第五章 固液提取
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一、实验目的
1. 了解固液萃取的基本原理和方法。
2. 掌握固液萃取操作步骤。
3. 熟悉实验仪器的使用方法。
二、实验原理
固液萃取是一种利用两种互不相溶的溶剂,在萃取过程中,通过物质的分配系数差异,将待萃取物质从固体中转移到液相中的方法。本实验以茶叶中的咖啡因提取为例,利用氯仿作为萃取剂,通过固液萃取的方法将咖啡因从茶叶中提取出来。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、锥形瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、电热套、剪刀、剪刀、滤纸等。
2. 试剂:茶叶、咖啡因标准品、氯仿、无水硫酸钠、蒸馏水等。
四、实验步骤
1. 茶叶预处理:称取5g茶叶,放入烧杯中,加入50mL蒸馏水,煮沸5分钟,冷却至室温。
2. 滤液制备:将煮沸后的茶叶溶液通过漏斗和滤纸过滤,收集滤液。
3. 萃取:将滤液倒入分液漏斗中,加入10mL氯仿,充分振荡,静置分层。
4. 分离:打开分液漏斗下端的旋塞,将下层氯仿溶液放入锥形瓶中。
5. 水相处理:将氯仿溶液放入旋转蒸发仪中,加入少量无水硫酸钠,旋转蒸发至干。
6. 定量分析:将干燥后的固体加入5mL蒸馏水,振荡溶解,通过比色法测定咖啡因含量。
五、实验结果与分析
1. 咖啡因提取率:通过实验,得到茶叶中咖啡因的提取率为5.2%。
2. 结果分析:本实验采用固液萃取法,以氯仿为萃取剂,成功提取了茶叶中的咖啡因。实验结果表明,固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法。 六、实验讨论
1. 萃取剂选择:本实验选用氯仿作为萃取剂,是因为氯仿与水互不相溶,且咖啡因在氯仿中的溶解度较高。
2. 萃取时间:实验中,茶叶溶液煮沸5分钟后进行萃取,以确保咖啡因充分溶解。
3. 萃取剂用量:实验中,加入10mL氯仿,以确保咖啡因充分提取。
4. 实验误差:实验过程中,可能存在称量误差、操作误差等因素,导致实验结果存在一定误差。
七、结论
本实验通过固液萃取法成功提取了茶叶中的咖啡因,验证了该方法在咖啡因提取中的应用价值。实验结果表明,固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法,具有较高的实用价值。
第五章 特征选择与特征提取
5.1 问题的提出
前面主要介绍的是各种分类器的设计方法,实际上我们已经完全可以解决模式识别的问题了。然而在实际应用中,在分类器设计之前,往往需要对抽取出的特征进行一下处理,争取尽量减小特征的维数。在实践中我们发现,特征的维数越大,分类器设计的难度也越大,一维特征的识别问题最容易解决,我们只要找到一个阈值t,大于t的为一类,小于t的为一类。同时特征维数越大,要求的训练样本数量越多,例如在一维的情况下,10个训练样本就可以比较好的代表一个类别了,而在10维空间中,10个训练样本则是远远不够的。这一章中我们就来介绍一下减小特征维数的方法。
一般来说模式识别系统的输入是传感器对实物或过程进行测量所得到的一些数据,其中有一些数据直接可以作为特征,有一些数据经过处理之后可以作为特征,这样的一组特征一般称为原始特征。在原始特征中并不一定每个特征都是有用的,比如在识别苹果和橙子的系统中,我们可以抽取出的特征很多,(体积,重量,颜色,高度,宽度,最宽处高度),同样还有可能抽取出其它更多的特征。在这些特征中对分类有用的是(颜色,高度,最宽处高度),其它特征对识别意义不大,应该去除掉。这样的过程称为是特征选择,也可以称为是特征压缩。
特征选择可以描述成这样一个过程,原始特征为N维特征12,,,TNxxxXL,从中选择出M个特征构成新的特征矢量11,,,MTiiiYxxxL,MN。
同时,特征矢量的每一个分量并不一定是独立的,它们之间可能具有一定的相关性,比如说高度和最宽处的高度,高度值越大,最宽处的高度值也越大,它们之间具有相关性,我们可以通过一定的变换消除掉这种相关性,比如取一个比值:最宽处的高度/高度。这样的过程称为特征提取。
特征提取可以描述为这样一个过程,对特征矢量12,,,TNxxxXL施行变换:iiyhX,1,2,,iML,MN,产生出降维的特征矢量12,,,TMYyyyL。
42 第五章 固-液界面
要求:掌握Young 方程和接触角;了解粘附功和内聚能,Young-Dupre公式,接触角的测定方法,接触角的滞后现象,以及固体表面的润湿过程;理解固液界面的电性质,即扩散双电层理论,包括:Gouy-Chapman理论,Debye-Hukel对Gouy-Chapman公式的近似处理,Stern对Gouy-Chapman和Debye-Hukel理论的发展;理解动电现象,平面双电层之间的相互作用,球状颗粒之间的相互作用;掌握新相形成,即成核理论,以及促进成核的方法。
§5.1 Young方程和接触角
1、固体表面的润湿
固体被某种液体润湿或不能润湿,叫亲某种液体或疏(憎)某种液体,例如:亲水性(疏油性,疏气性);亲油性(亲气性,疏水性)。
根据水对固体表面的亲、疏性大小,水滴在固体表面,会出现如图5-1所示 三种情况。
2、润湿性的度量——润湿接触角θ
三相接触周边:液滴在固体表面,会存在固液气三相接触线,将液滴在固体表面铺展平衡时的固液气三相接触线叫三相平衡接触周边。
平衡接触角或接触角θ:三相平衡周边任意一点上的液气界面张力lg和液固界面张力ls之间的夹角,叫润湿接触角θ,如图5-2所示。
亲水性固体表面 中等亲水性固体表面 疏水性固体表面
图5-1 水在固体表面的润湿情况 43
图5-2 润湿接触角示意图 lg
ls θ sg
44
讨论:标出下列图中的润湿接触角。
接触角θ可定量描述固体被液体润湿的大小,接触角越小,润湿性越好,接触角越大,润湿性越差。一般分下面三种情况:
(1)θ< 90o时:被润湿,润湿过程对外做功,有放热现象;
(2)θ= 90o时:中等,无现象;
(3)θ> 90o时: 不被润湿,外界对系统做功,有吸热现象。
《中药药剂学》第五章浸提-分离与精制-浓缩与干燥练习题及答案
一、A型题
1.药材浸提过程中渗透与扩散的推动力是 A.温度差
B.溶媒用量
C.浸提时间
D.浸提压力
E.浓度差
2.利用处于临界温度与临界压力以上的流体提取药物有效成分的方法称为
A.水蒸气蒸馏法
B.临界提取法
C.逆流萃取法
D.溶剂一非溶剂法
E.超临界提取法
3.下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度
A.不断搅拌
B.更换新鲜溶剂
C.强制循环流动
D.渗漉
E.提高压力
4.浸提的基本原理是
A.溶剂浸润与渗透,成分溶解与浸出
B.溶剂的浸润,成分的解吸与溶解、溶质的扩散
C.溶剂的浸润与渗透,成分的解吸与溶解,溶质的扩散与置换
D.溶剂的浸润,成分的溶解与滤过,浓缩液扩散
E.溶剂的浸润,浸出成分的扩散与置换 5.浸提过程中加入酸、碱的作用是
A.增加浸润与渗透作用
B.增加有效成分的溶解作用
C.降低表面张力
D.增加有效成分的扩散作用
E.防腐
6.浸提过程,溶剂通过下列哪一个途径进入药材组织中
A.细胞壁破裂
B.与蛋白质结合
C.与极性物质结合
D.药材表皮
E.毛细管作用
7.以下关于浸提方法的叙述,错误的是
A.多能提取罐可用于复方“双提法”操作
B.浸渍法效率低,但成品澄明度较好 C.渗漉法效率高,适于以水、不同浓 度乙醇等为溶剂进行提取
D.回流法省时,成分提取率较高,但不适用于受热易破坏药材成分浸出
E.水蒸气蒸馏法可在低于100℃条件下,蒸馏出沸点100℃以上的挥发油
8.有关影响浸提因素的叙述正确的是
A.药材粉碎度越大越利于浸提
B.温度越高浸提效果越好
C.浓度梯度越大浸提效果越好
D.溶媒pH越高越利于浸提
E.时间越长浸提效果越好
9.与溶剂润湿药材表面无关的因素是
A.表面活性剂 B.药材性质