Cleanert PEP萃取柱,500mg_6mL,30支_包

２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２２８２～２８６收稿日期：２０１３－０５－０７；接受日期：２０１３－０９－１８基金项目：海洋公益性行业科研专项经费项目（２０１３０５０３９）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目（Ｋ－ＪＢＹＷＦ－２０１２－Ｇ１１）作者简介：刘静，硕士，工程师，主要从事色谱分析研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｍｓｆａｔｔｅｒ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２８２０５固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯刘　静１，王　丽２，曾兴宇１，张艳萍１，王旭亮１（１．国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津３００１９２；２．天津市第一轻工业学校，天津３００１３０）摘要：狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物，建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。

本文采用聚苯乙烯／二乙烯基苯（ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与７种多氯联苯进行分离富集，建立了气相色谱－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）的分析方法。

实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与ｐＨ等实验条件对萃取效率的影响，确定样品以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速经ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱富集，真空抽干后用５．０ｍＬ丙酮洗脱，挥干洗脱液，用１．０ｍＬ正己烷定容，在选定的色谱条件下进行分析。

方法精密度（ＲＳＤ）为０．９％～４．４％，加标回收率为８２．１％～１２３．９％。

狄氏剂的检出限为０．００８８μｇ／Ｌ，７种多氯联苯的检出限为０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ。

该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析，具有一定的实用价值。

关键词：海水；狄氏剂；多氯联苯；固相萃取；气相色谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２５．２１；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ｂ狄氏剂与多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久性有机污染物质［１］，在海水中已被发现［２－３］。

中国果菜China Fruit &Vegetable第43卷,第1期2023年1月专家论坛Experts Forum 百香果香气成分的气相色谱-嗅觉-质谱分析顾钰宸，冯涛*（上海应用技术大学香料香精化妆品学部，上海201418）摘要:以百香果作为研究材料，使用香气稀释提取分析结合气相色谱-嗅觉-质谱方法分析不同前处理条件下百香果的香气化合物及其香气活性值（odor activity value ，OAV ）。

其中-大马士酮的香气稀释因子与OAV 最高，可被认为是百香果香气最重要的贡献物。

通过香气重组与缺失试验，发现重组模型与百香果香气没有明显差异，5组香气化合物（酯类、-大马士酮、挥发性酚类、C 6醇类和脂肪酸类物质）对百香果香气存在影响。

关键词:百香果；香气成分；气相色谱-嗅觉-质谱；香气活性值；香气重组；缺失实验中图分类号：TS201.2文献标志码：A文章编号：1008-1038(2023)01-0025-09DOI：10.19590/ki.1008-1038.2023.01.004Gas Chromatography-olfactory-mass Spectrometry Analysis of PassionFruit Aroma ComponentsGU Yuchen,FENG Tao *(School of Perfume and Aroma Technology,Shanghai Institute of Technology,Shanghai 201418,China)Abstract:Passion fruit was used as the study material to analyze the aroma compounds and their aroma activityvalue (OAV)under different pretreatment conditions using aroma dilution extraction analysis combined with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry method.Among them,-damascenone had the highest aromadilution factor and OAV,which could be considered as the most important contributor to the aroma of passion fruit.Through aroma recombination and deletion tests,it was found that there was no significant difference between the recombination model and passion fruit aroma,and five groups of aroma compounds had effects on passion fruit aroma.Keywords:Passion fruit;aroma components;GC-O-MS;OAV;aroma recombination;omission experiments收稿日期:2022-07-31基金项目:中国烟草集团香精香料重点实验室开放课题第一作者简介:顾钰宸（1999—），男，在读硕士，研究方向为风味化学*通信作者简介:冯涛（1978—），男，教授，博士，主要从事风味化学的研究与教学工作百香果（Sims）是一种西番莲科植物，大量种植于热带和亚热带地区，有“果汁之王”的美誉[1]。

固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

安捷伦固相萃取柱说明深圳市联柱科技有限公司首页企业介绍您现在的位置：深圳市联柱科技有限公司产品列表客SampliQ固相萃取柱资质荣誉产品列表商业信息企业新闻招聘信息企业名片客户留言产品资料价格：面议有效期：长期有效所在地：广东省深圳市配送信息：无供应数量：不限了解详情，请立即咨询！站内搜索搜索网站中其它产品：搜索友情链接1一比多详细说明SampliQ OPT安捷伦SampliQ优化聚合物技术(OPT)小柱适用于范围广泛的样搜全站搜本商SampliQ OPT 您好，欢迎来到一比多，[请登录] [免费注册] 利用新的聚酰胺化学技术（专利申请中），制成与请输入关键词的酸性和碱性溶剂都兼容的OPT小柱。

由于这种树脂既有亲水性物都可以保留。

与硅胶类填料不同的是，OPT小柱如果在处理时果。

产品描述货号30 mg，1 mL ，100/包5982-301360 mg，3 mL ，50/包5982-3036150 mg，6 mL ，30/包5982-306796孔板，10 mg 5982-3096SampliQ SCX安捷伦混合模式SampliQ强阳离子交换(SCX)聚合物树脂是磺酸交换和反相性质。

其结果是，SampliQ SCX树脂对碱性化合物和化合物的疏水性(log P)范围很宽。

这种树脂对宽范围的各种溶剂定，具有水可润湿性。

30 mg，1 mL ，100/包5982-321360 mg，3 mL ，50/包5982-3236150 mg，6 mL ，30/包5982-326SampliQ SAX安捷伦SampliQ强阴离子交换(SAX)树脂为混合模式，季胺盐改交换和反相保留能力。

因此，SampliQ SAX树脂对酸性化合物和化合物的疏水性(log P)范围很宽。

另外，SampliQ SAX树脂对宽润湿性，在0到14的pH范围内稳定。

扬州成镔经贸有限公司-...上海居之美陶瓷生活馆杉德POS30 mg，1 mL ，100/包5982-331360 mg，3 mL ，50/包5982-3336150 mg，6 mL ，30/包5982-3367SampliQ DVBSampliQ DVB SPE小柱含高纯度的100%二乙烯基苯树脂，与C化合物具有更大的样品容量和更强的保留。

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留王娟;胡西洲【摘要】[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法.[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定.[结果]多效唑的质量浓度(0.005～0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13 g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50％～ 96.73％,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73％.[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)018【总页数】2页(P135-136)【关键词】气相色谱-串联质谱;多效唑;农药残留【作者】王娟;胡西洲【作者单位】湖北生物科技职业学院园艺系,湖北武汉430070;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064【正文语种】中文【中图分类】S481.8;Q657.7多效唑是20世纪80年代研制出的一种三唑类植物生长调节剂，主要通过抑制内源赤霉素的合成提高植物组织中吲哚乙酸氧化酶的活性，降低其内源赤霉素的含量，起到减弱植株顶端生长，同时促进侧芽分蘖和花芽分化，还可以增加植物抗逆性能和提高产量等作用。

多效唑已广泛用于水稻、小麦、花生、油菜、果树、花卉、草坪等作物，取得良好的使用效果[1-9]。

但由于多效唑在土壤中残留期较长，常温下储存稳定期可达2年以上，如果多效唑过量使用或处理不当，易造成种植作物残留超标。

根据《食品中农药最大残留限量》规定，多效唑在稻谷、小麦、菜籽油、花生仁、苹果、荔枝上的最大残留限量达0.5 mg/kg，在油菜籽上的最大残留限量达0.2 mg/kg[10]。

因此，监测土壤中痕量多效唑药物残留，发展高效、高灵敏的分析方法显得十分重要。

一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。