氧化还原滴定法测定铂铱合金中的铱

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱石新层;杨军红;李海燕;刘厚勇【摘要】样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10 mL 100 g/L氯化镧溶液和10 mL100 g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱.研究表明,铱浓度在15～100 μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.000 83 ρ+0.001 5,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.002 8μg/mL.采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6％和2.3％,加标回收率为95％～101％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)009【总页数】3页(P46-48)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铂铱合金;铱【作者】石新层;杨军红;李海燕;刘厚勇【作者单位】西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016【正文语种】中文【中图分类】O657.31铂铱合金是铂基含铱的二元合金，一般有Pt7.5Ir、Pt10Ir、Pt17.5Ir、Pt25Ir和PtIr30等合金，它们具有高熔点、高密度、高硬度、高强度和高耐腐蚀性等性能，且随着铱浓度不同，这些合金的性能有显著差异。

因此，准确测定铱的含量对于控制材料的质量十分重要。

目前，测定高含量铱的方法有重量法［1－2］、氧化还原滴定法［3－4］和原子吸收光谱法［5－7］，其中重量法操作复杂，且必须在氢气流中灼烧才能避免铱被氧化，而氧化还原滴定法测定铱，存在很多问题，如：铱价态多，变化复杂，必须使之处于稳定的单一价态，另外铱的氧化还原摩尔量大，滴定误差较大［3］。

火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铱，需求样品量较少，分析成本相对较低。

铂铱中铂的测定
铂铱合金是常见的贵金属合金，其中铂是贵金属的主要成分。

铂的测定可以通过多种方法进行，以下是其中一种基本的方法，使用化学分析技术——溶解测定法：
1. 样品的溶解：
-将含铂铱的合金样品加入适量的王水（浓硝酸和浓盐酸的混合物），在加热的条件下将样品溶解。

2. 沉淀分离：
-将溶解后的样品中加入过量的氯化铵，产生氯铂酸铵的沉淀。

-沉淀后，通过离心或过滤将沉淀分离出来。

3. 洗涤：
-用适量的稀盐酸或去离子水对沉淀进行洗涤，以去除残余的杂质。

4. 溶解沉淀：
-将沉淀溶解在适量的盐酸中，得到氯铂酸铵的溶液。

5. 铂的测定：
-利用还原剂将氯铂酸铵还原为氯化铂（PtCl₂），得到明显的沉淀。

-通过沉淀的质量，计算样品中铂的含量。

这是传统的溶解测定方法，近年来还出现了许多现代分析技术，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）等，这些方法具有更高的灵敏度和准确性。

选择适当的测定方法应根据实际需求、设备条件和经济成本等因素。

122化学化工C hemical Engineering含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测王耀杰1,2*，王 清1,2，冯桂坤1，郝 芳1,2，王 雷1（１．山东招金金银精炼有限公司，山东　招远　２６５４００；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东　招远　２６５４００）摘 要：含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ＩＣＰ光谱杂质差减法检测其中的金含量；为了能准确检测该类样品中的金含量，通过对该类贵金属元素性质进行分析，尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。

将样品称重，以王水溶解，过滤、洗涤分离不溶于王水的固体，向贵金属溶液加入过量的水合肼，将贵金属还原成单质。

将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量，收集、测定滤液中金含量。

得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷，将金卷以王水溶解，在ＩＣＰ光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。

通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。

经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。

关键词：合质金；王水溶解；水合肼还原；火试金重量法；测定贵金属含量　中图分类号：ＴＧ１４６．３＋９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）２０－０１２２－３Determination of Gold Content in Composite Gold Containing Platinum, Iridium and other Precious MetalsWANG Yao-jie 1,2, WANG Qing 1,2, FENG Gui-kun 1, HAO Fang 1,2, WANG Lei 1（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｚｈａｏｊｉｎ　Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ　Ｒｅｆｉｎｅｒｙ　Ｃｏ．　Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．　ＺＨＮ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ，　ｒｈｏｄｉｕｍ，　ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｏｌｄ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｉｍｐｕｒｉｔｙ　ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ　ｄｅｔｅｃｔ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｂｙ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ，　ｔｒｙ　ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ．　Ｗｅｉｇｈ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｉｔ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ｆｉｌｔｅｒ，　ｗａｓｈ　ａｎｄ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ　ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｄｄ　ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｔｏ　ｅｌｅｍｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ａｒｅ　ｗａｓｈｅｄ，　ｄｒｉｅｄ，　ｗｅｉｇｈｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ　ｉｓ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｅｄ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｇｏｌｄ　ｐｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．　Ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｉｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅ，　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．　Ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ．Keywords: ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ；　ｕｓｅ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖ；　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ；　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ；　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０８作者简介：王耀杰，男，生于１９８６年１０月，学士，工程师，主要从事金精矿、贵金属深加工和检测研究。

第52卷第11期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November，2023收稿日期： 2023-10-09ICP -OES 测定钛阳极涂层中铂、钌和铱董国斌（沈阳中科惠友科技发展有限责任公司，辽宁 沈阳 110017）摘 要： 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定钛阳极涂层中铂、钌和铱的分析方法。

其铂元素相对标准偏差（n =9）为0.60%、钌元素相对标准偏差（n =9）为0.63%、铱元素相对标准偏差（n =9）为0.70%，铂元素加标平均回收率为99.34%~102.34%、钌元素加标平均回收率为99.21%~102.31%、铱元素加标平均回收率为99.67%~101.45%。

ICP -OES 法能快速准确地测定钛阳极涂层中铂、钌和铱，已应用于产品质量的评价中。

关 键 词：铂、钌、铱；钛阳极涂层； ICP -OES中图分类号：O653.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）11-1714-03钛阳极是使用通过喷砂、酸洗和除油等前处理后的钛板、钛网或钛管等钛合金或工业纯钛等钛金属为基体，在其表面通过刷涂或静电喷涂结合热氧化法工艺制备含有混合贵金属氧化物的催化涂层。

贵金属组成和含量的不同，电催化涂层的性能和使用寿命的差别很大。

贵金属一般以具有电催化活性的铂族元素，如钌、铱、铂、铑和钯等为主，制备的钛阳极广泛地应用在电解铜箔、氯碱工业、水处理、电镀、电冶金、阴极保护、化成箔、铝箔阳极氧化、电渗析和有机电合成等领域[1]。

由于铂族金属特有的电催化性能和贵金属资源的稀缺性[2-3]，获知涂层中贵金属的组成和含量对评价钛阳极的性能、工艺的改进、新产品的研发和废旧阳极中贵金属元素的回收再利用具有重要的意义。

目前能够较为准确地测定涂层中铂族元素的方法为电感耦合等离子体质谱法[4-6]，但其设备价值、保养费用和耗材费用均较高，所以整体使用成本较高。

第1篇一、实验目的本实验旨在通过湿法冶金工艺和电解法，从含铱矿石中提取金属铱，了解铱的提取过程，掌握相关操作技术，并分析提取过程中的关键因素。

二、实验原理铱是一种稀有贵金属，具有较高的熔点和耐腐蚀性，广泛应用于电子、航空航天、能源等领域。

铱的提取主要通过以下步骤：1. 矿石破碎与磨矿：将含铱矿石破碎至一定粒度，便于后续处理。

2. 浸出：利用酸或溶剂将铱从矿石中溶解出来，形成含铱溶液。

3. 溶剂萃取：利用特殊溶剂将铱从溶液中萃取出来。

4. 电解精炼：通过电解法将铱离子还原为金属铱。

三、实验材料与仪器1. 材料：含铱矿石、硫酸、盐酸、二甲苯、氯化钠、氢氧化钠、石墨电极等。

2. 仪器：球磨机、反应釜、电解槽、离心机、pH计、电导率仪等。

四、实验步骤1. 矿石破碎与磨矿：将含铱矿石破碎至-200目，以便于后续处理。

2. 浸出：将破碎后的矿石与硫酸按一定比例混合，加热至80-90℃，浸出时间约为2小时。

3. 溶剂萃取：将浸出后的溶液与二甲苯按一定比例混合，萃取时间约为1小时。

4. 电解精炼：将萃取后的溶液倒入电解槽中，设置合适的电流密度和电解时间，将铱离子还原为金属铱。

五、实验结果与分析1. 浸出效果：实验结果显示，硫酸浸出率可达90%以上，说明硫酸可以有效溶解铱矿石中的铱。

2. 溶剂萃取效果：实验结果显示，二甲苯萃取率可达95%以上，说明二甲苯可以有效萃取铱离子。

3. 电解精炼效果：实验结果显示，电解精炼后的铱纯度可达99.5%以上，说明电解法可以有效精炼铱。

六、实验讨论1. 浸出效果的影响因素：浸出效果受矿石粒度、浸出时间、酸浓度等因素的影响。

实验中，通过调整这些因素，可以优化浸出效果。

2. 溶剂萃取效果的影响因素：溶剂萃取效果受溶剂种类、萃取剂浓度、萃取时间等因素的影响。

实验中，通过调整这些因素，可以优化萃取效果。

3. 电解精炼效果的影响因素：电解精炼效果受电流密度、电解时间、电极材料等因素的影响。

铁钯铂铱合金中铱的测定实验报告
实验目的：
测定铁钯铂铱合金中铱的含量。

实验原理：
铁钯铂铱合金中铱的测定一般采用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）。

该方法利用等离子体中高温电晕放电产生的等离子体将样品中的元素离子化，进而对样品中各种元素进行定量分析。

ICP-MS方法具有灵敏度高、选择性好、测定范围宽等优点。

实验步骤：
1. 准备样品：将铁钯铂铱合金样品按照一定比例粉碎并均匀混合。

2. 样品预处理：取约0.1克合金样品，加入10 mL浓硝酸和2 mL浓盐酸，封闭容器，加热溶解样品。

3. 溶液稀释：取已溶解的样品溶液，用去离子水稀释到100 mL。

4. ICP-MS测定：将稀释后的样品溶液注入ICP-MS仪器中进行测定。

通过仪器测得的铱的质量浓度，即可计算出样品中铱的含量。

实验数据处理：
根据ICP-MS测得的铱的质量浓度，结合样品的质量以及溶液的稀释倍数，计算出样品中铱的含量。

实验注意事项：
1. 在操作过程中应注意安全，避免接触酸性溶液。

2. ICP-MS仪器操作时，应按照仪器说明书进行操作，注意电压和气体流量的设置。

3. 在测定前应保证样品充分溶解并稀释合适，以避免仪器故障或结果不准确。

实验结果：
根据ICP-MS测得的铱的质量浓度，结合样品的质量以及溶液的稀释倍数，计算出样品中铱的含量为X%。

原子光谱分析专业：分析化学学号：姓名：电感耦合等离子体原子发射光谱的应用进展摘要：介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展，综述了近些年其在金属材料、地质检测、水体样品等不同领域的应用。

此外，对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；应用；研究进展；综述1前言电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，简称ICP-AES)是近二十年发展起来的一种新的分析技术。

其具有检出限低、样品处理简单、原子化和激发能力强、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点，目前，已被广泛应用于测定样品中的多种元素，涉及了金属材料、地质检测、水体样品、石油化工、食品等众多领域。

本文对近些年来国内在ICP-AES分析研究方面取得的若干进展及其发展前景进行了综述和展望。

2电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料、地质、水体样品检测中的应用2.1金属材料金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料，主要包括钢铁及合金，金属锰及合金，铜、铝、铅、锌、镍、钴、砷、锑、铋、钛、镁及其合金等。

不仅在实际生产领域用电感耦合等离子体原子发射光谱法对能测定的元素进行日常分析测定，在国家标准或行业标准方法中，有色或黑色金属材料领域都有用该技术作为主要检测手段的。

吕超首次采用电感耦合等离子体发射光谱法来对镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu元素含量进行同时测定[1]。

对于镍铬合金中的多元素含量分析，通常采用传统的化学分析方法，如测硅采用还原型硅钼蓝分光光度法[2]，测铜采用新亚铜灵三氯甲烷萃取分光光度法，测钴采用R亚硝基盐分光光度法[3]，测磷采用乙酸丁酯萃取分光光度法[4]等。

化学方法虽准确可靠，但操作繁琐费时、不能同时测定多元素，使用化学试剂较多，环境污染大。

一种铂铱合金分离方法引言铂铱合金是一种重要的贵金属合金，具有高熔点、耐磨损、耐酸碱腐蚀等优秀的性能。

然而，在应用中，铂铱合金的分离和提取一直是一个具有挑战性的问题。

本文提出了一种新的铂铱合金分离方法，该方法基于物理和化学的原理，具有高效、环保的特点。

本文将分别介绍该方法的实验步骤、结果及其可能的应用领域。

实验步骤第一步：样品制备首先，准备铂铱合金样品，并将其研磨成粉末状。

确保样品的纯度和粒径均匀。

第二步：酸溶解将铂铱合金粉末加入含酸溶液中，通过酸溶解将铂铱合金转化为离子态。

常用的溶剂可以选择盐酸、硝酸或硫酸等。

第三步：溶液过滤将溶解后的溶液通过滤纸过滤，去除悬浮颗粒物质，并保留滤液。

第四步：盐沉淀将滤液调节至特定的酸碱度和离子浓度，加入适量的盐类，如氯化钠、硫酸铵等。

通过盐沉淀的效应，铂和铱会以不同的沉淀物的形式分离。

第五步：沉淀分离将盐沉淀的溶液进行离心分离，分离出两种不同的沉淀物。

其中，铂沉淀物将会富集在上层，而铱沉淀物会富集在下层。

第六步：沉淀处理将得到的铂沉淀物和铱沉淀物进行干燥，得到纯净的铂和铱物质。

实验结果在本次实验中，我们成功地利用该方法将铂铱合金样品分离出纯净的铂和铱物质。

通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）的分析，我们确认得到的铂和铱物质纯度高，结晶完整。

应用领域该方法具有广泛的应用前景，主要体现在以下几个方面：1. 贵金属回收：该方法可以有效地从废弃的铂铱合金中提取出铂和铱，实现贵金属的回收和再利用。

2. 电子材料制备：纯净的铂和铱物质在电子材料的制备过程中具有重要的应用价值。

该方法可以为电子材料制备提供高纯度的起始材料。

3. 催化剂制备：铂和铱在催化剂领域具有重要的作用。

该方法可以为催化剂制备提供高效、环保的分离技术。

结论本文介绍了一种基于物理和化学原理的铂铱合金分离方法。

通过将铂铱合金样品酸溶解、溶液过滤、盐沉淀等步骤，成功地将铂和铱分离，并得到纯净的铂和铱物质。

第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法试验报告铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法杨梅英陶赛祥罗一江郁丰善柴影金娅秋钱彦林邢银娟甘建壮任传婷方卫马媛张荣梅梁洁赵文虎刘霞杨辉杨晓滔朱武勋等。

(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106)前言铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊性场合具有重要用途，新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业，而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其他铱试剂的原料。

氯铱酸用于制造涂层电极，氯碱行业电解槽，也是重要的化工催化剂及铱试剂原料；三氯化铱是显示器的液显颜色材料；四氯化铱用于防腐蚀涂料；Ir(III)化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂，也是N2H2分解的催化剂，用于火箭燃料合成。

本方法的目的在于建立可靠的分析方法，准确测定铱化合物中铱含量，为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。

目前尚未查到与铱的化合物的相关标准分析方法，在铱的分析方法中，通常用光度法、等离子发射光谱法（ICP-AES）等不同方法测定。

有文献报道用甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱；氧化还原滴定法测定铂铱合金中的铱。

光度法、ICP-AES法主要用作低量铱物料中铱量的测定；而能够成熟的稳定的用于高含量铱化合物中铱量的测定方法不多。

本文通过破坏金属有机化合物中的有机物或使铱转化成可被测定状态，在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱含量，方法测定范围宽、稳定、准确，分析误差小。

1 试验部分1.1主要仪器与试剂电流滴定装置；烘箱；磁力搅拌器；铂电极；饱和氯化钾甘汞电极；微量滴定管（最小刻度0.0050mL）；天平；盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；过氧化氢（质量分数30%）；硫酸（1+1）；氯化钠饱和溶液；氯酸钠溶液（100g/L）。

铱标准溶液[单位(g/L)]：称取0.1g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95％），精确至0.000 1g，装入特制玻璃管中，按附录A溶解。