RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法

蜡含量的检测方法1.0定义油脂中的蜡是一类由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯。

2.0测定方法根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。

2.1丁酮不溶物法2.1.1适用范围本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。

2.1.2器具2.1.2.1烧杯：100－400ml；2.1.2.2古氏砂蕊漏斗；2.1.2.3吸滤瓶；2.1.2.4烘箱。

2.1.3试剂2.1.3.1丁酮（分析纯）；2.1.3.2水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）；2.1.4操作方法毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将上层清液缓慢倒入已知质量m1古氏砂蕊漏斗中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。

将古氏砂蕊漏斗置于105℃烘箱中烘1小时，称重m2，再烘40min称量，直至恒重。

2.1.5计算含蜡质量分数按下式计算：m2–m1W＝-------- ×100％m式中：W：蜡的质量分数；m2：含沉淀物的古氏砂蕊漏斗质量，g；m1：古氏砂蕊漏斗的质量，g；m：样品质量，g；表A:不同含蜡量的取样量蜡的质量分数(%) 称取油样(g)≤0.05 400.05-1.0 201.0-4.0 104.0-20 52.2 浑浊仪测定法2.2.1适用范围本方法适用于含蜡质量分数在5×10-4以下油脂。

2.2.2器具2.2.2.1比光式浑浊度仪；2.2.2.2 油样瓶：115－160ml（清洁干净）。

2.2.2.3 恒温水浴（0℃）2.2.3操作方法2.2.3.1 取足量油样（200－300ml），加热到130℃去掉其中的水分，然后热滤除去杂质（精炼油可略去过滤），将油样装满油瓶，塞紧石蜡封口。

待油样冷却到室温时，将样瓶浸入0℃的恒温水浴中，待油样瓶在0℃保持15min后，从0℃水浴中取出静置观察蜡结晶体或浑浊情况，记录观察结果。

原油中蜡含量测定方法1原理一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。

残留物经硅胶柱吸附分离出的油和蜡混合物，在-20℃的条件下用丙酮-甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重，最后计算出原油中的蜡含量。

2试剂和材料2.1丙酮：分析纯。

2.2甲苯：分析纯。

2.3无水乙醇：分析纯。

2.4乙醇：工业级。

2.5正庚烷：分析纯。

2.6溶剂油：120号溶剂油或90℃～120℃石油醚。

2.7脱蜡溶剂：35mL的丙酮加入到65mL的甲苯中。

2.8硅胶：柱层析用，粒径为0.2mm～0.5mm（40目～80目）。

2.9冷却剂：干冰和乙醇混合液、液氮和乙醇混合液或其它冷却剂。

2.10脱脂棉。

2.11氮气：普通氮气。

2.12定量滤纸：灰分的质量分数不大于0.00038％。

2.13洗耳球。

3仪器3.1抽提仪器：见图1，由圆底细口烧瓶、抽提管和球形冷凝管组成。

3.2玻璃吸附柱：规格尺寸见图2。

3.3脱蜡装置：尺寸详见图3，也可使用与其功能相同的仪器。

由玻璃砂芯漏斗、金属槽、保温材料（玻璃棉、泡沫塑料）、吸滤瓶、温度计（见3.20和3.22）等组成。

脱蜡装置应能控制温度到-20℃±1℃。

单位为毫米图1抽提仪器图2玻璃吸附柱3.4电热恒温水浴：控温精度1℃。

3.5电热恒温油浴：控温精度1℃，所用油的闭口闪点应在高于250℃、开口闪点应在高于275℃。

3.6烘箱：控温精度180℃±10℃。

3.7瓷坩埚：直径200mm。

3.8电加热套：1kW。

3.9分析天平：精度0.0001g，最大称量值200g。

3.10减压泵：水流减压泵或真空泵，吸滤用，真空压力应不高于13.3kPa。

3.11璃砂芯漏斗：G3型或G4型，φ40mm。

3.12锥形玻璃漏斗。

3.13烧瓶：100mL、250mL、500mL、1000mL。

3.14锥形瓶：50mL、100mL。

3.15冷凝管。

3.16接收管。

3.17真空干燥器。

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量李鸿英;黄启玉;张帆;张劲军【期刊名称】《中国石油大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2003(027)001【摘要】应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数.给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法.分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验,根据其DSC热谱图计算了3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量.其计算结果与采用RIPP-90方法(氧化铝吸附法)的测量结果对比表明,二者吻合较好,从而验证了DSC方法的可靠性.计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热.蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关.胜利原油蜡的平均结晶热取215 Jg;对未知分子结构的原油,建议蜡的平均结晶热取为210 Jg.【总页数】4页(P60-62,66)【作者】李鸿英;黄启玉;张帆;张劲军【作者单位】石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249【正文语种】中文【中图分类】TE832.3【相关文献】1.用差示扫描量热仪建立原油含蜡量的测试方法 [J], 乐江华2.用差示扫描量热法研究含蜡量对沥青性能的影响 [J], 陈平;狄欣;曾凡奇3.复配菌对含蜡原油含蜡量及其黏度作用分析 [J], 孟凡怡;杜胜男;冯宪明;王超;王卫强4.差示扫描量热法测定原油含蜡量的研究 [J], 潘竟军;张焱;韩晓强5.小振幅温降扫描法确定含蜡原油的胶凝温度 [J], 孙骥姝;李鸿英;张帆;张劲军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一种新的原油析蜡量测定方法
黄启玉;赵晨阳;陈达卫
【期刊名称】《油气储运》
【年(卷),期】2005(24)9
【摘要】提出了通过原油DSC曲线计算原油析蜡量的方法,其结果与常规方法测量的蜡含量一致,而且能计算不同温度段析出的蜡量。

热力学方法计算的析蜡点和通过DSC曲线计算的析蜡点相差0.6℃,不同温度段析出的蜡量相差比较大。

与热力学模型相比,该方法简便实用。

【总页数】5页(P34-38)
【关键词】含蜡原油;析蜡量;数学模型;计算方法;测定方法;原油;曲线计算;热力学方法;热力学模型;常规方法
【作者】黄启玉;赵晨阳;陈达卫
【作者单位】石油大学(北京)油气储运工程系;中国石油管道公司秦皇岛输油公司;中国石油管道公司塔里木输油气分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TE358.2;TE624.1
【相关文献】
1.预测原油的云点和析蜡量 [J], 曾流芳
2.含蜡原油黏弹性参数与析蜡量定量关系研究 [J], 陈雷;陈放;刘刚;滕厚兴;刘士元;李慕珂
3.蜡、胶质沥青质对易凝原油析蜡特性及凝点影响研究 [J], 胡鑫杰;张淇;许仁辞
4.原油析蜡量和结蜡量关系的研究 [J], 黄启玉;苗青
5.长10原油析蜡特性分析及化学防蜡剂筛选 [J], 林罡;张小龙;郭刚;王春晖;何毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

石油蜡含油量测定法
（原创版）
目录
一、石油蜡的概述
二、石油蜡含油量的测定方法
三、石油蜡含油量测定仪的使用
四、石油蜡针入度测定法
五、总结
正文
一、石油蜡的概述
石油蜡是一种从石油中提炼出来的固体烃类物质，广泛应用于轻工、化工、日用化学、食品、医疗等许多部门，也应用于机械、冶金、电子和国防等高科技领域。

在蜡的总耗量中，石油蜡占到了 90%。

二、石油蜡含油量的测定方法
石油蜡含油量的测定方法主要依据中华人民共和国标准GB/T3554《石油蜡含油量测定法》。

该方法需要在一定的实验条件下，用丙酮-苯分离出蜡中润滑油馏分，然后测定其含量。

三、石油蜡含油量测定仪的使用
石油蜡含油量测定仪是按照GB/T3554标准设计制造的，适用于测定冻凝点在30以上，含油量不大于15%的石油蜡的含油量。

仪器的制冷系统由压缩机、过滤器、毛细管节流器、蒸发器及各连接管路组成。

温度控制系统则由智能数显控温仪进行pid调节实现定点控温。

四、石油蜡针入度测定法
《石油蜡针入度测定法 (gb/t,4985-2010)》主要起草单位为中国石
油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。

该方法主要起草人为赵彬、齐邦峰。

针入度测定法是一种衡量石油蜡硬度的方法，其结果反映了石油蜡的质地和含油量。

五、总结
石油蜡含油量的测定方法有多种，其中 GB/T3554《石油蜡含油量测定法》是最为常用的方法。

此外，针入度测定法也可以用于衡量石油蜡的硬度和含油量。

原油中蜡含量测定法1方法概要测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。

2范围本标准规定了原油中蜡含量的测定法。

本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。

3仪器材料3.1电热水浴锅。

3.2真空泵。

3.3冷阱：可设定温度-20℃。

3.4凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。

3.5烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。

3.6定量滤纸。

3.7分析天平：感量0.OOOlg。

3.8干燥器。

3.9烧杯：50mL。

3.10砂芯漏斗。

3.11xx蒸馏瓶。

4试剂4.1无水乙醇：分析纯4.2无水乙醚：分析纯4.3苯：分析纯5操作方法5.1快速馏分试验将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。

进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。

5.2含蜡试验5.2.1溶解在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。

在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。

5.2.2冷却将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。

以下是石油蜡含油量的测定方法的详细步骤：
1.准备试剂。

异辛烷和戊烷是用于提取蜡中油的两种试剂，其中异辛烷的沸点为36～38℃，戊烷的沸点为36～76℃。

使用分析纯的试剂，并确保试剂没有乳化物或悬浮物。

2.准备仪器。

使用100毫升的梨形瓶，以及1克/1毫升的甲基橙作为指示剂，并使用滴定管、刻度管和磁力搅拌器。

3.制备标准溶液。

用液体石蜡溶解异辛烷和戊烷，制备浓度为0.5克/100毫升的标准溶液。

4.提取蜡中油。

将石油蜡研碎，取约1克，加入梨形瓶中，再加入50毫升戊烷，将装有磁搅拌子的梨形瓶置于磁搅拌器上，用甲基橙作为指示剂，用滴定管缓慢地向瓶中滴加异辛烷，边滴边搅拌，直到油珠不再增加为止。

5.蒸馏。

停止搅拌，用热源加热戊烷，收集异辛烷馏分，用甲基橙检查馏分是否完全。

结束后，用无水硫酸钠干燥馏分。

6.称重。

用干燥的滤纸过滤馏分，称重。

7.计算。

根据称得的馏分质量，计算石油蜡的含油量。

以上是石油蜡含油量的测定方法，供您参考。

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蜡含量测定试验操作规程一、在蒸馏瓶中称取约50g沥青试样Mb，准确至0.1g，将瓶塞塞妥。

用锥形瓶做接收器，装在盛有冰水的烧杯中。

调节燃气炉火焰高度将蒸馏瓶包住。

以每秒两滴的速度蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。

、二、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，称取馏分油的总质量M1,准确至0.05g。

从中取出1~3g（M2）准确至1mg。

三、将10ml乙醚注入锥形瓶中溶解馏分油，然后注入试样冷却筒中，再用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶，洗液也倒入冷却筒中。

再将25ml乙醇注入冷却筒内与乙醚混合均匀。

冷却1h,使蜡充分结晶析出。

另在试管中量取50ml乙醚-乙醇体积比（1：1）混合液冷却至-20℃备用。

四、蜡结晶析出后，拔起塞子，自然过滤30min,当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，调节真空度，使滤液以每秒一滴的速度过滤至无液体滴落，关闭真空泵使压力恢复常压，用备好的乙醚-乙醇混合液30ml洗涤蜡层、塞子及冷却筒内壁。

继续过滤至看不见溶剂后再抽滤5min。

五、从冷浴中取出冷却过滤装置，将吸滤瓶中溶液倾入回收瓶中，用乙醚-乙醇混合液冲洗3次，每次用10-15ml，洗液并入回收瓶。

六、重新装好冷却过滤装置，用30ml预热至50℃~60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后用真空泵吸滤至无液滴滴落。

七、将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量5ml~10ml。

洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

八、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上把溶剂蒸发尽。

然后将锥形瓶放在105℃烘箱去除石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃±5℃，残压21kPa~35kPa）中1h，再置干燥器中冷却1h后称重，得到析出蜡的质量mw，准确至0.1mg。