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比表面及孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面及孔隙率分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙率的仪器。
在使用仪器的过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器正常工作和延长使用寿命的关键。
本文将介绍比表面及孔隙率分析仪的安全操作及保养规程，旨在帮助用户正确使用和维护仪器。
2. 安全操作规程在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须熟悉以下安全操作规程：2.1 机械安全•操作人员在进行任何维护工作之前，必须切断仪器的电源并确保仪器停止运行。
•在移动或搬运仪器时，需要使用适当的工具和人力，避免产生过大的冲击和扭力。
•避免将过重的物体放置在仪器上，以免对仪器造成损坏。
2.2 电气安全•不要将湿手或潮湿的物体接近仪器的电气部分，以避免触电的风险。
•如果发现任何电气部件损坏或有异常情况，请立即切断仪器电源，并联系专业维修人员进行处理。
2.3 防护安全•在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须佩戴防护眼镜、手套和实验室上衣等个人防护装备。
•避免触摸仪器的运转部件和热表面，以防止伤害。
3. 仪器保养规程正确的仪器保养可以保证仪器性能和使用寿命的稳定和延长。
以下是比表面及孔隙率分析仪的常规保养规程：3.1 清洁•定期清洁仪器表面和内部零部件，可以使用无腐蚀性的清洁剂和软布进行擦拭。
•不要使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂清洁仪器，以免对仪器造成损害。
•定期清理和更换仪器的过滤器和滤芯，以确保仪器的正常通风和排泄功能。
3.2 校准和调整•按照仪器操作手册的要求，定期对仪器进行校准和调整，以确保测量结果的准确性和可靠性。
•在使用过程中，如果发现仪器的测量结果异常或与参考值偏差较大，请及时进行校准或调整。
3.3 零部件更换•当发现仪器的零部件损坏或磨损时，应立即更换，以避免对仪器运行和测量结果产生负面影响。
•更换零部件时，请使用与原件相匹配的合适零部件，并按照操作手册的指导进行更换。
4. 故障排除在使用比表面及孔隙率分析仪的过程中，可能会遇到一些故障或异常情况。
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在110 度下烘干2 小时，若能放置在真空烘箱中烘干效果更好，样品自然冷却至室温，并在干燥器皿中保存。
2) 对于密度小的粉末样品，尽量在 20 公斤力下先压片。
2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。
2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。
3) 用酒精或丙酮清洗样品管。
4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。
5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。
将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上。
6) 对样品管和塞子，进行标识。
注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。
二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。
2) 将托放在天平上后归零。
3) 将样品管组件（样品管，塞子，填充棒）连同托放在天平上称重，并记录样品管的空管重量。
4) 把盛样品的容器放在天平上归零。
5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中，称重，此时为粗称样品质量。
6）取下样品管塞子，从样品管内取出填充棒。
7）使用漏斗、长颈漏斗，装入样品，尽可能少沾污管壁。
8）重新放入填充棒并加上塞子。
9）待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件，并记录总重量，减去之前记录的空管重量，便获得样品净重。
三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标，进入仪器软件系统2 新建文件1）在主菜单中，选择文件 File，打开Open，点击样品信息文件Sample Information 2）将出现样品信息文件对话窗口。
在文件名称File name栏目，建立新的文件名称（仅8位数字或字母，本测试中心使用“09101301”，前六位为日期，后两位数字区别）。
点击 OK，出现左下侧提示信息，点击Yes, 便产生了新文件，并出现样品信息对话窗口。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、开机1、打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；2、打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；三、作样操作步骤1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；2、建立样品文件file-open-sample information file；3、编辑文件信息并保存；4、点击unit-start degas 进行脱气，点击browse选择样品文件；5、脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；6、点击unit-sample analysis 进行分析，点击browse 选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-show degas schematic），点击unit1-degas-enable manual control（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。
A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
比表面积孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面积孔隙率分析仪是一种常用于材料表面特性分析的仪器，它能够准确测量材料的表面积和孔隙率。
在使用过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器长期稳定工作的关键。
本文将介绍比表面积孔隙率分析仪的安全操作规程和保养方法。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在开始操作之前，确保比表面积孔隙率分析仪处于安全的工作状态，并做好以下准备工作：•检查仪器外观是否完好，无损坏或松动的部件；•检查电源线是否牢固连接，并且电源插头与电源插座相匹配；•确保仪器周围没有易燃物品或液体；•按照使用手册的要求，将仪器所需试剂准备齐全。
2.2 操作步骤在操作比表面积孔隙率分析仪时，请按照以下步骤进行：1.打开仪器电源开关，等待仪器启动完成；2.按照使用手册的要求，校准仪器的相关参数；3.将待测样品放置在样品夹持器上，并将其固定；4.打开仪器气源开关，确保仪器正常供气；5.按照使用手册的要求，设置所需的测试参数；6.启动测试程序，仪器将自动进行测试并输出结果；7.测量完成后，关闭气源开关，并将样品夹持器中的样品取出；8.关闭仪器电源开关。
2.3 安全注意事项在操作比表面积孔隙率分析仪时，请注意以下事项：•严禁将任何物品或手指伸入仪器内部；•在连接或断开电源时，务必先关闭仪器电源开关；•当仪器正在工作时，禁止任何非关键操作；•当仪器发生故障或异常时，应立即停止使用并联系维修人员；•在使用比表面积孔隙率分析仪时，必须注意个人的安全。
3. 保养规程3.1 日常保养比表面积孔隙率分析仪的日常保养是确保仪器长期稳定工作的重要环节。
以下是日常保养的主要内容：•定期清洁仪器表面，使用柔软的布进行清洁，避免使用酸性或碱性溶液；•检查仪器连接线是否松动，及时进行固定；•定期检查气源管路是否有堵塞或泄漏的情况，确保供气正常；•保持仪器周围环境的整洁和干燥，避免灰尘等污物进入仪器内部。
3.2 定期维护除了日常保养外，比表面积孔隙率分析仪还需要定期维护，以确保仪器性能和精度。
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。
同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。
这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此，无论在科学研究还是在生产实际中，了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如，比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前，已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法，不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1．吸附气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称吸附（adsorption）。
吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化，速率慢高温（高于气体液化点）有选择性，与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化，速率快接近气体液化点无选择性，任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”，通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2．孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。
否则见“完全开关机”。
一、样品准备1.样品管的选择：粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。
颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气：1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。
2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load”4.脱气温度设置：在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。
一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。
接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4小时或以上，即可认为脱气比较完全了。
5.气体回填：脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。
具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。
6.卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。
三、样品分析注意：脱气站和分析站的关系：样品在进行吸附分析试验时，无法开始新的样品脱气操作；但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。
1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。
2.分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。
一、样品准备1.样品用量：一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。
根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。
当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。
二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。
Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space：介孔：选择measure模式即可微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。
*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
比表面和孔隙度分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面和孔隙度分析仪是一种广泛应用于材料科学和工程领域的仪器，用于测量材料的比表面积和孔隙度。
本文将介绍比表面和孔隙度分析仪的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常运行和延长其使用寿命。
2. 安全操作规程2.1 操作前的准备在进行任何操作之前，必须确保以下事项已经完成： - 仔细阅读并理解比表面和孔隙度分析仪的使用手册，熟悉仪器的功能和操作流程。
- 检查仪器的电源线、通气孔和其他连接部位是否正常，确保仪器无损坏。
- 准备好所需的样品和试剂，并仔细阅读试剂的安全数据表以确保安全使用。
2.2 操作过程中的注意事项 - 严格按照使用手册中的操作步骤进行操作，不得随意更改或省略步骤。
- 在操作过程中，必须佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
- 避免将任何金属物品或其他固体物体接触到仪器的电极或其他敏感部位，以免损坏仪器。
- 在添加试剂或样品时，应注意加入的量是否符合要求，避免过量或过少。
- 注意观察仪器的运行状态，如有异常应立即停止操作并联系维修人员。
2.3 操作后的处理在完成操作后，应按照以下步骤进行处理： - 断开仪器的电源，并拔掉电源线。
- 清洁仪器的表面和内部部件，可使用适当的清洁剂和软布进行清洁。
- 将使用过的试剂和样品妥善处理，根据相关规定进行废物处理。
- 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的地方，并进行定期的维护保养。
3. 保养规程3.1 定期维护保养为了保持比表面和孔隙度分析仪的正常运行和延长其使用寿命，应进行定期的维护保养： - 定期清洁仪器的电极，可使用纯水或专用清洗剂清洁。
- 定期清理仪器的通气孔，保持通畅。
- 定期检查仪器的连接部位，如发现松动或损坏应及时修复或更换。
- 定期校准仪器的测量参数，确保准确性和可靠性。
3.2 长期存储如果比表面和孔隙度分析仪需要长期存储，应采取以下措施： - 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的环境中，避免暴露在阳光直射下。
孔隙率测量仪的使用说明测量仪操作规程孔隙率测量仪（静态容量法）自主研发的全自动智能化比表面积和孔径检测仪器,接受静态容量法测试原理,浩繁知名科研院所及500强企业应用案例。
A.真空系统孔隙率测量仪（静态容量法）自主研发的全自动智能化比表面积和孔径检测仪器,接受静态容量法测试原理,浩繁知名科研院所及500强企业应用案例。
A.真空系统1）一体化集装式管路系统,接受进口集装管路,显著削减管路连接点,大大降低漏气率,提高极限真空度；2）模块化结构设计,一体式集装管路,需人工进行连接的部件少,有利于依据用户需求按需配置及后期功能扩展,有利于维护和修理更换；3）接受德国进口的真空泵,噪音小,运行稳定,防油返功能杰出,极限真空度高,可达4x10—2Pa（3x10—4Torr）；B.掌控系统1）接受广泛应用于工业掌控系统中的可编程掌控器电磁阀掌控系统,抗干扰本领强,稳定性大大提高,安装及拆卸都特别便利；2）设计的测试系统管路和样品处理管路分别结构,有效防止样品处理过程中产生的杂质对测试管路的污染；C.精度措施1）接受与同类进口产品相同品牌的高精度硅薄膜压力传感器,压力测量精度为相应读数的0、15%,远远优于0、15%的全量程精度（FS）传感器；2）与国外同类产品仿佛,接受0—10Torr和0—1000Torr双压力传感器,对测试范围内的压力接受分段测量,大大降低了低真空下的测量误差,0—10Torr的硅薄膜压力传感器精度远高于相同量程的皮拉尼电阻真空计（一般误差为10%—15%）；3）一体化集装式管路系统,接受进口集装管路,显著削减管路连接点,大大削减死体积空间,有利于降低测量误差；4）步进式液氮面掌控系统,确保测试全程液氮面相对样品管位置保持不变,彻底除去因死体积变化引入的测量误差；5）抽气及进气掌控系统,有效防止样品抽真空和进气过程中的飞溅,确保测试气路的清洁和样品质量无损失,保护高精度压力传感器免受压力巨变可能导致的零点和线性漂移；D.数据采集及处理1）接受高精度及高集成度数据采集模块,连接便利,误差小,抗干扰本领；接受业界标准的485通讯模式,有利于设备扩展和互连,可便利转换为所需的RS232和USB通讯模式；2）多种理论计算模型数据分析,为用户供应全方位的材料分析方案；强大的测试数据归档保存,查询系统,有利于用户数据管理。
Nova4000e表面积与孔径分析仪操作规程1 开机1.1 开启氮气、氦气钢瓶主阀，将分压表指针调至0.07～0.08Mpa，不得大于0.15Mpa（已预先调好）；1.2 打开真空泵开关，抽取真空；1.3 抽真空5-10min后，开启表面积与孔径分析仪主机，自动进入自检测程序，自检测完成后主机界面显示“QuantaChrome Instruments Nova 4000 Multi-Station Nitrogen Sorption Analyzer Stand Model Version 11.03”；1.4开启计算机，打开NovaWin软件，界面右下侧显示“Connected 9600”，联机成功。
2 样品脱气2.1 空样品管编号、称重（带手套操作），记录重量w1。
样品管中装入适量测试样（原则：样品的总比表面积应在2～50m2之间，样品体积应占样品管球泡体积的1/2～3/4），称重并记录重量w2；2.2 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母；2.3 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，（脱气、分析可以四站同时进行，但脱气和分析要分别进行）；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”；F)真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度并开始加热；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。
2.4 加热完成后，关闭加热电源。
待样品冷却至室温后，对样品进行回填气体操作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母。
