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题目甘草流浸膏工艺规程编码：MF-002 共 10页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量 3 生效日期分发单位生产部、中药提取车间、存档1、产品概述品名甘草流浸膏剂型中药浸膏规格25kg质量标准《中国药典》2010版二部有效期二年贮存密闭,防潮备注2、处方和依据物料名称依据标准投料量备注甘草《中国药典》2010版二部200kg 饮片3、生产工艺流程及环境区域划分示意图D级干燥内包混合粉碎外包装出膏煎煮沉淀浓缩净药材入库包装材料4.工艺过程及条件4.1生产前检查4.1.1 投料前检查所用提取设备、容器具是否符合清洁要求，是否有清场合格标志。
需用的设备是否设施完好，有无状态标志。
水、电、汽及阀门是否灵活正常,是否处于关闭状态。
4.1.2 计量器具测试范围符合生产要求，并有“检定合格证”。
4.2按批生产指令单领取甘草饮片200公斤，将药材用小车运到称量备料室，并要有专人检查复核，称量后做好状态标志，及时填写批生产记录。
4.3甘草浸膏的提取：4.3.1煎煮提取4.3.1.1第一次煎煮：备料工序完成后，先将多能提取罐出渣门关闭，提取操作人员将甘草通过吊车吊到操作台上开始投料。
将提取罐上部投料口打开，按处方量将甘草饮片投入提取罐中，并做好记录，打开提取罐进水阀门，向提取罐内计量加入甘草的7倍量饮用水，关闭进水阀门和投料口。
打开蒸汽阀门，加热至沸腾煎煮。
温度控制在95-105℃左右，保持沸腾，煎煮2小时，煎煮过程应不断观察煎煮情况。
待煎煮2小时后，关闭蒸汽阀门，待温度降至650C时，打开提取罐的出液阀门，将煎液通过80目滤布，抽入储液罐内。
4.3.1.2第二次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入5倍量饮用水，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将煎提取液过滤，打入储液罐。
4.3.1.3第三次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入4倍量饮用水，关闭进水阀门，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将提取液过滤，打入储液罐。
1、产品概述2、处方和依据3、生产工艺流程及环境区域划分示意图D 级4.工艺过程及条件4.1生产前检查4.1.1 投料前检查所用提取设备、容器具是否符合清洁要求，是否有清场合格标志。
需用的设备是否设施完好，有无状态标志。
水、电、汽及阀门是否灵活正常,是否处于关闭状态。
4.1.2 计量器具测试范围符合生产要求，并有“检定合格证”。
4.2按批生产指令单领取甘草饮片200公斤，将药材用小车运到称量备料室，并要有专人检查复核，称量后做好状态标志，及时填写批生产记录。
4.3甘草浸膏的提取：4.3.1煎煮提取4.3.1.1第一次煎煮：备料工序完成后，先将多能提取罐出渣门关闭，提取操作人员将甘草通过吊车吊到操作台上开始投料。
将提取罐上部投料口打开，按处方量将甘草饮片投入提取罐中，并做好记录，打开提取罐进水阀门，向提取罐内计量加入甘草的7倍量饮用水，关闭进水阀门和投料口。
打开蒸汽阀门，加热至沸腾煎煮。
温度控制在95-105℃左右，保持沸腾，煎煮2小时，煎煮过程应不断观察煎煮情况。
待煎煮2小时后，关闭蒸汽阀门，待温度降至650C时，打开提取罐的出液阀门，将煎液通过80目滤布，抽入储液罐内。
4.3.1.2第二次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入5倍量饮用水，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将煎提取液过滤，打入储液罐。
4.3.1.3第三次煎煮：打开提取罐进水阀门，计量加入4倍量饮用水，关闭进水阀门，打开蒸汽阀门重复以上煎煮操作，待煎煮2h后，待温度降至650C时将提取液过滤，打入储液罐。
操作过程有专人进行过程监控，并做好记录。
在储液罐上挂状态标志，注明煎煮液名称、批号、数量、日期、操作者等。
4.3.2 沉淀按沉淀标准操作规程，提取液在储液罐中静置过夜沉淀12小时。
然后将上清液抽入双效浓缩罐，将沉淀物打入离心机。
4.3.3 过滤沉淀物通过离心机，滤渣与液体分离。
滤液再打回储液罐，抽入浓缩罐；滤渣收集后弃掉。
微生物污染排查方案目的：对前处理提取车间生产有关的人员，机器，物料，环境，方法等方面进行逐一排查。
找到造成浸膏微生物超标的原因。
排查方案：风险点排查要点排查方法一、人员1工作服粉尘带入浸膏2收膏没有佩戴口罩3裸手接触器具内壁和浸膏确保工作服洁净;收膏佩戴口罩；确保无裸手接触容器具内壁现象二、机器容器，管道，设备不洁净对不锈钢桶，塑料桶，回收罐，抽液，放料管道最后一次清洁水取样检测微生物三、物料煎煮液大量带菌饮用水打循环直接取样检测微生物；饮用水直接取样检测微生物四、方法1容器，设备，管道清洁方法不合理2收膏温度不能彻底灭菌对不锈钢桶，塑料桶，回收罐，抽液，放料管道最后一次清洁水取样检测微生物；针对收膏温度不能消毒记录收膏温度并取样检验微生物五、环境一般区，洁净区是否达标直接检测沉降菌和悬浮粒子备注：车间负责方案的实施并及时通知厂级质监员取样；微生物室负责检测;技术部跟踪并汇总数据。
记录表1机器方面检验记录表项目检测点不锈钢桶塑料桶回收罐放料管细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨2物料方面检测记录表项目打循环煎煮液饮用水检测点细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨3物料方面检验记录表项目打循环煎煮液饮用水检测点细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群活螨4、方法方面检验记录:监测点 项目细菌数 霉菌酵母菌数 大肠埃细菌 大肠菌群 活螨 温度浸膏5 环境检验记录表 结论：2013.11.06 技术部项目 检测点一般区洁净区沉降菌悬浮粒子。
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立甘草流浸膏的质量标准，确保投用药材的质量。
二、范围：本规定适用于甘草流浸膏的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版第一部
2.技术要求
3.贮存条件：密封。
4.相关标准操作规程：甘草流浸膏检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-136）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1307107。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：密封。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
类别：取样方法验证方案编号：QJYZ/QY-1-002-00(第一部分)清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案文件编号：QJYZ/QY-1-002-00XXXXXX制药公司验证方案审批表验证组主要成员及其职责目录一、验证概述二、验证目的三、验证过程中使用到的相关文件四、验证范围五、验证时间计划六、合格标准七、残留物测定棉签擦拭取样方法的验证1. 取样方法的验证原因2. 取样方法的验证方法3. 取样方法的验证过程3.1 对照品溶液的配制3.2 供试品溶液的配制3.3 测试过程与结果记录3.4 结果计算3.5 验证结论八、变更与偏差控制九、再验证计划及周期一、验证概述制药企业生产设备、生产场所、用具等需清洁，清洁后残留物限度经检验应符合要求, 检验残留物的限度有两种方法:一是淋洗水取样；二是擦拭取样。
擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样，通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物限度评价生产设备的清洁状况。
但取样方法需验证其可行性。
因此须通过取样方法验证确定清洁方法的有效性。
为评价棉签擦拭取样法的可行性，特制定此验证方案并根据方案对棉签擦拭取样法的取样回收率进行验证。
二、验证目的本验证是验证棉签擦拭取样方法，通过对清洗消毒后取样方法的回收率试验，评价取样方法的有效性、代表性和科学性，并为证明清洗方法有效性提供基本依据。
三、验证过程中使用到的相关文件1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订)2 《药品GMP指南》3 《验证管理制度》（WW/T-SMP-001-01）4 《清洁验证管理制度》（TT/Q-SMP-005-01）四、验证范围1. 范围：本方案适用于棉签擦拭取样法回收率验证。
2. 选择产品：采用最差条件产品益母草颗粒稠膏为验证产品。
2.1最差条件产品选择依据：益母草颗粒稠膏因其成分复杂，粘性大，易粘附在设备表面，是本公司药品生产过程中最难清洁的残留物质，选择益母草颗粒稠膏用于清洁验证中的棉签擦拭取样法回收率试验，具有科学性、合理性。
甘草流浸膏提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!甘草流浸膏提取工艺流程一、原料准备阶段1. 选材采购：首先，需要根据生产需求选择优质的甘草，并确保原料的新鲜度和质量。
一、实验目的1. 掌握浸渍法、渗漉法操作及酊剂、浸出膏的制备方法。
2. 熟悉含醇制剂的含醇量测定方法。
3. 学会使用渗漉法制备甘草流浸膏剂。
二、实验原理甘草流浸膏是采用渗漉法制备的一种含醇浸出制剂，主要成分为甘草酸等。
通过渗漉法，将甘草浸膏与适宜溶剂混合，使有效成分充分溶解，然后过滤、回收溶剂，得到浓缩的甘草流浸膏。
三、实验材料1. 甘草浸膏：300～400g2. 85%乙醇3. 65%乙醇4. 水浴锅5. 滤纸6. 烧杯7. 量筒8. 搅拌棒9. pH试纸10. 甘草酸标准品四、实验步骤1. 称取甘草浸膏：准确称取甘草浸膏300～400g，置于烧杯中。
2. 加水溶解：向烧杯中加入适量水，不断搅拌，并加热使甘草浸膏溶化。
3. 过滤：将溶化后的甘草浸膏溶液通过滤纸过滤，去除杂质。
4. 加入乙醇：在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右。
5. 静置过夜：将加入乙醇的溶液静置过夜，使沉淀充分沉降。
6. 取出上清液：仔细取出上清液，遗留沉淀。
7. 再次加入乙醇：将遗留沉淀中加入65%乙醇，充分搅拌，静置过夜。
8. 取出上清液：再次取出上清液，遗留沉淀。
9. 第三次提取：将第三次遗留的沉淀再用65%乙醇提取一次。
10. 合并提取液：将三次提取液合并。
11. 过滤：将合并后的提取液过滤，去除杂质。
12. 回收乙醇：将过滤后的溶液置于水浴锅中，回收乙醇。
13. 测定甘草酸含量：准确称取一定量的甘草流浸膏，用甘草酸标准品进行比色测定，计算甘草酸含量。
14. 加水与乙醇适量：根据甘草酸含量，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定。
15. 调节pH值：加浓氨试液适量调节pH值。
16. 静置：将调节pH值的溶液静置，使澄清。
17. 取出上清液：取出上清液。
18. 滤过：将上清液过滤，即得甘草流浸膏。
五、实验结果1. 甘草流浸膏外观：棕色或红褐色液体。
2. 甘草酸含量：根据比色测定结果，甘草酸含量为2.5%。
甘草流浸膏工艺规程太极集团重庆涪陵制药厂八分厂实习工作岗位介绍药名：复方甘草合剂 岗位工作：复方甘草合剂药液的前处理1. 领料量（配制成甘草流浸膏1200L/批 单位：kg ）甘草流浸膏400kg 95%乙醇 2400—2600L 氨水 适量（调PH 至8.0-8.5左 右）一般14L （每瓶500mL ）左右 硅藻土80kg （4包，每包20kg ，主要用作助滤剂）2. 溶膏2.1 溶膏前确认清场合格，隔膜压滤机，K-型罐，隔膜泵，管道，工用具按清洁程序清洁灭菌后，再用75%乙醇消毒。
（K-型罐，隔膜压滤机，隔膜泵，管道每周末用0.8-0.9%NaOH 浸泡清洗）。
2.2 确认K-型罐清场、清洗合格后，加入500L 左右的纯化水加热至60摄氏度左右。
2.3 领取合格的400kg 甘草流浸膏（来自新疆，甘草酸≥7%）先用破碎机破碎后，投入K-型罐中。
开启搅拌器，频繁搅拌，开启夹层蒸汽至沸腾，持续沸腾3-4小时，使甘草浸膏溶化。
检查溶化效果，待甘草浸膏完全溶化。
（注意：在煮沸过程中，易产生泡沫，操作人员要特别注意，如发现泡沫过多，应立即关闭蒸汽，待泡沫散后再开启夹层蒸汽，继续煮沸，持续沸腾。
）2.4 待甘草浸膏完全溶化后，关闭夹层蒸汽，开启夹层冷却水，持续搅拌降温至40摄氏度以下（冬天为50摄氏度以下），关闭冷却水进水阀，出水阀处于常开状态，溶液体积为500—600L.3. 隔膜压滤，收集滤液3.1 配制乙醇 用冷鲜沸水配制85%乙醇1750L ，（纯化水持续沸腾3-5分钟，放冷至室温下用于配制），备用。
3.2 将以上溶化的甘草浸膏冷却至40度，加入85%的乙醇1550L （剩下的200L 左右的乙醇待加入硅藻土以后再加入），边加入边搅拌，再慢慢加入80kg 硅藻土（每包硅藻土加入时间不少于5分钟），加完后持续搅拌1.5小时。
3.3 把隔膜压滤机的滤板摆好并用液压泵压紧（液压泵上面的压强不得低于20MPa ）。
方案批准目录1 概述 ................................................................................................................. 错误!未定义书签。
2 验证目标 ......................................................................................................... 错误!未定义书签。
3 验证范围 ......................................................................................................... 错误!未定义书签。
4 职责 ................................................................................................................. 错误!未定义书签。
4.1 验证小组组员及其职责分工 ............................................................. 错误!未定义书签。
4.2 此次验证小组人员及对应职责 ......................................................... 错误!未定义书签。
5 验证方案制订依据 ......................................................................................... 错误!未定义书签。
6 验证步骤 ......................................................................................................... 错误!未定义书签。
竭诚为您提供优质文档/双击可除甘草流浸膏的制备实验报告篇一：中药药剂-流浸膏剂如何制备医学教育网免费提供流浸膏剂如何制备流浸膏剂的制备方法：流浸膏剂，除另有规定外，多用渗漉法制备，其制备工艺流程为：浸渍→渗漉→浓缩→调整含量→成品。
渗漉时应先收集中药量85%的初漉液，另器保存；续漉液低温浓缩城稠膏状与初漉液合并，搅匀。
若有效成分已明确者，需作含量测定及乙醇含量测定；有效成分不明确者只做含乙醇量测定，然后按测定结果将浸出浓缩液加适量溶剂稀释，或低温浓缩使其符合规定标准，静置24小时以上，滤过，即得。
制备流浸膏剂时使用溶剂的数量，医学|教育网搜集整理一般为中药量的4～8倍。
若原料中含有油脂者应先脱脂，再进行浸提。
若渗漉溶剂为水，且有效成分又耐热者，可不必收集初漉液，将全部漉液常压或减压浓缩后，加适量乙醇作防腐剂。
此外，某些以水为溶剂的中哟流浸膏，也可用煎煮法制备，如益母草流浸膏、贝母花流浸膏等；也有的是用浸膏按溶解法制成的，如甘草流浸膏等。
篇二：实验报告桔梗流浸膏和生脉饮口服液的制备xx（广西中医药大学xxxxxxxxxxx，广西南宁，530001）【摘要】目的：掌握浸渍法、渗漉法操作及酊剂、浸出膏的制备方法和熟悉含醇制剂的含醇量测定方法。
方法：桔梗流浸膏制备采用渗漉法；生脉口服液的制备使用水提醇沉法法，并进行含醇量测定。
结果：桔梗流浸膏为黄色略带乙醇和桔梗气味的澄清透明液体；生脉口服液为棕黄色略带甜味且ph=4的液体。
结论：浸渍法、渗漉法操作简单，结果易得。
【关键词】浸出制剂；酊剂；流浸膏；渗漉法；口服液流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取,蒸去部分溶剂,调整至规定浓度而成的制剂.除另有规定外,流浸膏剂每1ml 相当于原药材1g.；口服液系指合剂以单剂量包装者，是在汤剂、注射剂基础上发展起来的新剂型。
桔梗流浸膏为祛痰剂，常用于配制咳嗽糖浆；生脉口服液可益气复脉，养阴生津，用于气阴两伤，心悸气短，脉微虚汗。
目的制定甘草原料检验操作规程，规范甘草原料的质量检查。
范围适用于甘草原料的质量检查。
责任QC检验员。
内容1检品名称：甘草2质量标准：执行甘草原料质量标准。
3取样方法：执行原料取样标准操作规程。
4检验项目4.1 性状：甘草根呈圆柱形，长25〜100cm直径0.6〜3.5cm。
外皮松紧不一。
表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。
质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。
根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。
气微，味甜而特殊。
胀果甘草根和根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。
质坚硬，木质纤维多，粉性小。
根茎不定芽多而粗大。
光果甘草根和根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。
4.2鉴别显微鉴别本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。
栓内层较窄。
韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。
束内形成层明显。
木质部射线宽3〜5列细胞；导管较多，直径约至160卩m 木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。
根中心无髓；根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。
纤维成束，直径8〜14卩m壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。
草酸钙方晶多见。
具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。
木栓细胞红棕色，多角形，微木化。
理化鉴别取本品粉末1g,加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录切B）试验，吸取上述三种溶液各I〜2卩l，分别点于同一用1 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15 : l : 1: 2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
XXXXXXXXXXX 有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：甘草浸膏1.2 汉语拼音：Gancaojingao2 代码：3 取样文件编号：4检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：硫酸、正丁醇、甲醇、甘草酸铵对照品、氢氧化钠、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水、乙醇、乙腈、磷酸、甘草酸对照品、甘草苷对照品。
7.2 仪器与用具：高效液相色谱仪、超声波清洗器、离心沉淀器、显微镜、紫外光灯、电子天平、烘箱、马福炉。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：7.4.1取本品细粉约1～2mg，置白瓷板上，加硫酸溶液(4→5)数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。
7.4.2 取本品1g，加水40ml溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分照水分测定法（附录15第二法）测定，块状固体不得过13.5%；粉末不得过10.0%。
7.5.2总灰分不得过12.0%（附录17）。
7.5.3水中不溶物精密称取本品1g，加水25ml搅拌溶解后，离心1小时，（转速为每分钟1000转；或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清夜，沉淀加水25ml，搅匀，再照上法离心洗涤，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5.0％。
3种提取物的微生物限度检查方法验证李秋菲;李霞利;杨晓莉【摘要】目的建立八角茴香油、甘草流浸膏和甘草浸膏的微生物限度检查方法.方法采用2010年版<中国药典>提供的供试液前处理方法消除其抑菌性后进行实验菌回收率实验.结果八角茴香油、甘草流浸膏和甘草浸膏均用培养基稀释法进行微生物限度的检查.结论确立了3种提取物微生物限度检查方法,保证微生物限度检查方法的有效性.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)004【总页数】3页(P353-355)【关键词】提取物;微生物限度检查;方法验证【作者】李秋菲;李霞利;杨晓莉【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;清华德人西安幸福制药有限公司,西安,710043;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927随着药品剂型的日益发展和药品标准的不断提高，药品辅料的质量控制同样重要。
按《中国药典》2010年版［1］规定：提取物及辅料参照相应制剂的微生物限度标准执行。
非规定灭菌药品的微生物限度标准是基于药品的给药途径和对患者健康潜在的危害以及中药的特殊性而制订的。
笔者以3种提取物为例，探讨提取物的微生物限度检查的一般过程，以期进一步完善其微生物检查，消除其抑菌活性有效检出，保证药品质量，维护人民用药安全。
1 仪器与试药1．1 仪器生化培养箱（上海一恒科技有限公司，LRH－250）；霉菌培养箱（重庆万达公司，SHH－250JS型）；隔水式电热恒温培养箱（重庆四达实验仪器厂，WGP－600型）。
1．2 试药1．2．1 培养基改良马丁培养基，营养肉汤培养基，营养琼脂培养基，玫瑰红钠琼脂培养基（北京三药科技开发公司）；稀释液，pH7．0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液，以上培养基和稀释液采用高压蒸汽灭菌法灭菌，培养基适用性检查均符合2010年版《中国药典》规定。
1．2．2 验证实验用菌种［2］金黄色葡萄球菌（Staphylococcusaureus）［CMCC（B）26003］，大肠埃希菌（Escherichiacoli）［CMCC（B）44102］，枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）［CMCC（B）63501］，白色假丝酵母菌（Candida albicans）［CMCC（F）98 001］和黑曲霉（Aspergillus niger）［CMCC（F）98003］为第三代，均购于中国医学细菌保藏中心。
目录1.引言 (2)2.参考文件 (2)3.仪器与器皿 (2)4.验证步骤 (3)5.结论 (10)6.QA评价……………………………………………………………………………………………111.引言1.1概述卡培他滨换盐酸厄洛替尼的公用设备中转罐S3101、对接反应罐S3102、对接浓缩罐S3103、中转罐S3104、萃取脱水罐S3105、过滤器S3109、过滤器S3110、成品精制罐S3107、离心机S3111、双锥真空干燥机S3112、摇摆式颗粒机S3113、过滤器S3120、过滤器S3180共线残留为卡培他滨，公用设备清洁确认是为了检测设备清洁后，设备直接接触药物表面的卡培他滨残留量是否符合要求，以确保设备中残留的卡培他滨不会对盐酸厄洛替尼的产品质量产生影响。
设备清洁后，按照不同设备分别用擦拭法、淋洗法、TOC进行取样。
现采用模拟取样法试验确定综合回收率，以HPLC检测，建立卡培他滨的清洁验证样品检测方法。
因《卡培他滨清洁验证检测方法学验证报告》（QC-V-A030-00R）中已完成了专属性、定量限、线性的项目，但卡培他滨共线设备残留的擦拭法可接受理论最大限度（11.58μg/25cm2）低于《卡培他滨清洁验证检测方法学验证报告》（QC-V-A030-00R）中的可接受限度（75.75μg/25cm2），淋洗法可接受理论最大限度（0.44μg/ml）低于《卡培他滨清洁验证检测方法学验证报告》（QC-V-A030-00R）中的可接受限度（2.8μg/ml），现对卡培他滨换盐酸厄洛替尼公用设备清洁方法验证中卡培他滨残留检测方法的系统适用性、溶液稳定性和综合回收率做验证，考察用于公用设备上卡培他滨残留检测的分析方法的可行性。
卡培他滨共线设备残留的擦拭法可接受理论最大限度为11.58μg/25cm2(10ml全部溶解出残留后浓度为1.158μg/ml)，淋洗法可接受理论最大限度（0.44μg/ml），现选此限度进行模拟取样检测试验，确定擦拭法和淋洗法的回收率作为实际检测中样品浓度计算的参数。
甘草流浸膏残留检验方法及擦拭取样验证方案项目1、概述甘草流浸膏残留检验方法验证方案目录页次---------------------------------------------------------------------32、目的----------------------------------------------------------------------33、适用范围----------------------------------------------------------------34、验证小组成员、职责------------------------------------------------------35、验证所需要的仪器---------------------------------------------------3 6、验证项目及可接受的标准-------------------------------------------4 7、验证方法-------------------------------------------------------------------58、偏差处理-------------------------------------------------------------------59、变更控制-----------------------------------------------------------------6 10、再验证周期-----------------------------------------------------------------6甘草流浸膏残留检验方法验证方案1、概述：根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》进行验证，以验证所采用方法的适用性。
GMP要求，为评价提取、蒸发、浓缩系统清洁规程的效果，在每次更换品种或连续生产一定周期后，要认真按清洁规程对厂房、设备、容器具、工器具进行清洁。
设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。
这些物质包括原辅料、清洁剂、环境污染物质、冲洗水残留物及设备运行过程中释放的物质。
为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。
2、目的验证该检测方法是否适用于本公司生产的甘草流浸膏的残留检验，现对分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
3、验证范围甘草流浸膏残留含量测定法4.1验证小组组长负责验证方案的起草。
组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
4.2设备部负责组织试验所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责设备的维护保养。
负责设备的操作。
4.3 质量部负责取样及提供验证所需检测数据。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析验证过程监督检查确保结果可靠性负责验证方案的批准和验证报告的批准4.4 生产部负责验证方案制定和实施。
总结验证记录7、验证方法：7.1、验证材料4准确度7.2、残留含量测定验证7.2.1照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
供试品溶液的制备精密称取甘草酸对照品，加流动相分别制成残留浓度80%，100%，120%的三个浓度的样品，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员对三个样品检验各测定3次，回收率应为98.0%-102.0%7.2.2重复性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员对样品进样6次，且检验结果的峰面积相对偏差不得果2.0%。
7.2.3专属性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
空白溶液的制备：取流动相滤过，取续滤液，即得。
供试品溶液的制备取残留浓度100%的样品滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与空白溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
验证标准：按以上方法操作，由检验人员分别独立对样品检验，供试品溶液中应呈现与对照品保留相同的色谱峰，空白溶液中在这点应无色谱峰。
7.2.4专属性照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
测定法精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
在色谱图中待基线平稳后，选取20 分钟的平稳基线求得信噪比值及对照品溶液甘草酸峰计算信噪比，并比较甘草酸信噪比与基线信噪比，根据比值对样品进行稀释以求的定量限。
确认标准：按以上方法操作，由检验人员独立测定，以对照品溶液浓度信噪比≥10倍的基线信噪比的浓度为定量限浓度。
7.2.5线性范围照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。
理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
标准曲线的制备在标示含量80%-120%的范围内，分别精密吸取对照品溶液4μl、6μl、8μl 、10μl 、12μl注入液相色谱仪，各浓度连续进样一次，测定，即得。
确认标准：以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性相关系数≥0.9998、偏差处理验证方案的执行过程中出现的异常情况或偏差应进行记录。
按《偏差处理规程》进行管理9、变更控制在实施验证过程中，如需对验证方案进行补充和修改，可起草并经批准一个补充性验证方案，而不必将整个验证方案重新改写。
在充性验证方案中，应说明修改或补充验证的具体内容和理由，并由验证小组讨论、审核、经质量负责人批准后生效。
10、再验证周期10.1、当处方、工艺等变更时，需要对本方案进行调整后做方法再验证。
10.2、当国家相关标准改变原分析方法后需要对本方法重新进行再验证。
文件、仪器、人员培训验证记录4、结论：确认人：日期：7甘草流浸膏残留检验方法验证记录1、验证依据甘草流浸膏残留检验方法验证方案2、验证品种名称：甘草酸单铵盐对照品批号：3、验证记录3.1、验证材料验证3.1.1 确认以下仪器设备是否齐备。
3.1.2 确认容量器具。
确认人：日期：8确认人：日期：确认人：3.2、验证方法3.2.1 残留含量检验方法验证3.2.1.1准确度94、验证结论：分析人：项目1、概述甘草流浸膏擦拭取样方法验证方案目录页次---------------------------------------------------------------------122、目的----------------------------------------------------------------------123、适用范围----------------------------------------------------------------124、验证小组成员、职责--------------------------------------------------12 5、验证所需要的仪器------------------------------------------------------136、验证步骤---------------------------------------------------------------13 7、验证合格标准--------------------------------------------------------------148、偏差处理-------------------------------------------------------------------149、变更控制-----------------------------------------------------------------14 10、再验证周期----------------------------------------------------------------14甘草流浸膏擦拭取样方法验证方案1、概述：该验证是针对甘草流浸膏生产设备和环境清洁验证所需的擦拭取样方法的验证，是对棉签、溶剂的选择、取样人员的操作、残留溶剂转移到棉签、溶出过程的全面考察，是对取样过程的验证。
2、目的通过回收率试验验证擦拭取样过程的回收率和重现性，以与检验方法验证结合起来，以对设备的清洁提供科学的评价。
