当前位置：文档之家 › 滴定液GB修订版

滴定液GB修订版

  • 格式：doc
  • 大小：101.50 KB
  • 文档页数：12

滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372、24 18、61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量得水使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重得基准氧化锌0、12g,精密称定,加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml,加0、025％甲基红得乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨－氯化铵缓冲液(pH10、0)10ml, 再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定得结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L) 相当于4、069mg得氧化锌。

根据本液得消耗量与氧化锌得取用量,算出本液得浓度,即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0、5mol/L或0、1mol/L)KOH=56、11 28、06g→1000ml5、611g→1000ml【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液(0、5mol/L) 取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞得棕色玻瓶中。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0、1mol/L) 取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞得棕色玻瓶中。

【标定】乙醇制氢氧化钾滴定液(0、5mol/L) 精密量取盐酸滴定液(0、5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。

根据本液得消耗量,算出本液得浓度,即得。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0、1mol/L) 精密量取盐酸滴定液(0、1mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。

根据本液得消耗量,算出本液得浓度,即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞得棕色玻瓶中,密闭保存。

四苯硼钠滴定液(0、02mol/L)(C6H5)4BNa=342、22 6、845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7、0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制得氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1、0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9),加氯化钠16、6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9,再加水稀释至1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3、7)10ml与溴酚蓝指示液0、5ml,用烃铵盐滴定液(0、01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定得结果用空白试验校正。

根据烃铵盐滴定液(0、01mol/L)得消耗量,算出本液得浓度,即得。

本液临用前应标定浓度。

如需用四苯硼钠滴定液(0、01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0、02mol/L)在临用前加水稀释制成。

必要时标定浓度。

【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。

甲醇制氢氧化钾滴定液(0、1mol/L)KOH=56、11 5、611g→1000ml【配制】取氢氧化钾6、8g,加水4ml使溶解,加甲醇稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞得棕色玻瓶中。

【标定】同乙醇制氢氧化钾滴定液(0、5mol/L)得标定。

【贮藏】置具橡皮塞得棕色玻瓶中,密闭保存。

甲醇钠滴定液(0、1mol/L)CH3ONa=54、02 5、402g→1000ml【配制】取无水甲醇(含水量0、2％以下)150ml,置于冰水冷却得容器中,分次加入新切得金属钠2、5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0、02％以下)适量,使成1000ml,摇匀。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重得基准苯甲酸约0、4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝得无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定得结果用空白试验校正。

每1ml得甲醇钠滴定液(0、1mol/L)相当于12、21mg得苯甲酸。

根据本液得消耗量与苯甲酸得取用量,算出本液得浓度,即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳得干扰与溶剂得挥发,每次临用前均应重新标定。

【贮藏】置密闭得附有滴定装置得容器内,避免与空气中得二氧化碳及湿气接触。

甲醇锂滴定液(0、1mol/L)CH3OLi=37、97 3、797g→1000ml除取新切得金属锂0、694g外,该滴定液得配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0、1mol/L)方法。

亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L)NaNO2=69、00 6、900g→1000ml【配制】取亚硝酸钠7、2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0、10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取在120℃干燥至恒重得基准对氨基苯磺酸约0、5g,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(中国药典二部附录ⅦA)指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L)相当于17、32mg得对氨基苯磺酸。

根据本液得消耗量与对氨基苯磺酸得取用量,算出本液浓度,即得。

如需用亚硝酸钠滴定液(0、05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

【贮藏】置玻璃塞得棕色玻瓶中,密闭保存。

草酸滴定液(0、05mol/L)C2H2O4·2H2O=126、07 6、304g→1000ml【配制】取草酸6、4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0、02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。

根据高锰酸钾滴定液(0、02mol/L)得消耗量,算出本液得浓度,即得。

如需用草酸滴定液(0、25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0、1mol/L)滴定。

【贮藏】置玻璃塞得棕色玻瓶中,密闭保存。

氢氧化四丁基铵滴定液(0、1mol/L)(C4H9)4NOH=259、48 25、95g→1000ml【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。

混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器与垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液与滤液,用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳得干燥氮气10分钟。

若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。

【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重得基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0、3％麝香苯酚蓝得无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定得结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化四丁基铵滴定液(0、1mol/L)相当于12、21mg得苯甲酸。

根据本液得消耗量与苯甲酸得取用量,算出本液得浓度,即得。

【贮藏】置密闭得容器内,避免与空气中得二氧化碳及湿气接触。

氢氧化四甲基铵滴定液(0、1mol/L)(CH3)4NOH=91、15 9、115g→1000ml【配制】取氢氧化四甲基铵9、115g,加水至1000ml,摇匀。

【标定】取经硅胶干燥24小时得苯甲酸0、3g,精密称定,加二甲基甲酰胺90ml 溶解,加0、1%麝香草酚蓝二甲基甲酰胺溶液3滴,用本液滴定至蓝色为终点。

并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化四甲基铵滴定液(0、1mol/L)相当于12、21mg得苯甲酸。

根据本液得消耗量与苯甲酸得取用量,算出本液得浓度,即得。

【贮藏】置密闭得容器内,避免与空气中得二氧化碳及湿气接触。

氢氧化钠滴定液(1mol/L、0、5mol/L或0、1mol/L)NaOH=40、00 40、00g→1000ml 20、00g→1000ml ;4、000g→1000ml【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱与溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清得氢氧化钠饱与溶液56ml,加新沸过得冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0、5mol/L) 取澄清得氢氧化钠饱与溶液28ml,加新沸过得冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)取澄清得氢氧化钠饱与溶液5、6ml,加新沸过得冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重得基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过得冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204、2mg得邻苯二甲酸氢钾。

根据本液得消耗量与邻苯二甲酸氢钾得取用量,算出本液得浓度,即得。

氢氧化钠滴定液(0、5mol/L) 取在105℃干燥至恒重得基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0、5mol/L)相当于102、1mg得邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0、1mol/L) 取在105℃干燥至恒重得基准邻苯二甲酸氢钾约0、6g,照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于20、42mg得邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0、05mol/L、0、02mol/L或0、01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)加新沸过得冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0、05mol/L、0、02mol/L或0、01mol/L)标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

重铬酸钾滴定液(0、016 67mol/L)K2Cr2O7=294、18 4、903g→1000ml【配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4、903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

烃铵盐滴定液(0、01mol/L)【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3、8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3、7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。

【标定】取在150℃干燥1小时得分析纯氯化钾约0、18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3、7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0、02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0、5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定得结果用空白试验校正。

合集下载

碘滴定液配制、标定操作规程

碘滴定液配制、标定操作规程

1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。

2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。

4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。

4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。

然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。

经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。

保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。

新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。

4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。

GB／T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB／T601《化学试剂实用标准滴定溶液的制备》注释

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改容2.1新增加的容2.1.1一般规定中增加了以下容：1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1 新增加的内容2.1.1 一般规定中增加了以下内容：1) 规定了滴定速度。

2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值；2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容――工作基准试剂称量的精确度；――工作基准试剂的质量；――工作基准试剂摩尔质量的有效位数；标定重复性临界极差；标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；――溴标准滴定溶液的基本单元；――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定--- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释

GB／T-601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容3.6”和“3.7”10g/L)、氢氧化钠溶液(100g20℃8m0.5g时，按精确至0.0 1mg称量；数值大于0.5g 时，按精确至0.1mg称量。

”版本在一般规定中未规定称量精确度，对称量工作基准试剂的精确度的要求是在第4章中相应的标定方法中，其规定均为“称准至0.0001g”，即使用万分之一天平进行称量。

以国家化学试剂质量监督检验测试中心的电子天平为例，按附录B中式(B.11)计算GB/T 601-1988中称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度（数值以“%”表示），见表1。

表1 天平不同档的相对标准不确定度的对比中国计量科学研究院检定证书给出的型号为R200D的电子天平最大允许误差：万分一档±0.3mg、十万分之一档±0.07mg。

从表1的称量工作基准试剂不同质量的相对标准不确定度的数据对比可以看出：1) 用万分之一天平称量0.15g工作基准试剂质量时，可能引入的最大相对标准不确定度是±0.163％ (对标定影响较大)，而用十万分之一天平称量工作基准试剂质量为0.15g时，可能引入的最大称量相对标准不确定度是±0.038％。

也就是说用十万分之一天平称量的相对标准不确定度比用万分之一天平称量的相对标准不确定度提高了4.3倍。

称量其他质量时情况也是如此。