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比表面及孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面及孔隙率分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙率的仪器。
在使用仪器的过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器正常工作和延长使用寿命的关键。
本文将介绍比表面及孔隙率分析仪的安全操作及保养规程，旨在帮助用户正确使用和维护仪器。
2. 安全操作规程在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须熟悉以下安全操作规程：2.1 机械安全•操作人员在进行任何维护工作之前，必须切断仪器的电源并确保仪器停止运行。
•在移动或搬运仪器时，需要使用适当的工具和人力，避免产生过大的冲击和扭力。
•避免将过重的物体放置在仪器上，以免对仪器造成损坏。
2.2 电气安全•不要将湿手或潮湿的物体接近仪器的电气部分，以避免触电的风险。
•如果发现任何电气部件损坏或有异常情况，请立即切断仪器电源，并联系专业维修人员进行处理。
2.3 防护安全•在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须佩戴防护眼镜、手套和实验室上衣等个人防护装备。
•避免触摸仪器的运转部件和热表面，以防止伤害。
3. 仪器保养规程正确的仪器保养可以保证仪器性能和使用寿命的稳定和延长。
以下是比表面及孔隙率分析仪的常规保养规程：3.1 清洁•定期清洁仪器表面和内部零部件，可以使用无腐蚀性的清洁剂和软布进行擦拭。
•不要使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂清洁仪器，以免对仪器造成损害。
•定期清理和更换仪器的过滤器和滤芯，以确保仪器的正常通风和排泄功能。
3.2 校准和调整•按照仪器操作手册的要求，定期对仪器进行校准和调整，以确保测量结果的准确性和可靠性。
•在使用过程中，如果发现仪器的测量结果异常或与参考值偏差较大，请及时进行校准或调整。
3.3 零部件更换•当发现仪器的零部件损坏或磨损时，应立即更换，以避免对仪器运行和测量结果产生负面影响。
•更换零部件时，请使用与原件相匹配的合适零部件，并按照操作手册的指导进行更换。
4. 故障排除在使用比表面及孔隙率分析仪的过程中，可能会遇到一些故障或异常情况。
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在110 度下烘干2 小时，若能放置在真空烘箱中烘干效果更好，样品自然冷却至室温，并在干燥器皿中保存。
2) 对于密度小的粉末样品，尽量在 20 公斤力下先压片。
2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。
2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。
3) 用酒精或丙酮清洗样品管。
4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。
5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。
将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上。
6) 对样品管和塞子，进行标识。
注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。
二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。
2) 将托放在天平上后归零。
3) 将样品管组件（样品管，塞子，填充棒）连同托放在天平上称重，并记录样品管的空管重量。
4) 把盛样品的容器放在天平上归零。
5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中，称重，此时为粗称样品质量。
6）取下样品管塞子，从样品管内取出填充棒。
7）使用漏斗、长颈漏斗，装入样品，尽可能少沾污管壁。
8）重新放入填充棒并加上塞子。
9）待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件，并记录总重量，减去之前记录的空管重量，便获得样品净重。
三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标，进入仪器软件系统2 新建文件1）在主菜单中，选择文件 File，打开Open，点击样品信息文件Sample Information 2）将出现样品信息文件对话窗口。
在文件名称File name栏目，建立新的文件名称（仅8位数字或字母，本测试中心使用“09101301”，前六位为日期，后两位数字区别）。
点击 OK，出现左下侧提示信息，点击Yes, 便产生了新文件，并出现样品信息对话窗口。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、开机1、打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；2、打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；三、作样操作步骤1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；2、建立样品文件file-open-sample information file；3、编辑文件信息并保存；4、点击unit-start degas 进行脱气，点击browse选择样品文件；5、脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；6、点击unit-sample analysis 进行分析，点击browse 选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-show degas schematic），点击unit1-degas-enable manual control（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。
A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
比表面积孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面积孔隙率分析仪是一种常用于材料表面特性分析的仪器，它能够准确测量材料的表面积和孔隙率。
在使用过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器长期稳定工作的关键。
本文将介绍比表面积孔隙率分析仪的安全操作规程和保养方法。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在开始操作之前，确保比表面积孔隙率分析仪处于安全的工作状态，并做好以下准备工作：•检查仪器外观是否完好，无损坏或松动的部件；•检查电源线是否牢固连接，并且电源插头与电源插座相匹配；•确保仪器周围没有易燃物品或液体；•按照使用手册的要求，将仪器所需试剂准备齐全。
2.2 操作步骤在操作比表面积孔隙率分析仪时，请按照以下步骤进行：1.打开仪器电源开关，等待仪器启动完成；2.按照使用手册的要求，校准仪器的相关参数；3.将待测样品放置在样品夹持器上，并将其固定；4.打开仪器气源开关，确保仪器正常供气；5.按照使用手册的要求，设置所需的测试参数；6.启动测试程序，仪器将自动进行测试并输出结果；7.测量完成后，关闭气源开关，并将样品夹持器中的样品取出；8.关闭仪器电源开关。
2.3 安全注意事项在操作比表面积孔隙率分析仪时，请注意以下事项：•严禁将任何物品或手指伸入仪器内部；•在连接或断开电源时，务必先关闭仪器电源开关；•当仪器正在工作时，禁止任何非关键操作；•当仪器发生故障或异常时，应立即停止使用并联系维修人员；•在使用比表面积孔隙率分析仪时，必须注意个人的安全。
3. 保养规程3.1 日常保养比表面积孔隙率分析仪的日常保养是确保仪器长期稳定工作的重要环节。
以下是日常保养的主要内容：•定期清洁仪器表面，使用柔软的布进行清洁，避免使用酸性或碱性溶液；•检查仪器连接线是否松动，及时进行固定；•定期检查气源管路是否有堵塞或泄漏的情况，确保供气正常；•保持仪器周围环境的整洁和干燥，避免灰尘等污物进入仪器内部。
3.2 定期维护除了日常保养外，比表面积孔隙率分析仪还需要定期维护，以确保仪器性能和精度。
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。
同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。
这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此，无论在科学研究还是在生产实际中，了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如，比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前，已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法，不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1．吸附气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称吸附（adsorption）。
吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化，速率慢高温（高于气体液化点）有选择性，与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化，速率快接近气体液化点无选择性，任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”，通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2．孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。
否则见“完全开关机”。
一、样品准备1.样品管的选择：粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。
颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气：1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。
2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load”4.脱气温度设置：在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。
一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。
接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4小时或以上，即可认为脱气比较完全了。
5.气体回填：脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。
具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。
6.卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。
三、样品分析注意：脱气站和分析站的关系：样品在进行吸附分析试验时，无法开始新的样品脱气操作；但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。
1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。
2.分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。
一、样品准备1.样品用量：一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。
根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。
当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。
二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。
Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space：介孔：选择measure模式即可微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。
