业大学理学院,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】TQ65【相关文献】1.HPLC-DAD-FLD同时测定柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮和香豆素类物质 [J], 李贵节;谭祥;王华;吴厚玖;Russell ROUSEFF2.高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量 [J], 李洁;王超;武婷;李楠3.LC-MS/MS法测定柚子皮中香豆素类物质组成及含量 [J], 郝元元4.化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证 [J], 周智明;陈张好;李静;张弦;刘小娟5.紫花地丁中三种香豆素类成分的HPLC含量测定 [J], 秦波;陈庆平;等因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱—质谱法同时定量检测香精中3种禁用物质陆智【摘要】建立了基于气相色谱—质谱(GC-MS)同时检测香精中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮、苄氰3种禁用物质的方法,并对方法进行验证.结果表明:该方法在浓度为0.0005～0.1000 mg/mL时呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9900;回收率为90％～116％,相对标准偏差为4.2％～5.4％,重复性好.检出限为0.005μg/mL(S/N≥3),满足痕量分析检测要求,可用于香精中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮、苄氰的定性定量分析.将该方法应用到薄荷香精样品中香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮和苄氰的检测,未检测到阳性样品.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2018(034)006【总页数】3页(P55-57)【关键词】香精;香叶腈;2-戊基-2-环戊烯-1-酮;苄氰;气相色谱—质谱法【作者】陆智【作者单位】无限极﹝中国﹞有限公司,广东广州 510665【正文语种】中文香精是由多种香原料、溶剂或载体以及其他辅料调配而成的芳香类混合物，通常直接用于调整食品、日用品、烟草等众多产品的风味。
GB/T 22731—2017 中明确将香叶腈、2-戊基-2-环戊烯-1-酮和苄氰列入香精禁用物质名单。
香叶腈(柠檬腈)具有新鲜柠檬香气，适于配制花香型、果香型产品。
但香叶腈可能导致遗传性缺陷，其大鼠经口的半数致死量(LD50)为4 150 mg/kg，兔子经皮LD50为4 300mg/kg，可造成皮肤刺激和严重眼刺激[1]。
2-戊基-2-环戊烯-1-酮是一种重要的有机合成中间体，比如合成白兰酮香料[2]，2-戊基-2-环戊烯-1-酮在香精的配制中有提调花香的作用。
但2-戊基-2-环戊烯-1-酮会造成轻微皮肤刺激，可能导致皮肤过敏反应，大鼠经口LD50为2 200 mg/kg[3]。
苄氰可由甲苯经氨氧化或由苯甲酸经干馏而制得，可用作香料的中间体[4]。
果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析作者：郑坚强，郭春生，张峻松，等来源：《湖北农业科学》 2014年第10期郑坚强1，2，郭春生2，张峻松2，杨公明1，毛多斌2（1.华南农业大学食品学院，广州 510642；2.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，郑州 450002）摘要：采用在线热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术，研究果糖在不同裂解环境（N2，10% O2）和不同温度（300，600，750和900 ℃）下的热裂解行为，将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪，用质谱法对裂解产物进行定性分析，并用面积归一法进行半定量分析。
结果表明，在有氧条件下果糖裂解产物多于无氧裂解产物，高温下氧气可加剧果糖的裂解反应，裂解产物随温度升高而变复杂，稠环芳烃类物质增加。
果糖裂解产物中主要包括呋喃类、酸类、酮类、醛类和醇类，多为烟草中主要致香成分，其中含量最高的是5-羟甲基糠醛和糠醛。
该试验可为研究不同裂解条件对果糖热裂解行为提供参考。
关键词：果糖；热裂解；Py-GC/MS中图分类号：P642．２5文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０14）10－2415-06糖类化合物是烟草中一类重要的化合物，与烟草品质密切相关［１］。
一方面燃吸时它们能产生酸性物质，使烟气的酸碱平衡适度，降低刺激性，产生令人满意的吃味；另一方面，也能产生令人愉快的香气物质，如呋喃衍生物，醛酮等羰基化合物。
果糖是烟草中重要的水溶性单糖，干烟叶中含量约６％～８％［２］。
热裂解分析技术始于２０世纪７０年代，随着仪器不断更新，逐步实现了热裂解－气相色谱－质谱（Ｐｙ－ＧＣ／ＭＳ）联用技术，作为可有效分析燃烧产物的方法，目前已逐渐在烟草研究中得到应用［３，４］。
例如：Ｓｃｈｌｏｔｚｈａｕｅｒ等［５］发现糖类的主要裂解产物是糠醛、５－甲基糠醛和５－羟甲基糠醛［５］；Ｐａｉｎｅ等［６］通过同位素标记技术分析了葡萄糖的热裂解机理；Ｓａｎｄｅｒｓ等［７］发现大多数糖类物质热裂解产物与温度密切相关；Ｂａｋｅｒ等［８］研究了氨基酸与多种糖类混合物的热裂解性质［８］。
气相色谱-质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸王凤芹;杨航仙;汪以真【摘要】对纯化的新型细菌多糖进行酸水解,用乙硫醇-三氟乙酸和醋酐-吡啶体系先后对酸水解物进行衍生,与之前报道不同的是糖醛酸得到有效衍生化.以木糖为内标,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)定量分析该多糖酸水解物中单糖和糖醛酸衍生物发现,该多糖的糖链由岩藻糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸和半乳糖组成,其相对物质的量比为1.50∶1.0∶0.79∶2.06;中性糖比例与糖醇乙酸酯化分析岩藻糖、葡萄糖和半乳糖的相对物质的量比(1.76∶1.0∶1.98)接近；糖醛酸咔唑法与该方法分析葡萄糖醛酸的含量分别为16.19％和14.85％.以上结果表明所建立的衍生化方法及GC-MS同时定量分析多糖酸水解物中单糖和糖醛酸的方法可行.此外还对葡萄糖醛酸的质谱裂解机理进行了阐述.%The purified novel bacterial polysaccharide was acid-hydrolyzed, followed by the subsequent derivatization using ethanethiol-trifluoroacetic acid and acetic anhydride-pyridine systems sequentially. Our findings differ from the previous reports in that the glucuronic acid was obtained through effective derivatization. The neutral sugars and glucuronic acid were analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with xylose as an internal standard. The polysaccharide was found to be composed of fucose, glucose, glucuronic acid and galactose, with the relative molar ratio of 1. 50: 1. 0: 0. 79= 2. 06. The neutral sugars ratio was similar to the relative molar ratio for fucose, glucose and galactose of 1. 76: l. 0: 1. 98 through alditol acetates determined by GC. The percentages of glucuronic acid analyzed using either the carbazole and sulfuric acid method or the above method were16. 19% and 14. 85%, respectively. These results indicate that it is practicable to use the derivatization method and GC-MS to quantitatively analyze neutral sugars and glucuronic acid simultaneously in polysaccharide. For GC-MS analysis, the procedure was developed for the simultaneous determination of the derivatives in 25 min, and was performed using an HP-5MS column. Molecular ion peaks were observed in the electron ionization ( E1) mass spectra. The fragmentation mechanism for glucuronic acid derivative is discussed in detail.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)001【总页数】6页(P53-58)【关键词】气相色谱-质谱联用;糖醛酸;衍生化;裂解机理;细菌多糖【作者】王凤芹;杨航仙;汪以真【作者单位】浙江大学饲料科学研究所,农业部华东动物营养与饲料重点实验室,浙江省饲料及动物营养研究实验室,浙江杭州310058;浙江大学饲料科学研究所,农业部华东动物营养与饲料重点实验室,浙江省饲料及动物营养研究实验室,浙江杭州310058;浙江大学饲料科学研究所,农业部华东动物营养与饲料重点实验室,浙江省饲料及动物营养研究实验室,浙江杭州310058【正文语种】中文【中图分类】O658在多糖的结构研究中，单糖组成分析是必不可少的环节。
