实验二

实验2 熔点的测定技术

实验二 熔点的测定技术

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义 2、掌握测定熔点的操作技术

二、预习要求

理解熔点的定义；了解熔点测定的意义；了解毛细管现象；了解尿素的物理

性质；了解浓硫酸烧伤的急救办法；思考在本实验中如何防止浓硫酸烧伤、烫伤、火灾等实验事故的发生。

三、实验原理

固、液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度，叫做熔点。也可以简单理解为固体化合物受热达到一定的温度时，即由固态转变为液态时的温度就是该化合物的熔点。一般说来，纯有机物有固定的熔点。即在一定压力下，固、液两相之间的变化都是非常灵敏的，固体开始熔化（即初熔）至固体开始熔化（即全熔）的温度差不超过0.5～1℃，这个温度差叫做熔点范围（或称熔距、熔程）。如果混有杂质则其熔点下降，熔距也较长，由此可以鉴定纯净的固体有机化合物。由于根据熔距的长短还可以定性地估计出该化合物的纯度，所以此法具有很大的实用价值。

在一定温度和压力下，若某一化合物的固、液两相处于同一容器，这时可能发生三种情况：①固体熔化即固相迅速转化为液相；②液体固化即液相迅速转化为固相；③固液共存即固液两相同时存在。如何决定在某一温度时哪一种情况占优势，可以从该化合物的蒸气压与温度的曲线图来理解，如图2-1所示。

图2-1(1)中曲线SM表示的是固态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。图2-1 (2)中曲线L’L表示的是液态物质的蒸气压随温度升高而增大的曲线。如将曲线(1)、(2)加合，即得图2-1(3)曲线。

（1） （2） （3）

图2-1 化合物的蒸气压与温度曲线

由（3）可以看出：固相的蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交于

M处，说明此时固、液两相的蒸气压是一致的。此时对应的温度TM即为该化合物的熔点。当温度高于TM时，固相的蒸气压比液相的蒸气压大，使得所有的固相全部转化为液相；反之，若低于TM时，则由液相转变为固相；只有当温度为TM时，固、液两相才能同时存在（即两相动态平衡，也就是说此时固相熔化的量等于液相固化的量）。这就是纯净的有机化合物有固定而又灵敏熔点的本质原因。

实验二 食品中淀粉的测定（5009.9-2003 食品中淀粉的测定）

第一法 酶水解法

一、目的与要求：

1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。

2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。

二、实验原理

样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。

三，试剂：

1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。

2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。

3、乙醚

4、85％乙醇

5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。

6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。

7、20％氢氧化钠溶液。 8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。

9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。

11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。

四、操作方法：

1、样品处理：

称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

1. 一个实验小组在“探究弹力和弹簧伸长的关系”的实验中, 使用两条不同的轻质弹簧a和b, 得到弹力与弹簧长度的图像如图2－3－9所示. 下列表述正确的是( )

A. a的原长比b的长

B. a的劲度系数比b的大

C. a的劲度系数比b的小

D. 测得的弹力与弹簧的长度成正比

解析: 选 B.图像的横轴截距表示弹簧的长度, A错误, 图像的斜率表示弹簧的劲度系数, B正确, C错误, 图像不过原点, D错误.

2. (2010·高考福建理综卷)某实验小组研究橡皮筋伸长量与所受拉力的关系. 实验时, 将原长约200 mm的上端固定在竖直悬挂的橡皮筋下端逐一增挂钩码(质量均为20 g), 每增挂一只钩码均记下对应的橡皮筋伸长量; 当挂上10只钩码后, 再逐一把钩码取下, 每取下一只钩码,

也记下对应的橡皮筋伸长量. 根据测量数据, 作出增挂钩码和减挂钩码时的橡皮筋伸长量Δl与拉力F关系的图像如图2－3－10所示. 从图像中可以得出(

)

图2－3－10

A. 增挂钩码时Δl与F成正比, 而减挂钩码时Δl与F不成正比

B. 当所挂钩码数相同时, 增挂钩码时橡皮筋的伸长量比减挂钩码时的大

C. 当所挂钩码数相同时, 增挂钩码时橡皮筋的伸长量与减挂钩码时的相等

D. 增挂钩码时所挂钩码数过多, 导致橡皮筋超出弹性限度

解析: 选 D.从图像看, 图线呈非线性关系, 说明所挂钩码已使橡皮筋的形变超出弹性限度.

故选项D正确.

3. 如图2－3－11甲所示, 一个弹簧一端固定在传感器上, 传感器与电脑相连. 当对弹簧施加变化的作用力(拉力或压力)时, 在电脑上得到了弹簧形变量与弹簧产生的弹力大小的关系图像(如图乙). 则下列判断正确的是( )

图2－3－11

A. 弹簧产生的弹力和弹簧的长度成正比

B. 弹簧长度的伸长量与对应的弹力增加量成正比

C. 该弹簧的劲度系数是200 N/m

D. 该弹簧受到反向压力时, 劲度系数不变

实验二、生物碱、苷类的理化鉴别

实验目的:

1、掌握生药中生物碱类化学成分的理化性质和鉴别反应；2、掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应；3、了解主要鉴别反应的反应原理。实验内容：

1、生物碱的沉淀反应——材料：百部。2、生物碱的显微化学反应——材料：黄连，槟榔。3、氰苷、黄酮苷、强心苷的鉴别反应——材料：苦杏仁、槐米、夹竹桃叶

材料：百部——为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia (Miq.) Miq.等的块根，主含生物碱类成分，如百部碱等。

方法：取百部粉末１克置试管中，加1％盐酸15ml，振摇15分钟，过滤，将滤液分装在6个小试管中，其中一管做空白试验，其余的分别滴加生物碱沉淀试剂2～3滴，观察有无沉淀产生，并注意沉淀的颜色。滤液加碘化铋钾-------→生成桔红色沉淀。

滤液加碘-碘化钾------→生成棕色沉淀。

滤液加碘化汞钾-------→生成白色沉淀。

滤液加硅钨酸---------→生成灰白色沉淀。

滤液加鞣酸-----------→生成土黄色或浅棕黄色沉淀。一、生物碱的沉淀反应

1、黄连的显微化学反应：

材料：黄连——为毛茛科植物的黄连Coptis chinensis Franch.等的根茎，主含异喹啉类生物碱，其中含小檗碱5～8%。

方法：取黄连粉末少许置载玻片上，滴加乙醇1滴，微

干，再加1％盐酸或30％硝酸1～2滴，放置3～5分

钟，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见针簇状小

檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。二、生物碱的显微化学反应

2、槟榔的显微化学反应：

材料：槟榔——为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.

的成熟种子，主含生物碱类成分，如槟榔碱等。

方法：取槟榔粉末0.5g，加水2ml及稀硫酸1滴在水浴

中煮沸数分钟，冷后过滤，取滤液1～2滴于载玻片上，

加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置数分钟后再

盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见石榴红色球形或

方形结晶（示槟榔碱反应）。