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固相微萃取操作步骤嘿，朋友们！今天咱来聊聊固相微萃取的操作步骤，这可是个有趣又实用的玩意儿呢！首先，你得准备好所有要用的东西，就像要出门得先把鞋穿上一样。
固相微萃取装置那肯定是不能少的啦，还有样品、萃取头啥的。
然后呢，就该让萃取头闪亮登场啦！把它插进装置里，就像给战士配上武器一样重要。
这萃取头可是有大用场的，它就像个小魔术棒，能把那些我们想要的东西给“变”出来。
接着，把带着萃取头的装置伸向样品，就像老鹰捉小鸡一样，要快、准、狠！让萃取头和样品来个亲密接触，让它们好好地“交流”一下。
这时候你就想象，萃取头在努力地工作，把那些有用的成分一点点地“揪”出来。
等它们“交流”够了，就该把萃取头收回来啦。
这就好比满载而归的渔夫，带着满满的收获回到岸边。
这还没完呢，接下来还得把萃取头放到分析仪器里，让那些被萃取出来的东西“现身”。
这就像是一场盛大的魔术表演，到了最后揭开谜底的时候，让人充满期待。
你可别小看这固相微萃取的操作步骤，每一步都得小心翼翼，就像走钢丝一样。
要是哪一步出了差错，那可就前功尽弃啦，就跟盖房子没打好地基一样。
比如说，要是萃取头没插好，那不就像战士没拿稳武器，还怎么打仗呀？再比如，和样品接触的时候不够认真，那能“揪”到多少有用的成分呢？所以说呀，做这个固相微萃取可不能马虎，得认真对待每一个细节。
这就跟做饭一样，调料放多放少味道可就不一样啦。
总之呢，固相微萃取的操作步骤虽然不复杂，但也得用心去做。
只有这样，才能让它发挥出最大的作用，给我们带来想要的结果。
大家可都要记住啦！。
GC-MS分析样品前处理⽅法——固相微萃取（SPME）固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是⽬前较为常⽤的⾹⽓⾹味提取技术，具有简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体的特点。
1990年由加拿⼤Waterloo⼤学的Arhturhe和Pawliszyn⾸创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议⼤奖。
内容提要：⼀、固相微萃取 (SPME)基本原理⼆、固相微萃取(SPME)操作⽅法三、固相微萃取(SPME)特点四、固相微萃取(SPME)应⽤范围五、固相微萃取(SPME)操作条件选择六、固相微萃取(SPME)操作注意事项七、固相微萃取(SPME)定量⽅法⼋、固相微萃取(SPME)⼲扰物九、固相微萃取(SPME)应⽤实例⼀固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进⾏分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相对分析组分的吸附作⽤，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。
在进样过程中，利⽤⽓相⾊谱进样器的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由GC/GCMS来进⾏分析。
⼆固相微萃取(SPME)操作⽅法有⼿动和全⾃动两种⽅式，下⾯以⼿动操作为例。
1、样品萃取①将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插⼊瓶中。
②推⼿柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸⼊⽔溶液中（浸⼊⽅式）或置于样品上部空间（顶空⽅式），萃取时间⼤约2-30分钟。
③缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶2、GC/GCMS分析①将SPME针管插⼊GC/GCMS仪进样⼝。
②推⼿柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进⾊谱柱。
③缩回纤维头，移去针管。
3、全⾃动固相微萃取(SPME)，⾃动提取和进样解析：三固相微萃取(SPME)特点简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与⼀体。
⼀般不需要有机溶剂。
⼀般⾹⽓⾹味组分（挥发性特强的部分除外）提取⽐静态顶空的灵敏度⾼好多倍或能够提取出来。
固相微萃取8．1．4．1 固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。
SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。
当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。
典型的SPME装置如图8一12所示。
SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式：N。
一KⅥV。
C。
／(KU+V。
) (8—2)式中，N。
为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。
为固定液体积；U为样品体积；c。
为样品中待测物浓度。
因为U》V。
，故式(8—2)可简化为：N。
=Ku％(8-3)由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。
当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。
同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。
固定液厚度越大(即y。
越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。
由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。
目前，SPME装置已实现商品化。
该装置主要由两部分组成：一部分是作为支撑用的微量注射器底座；另一部分是类似于注射针头形状的熔融石英纤维，其半径一般为15mm，上面涂布着固定体积(／g 度为10～100ttm)的聚合物固定液。
固相微萃取-液相色谱技术联用的研究进展近年来随着现代分析技术的发展，固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。
本文主要综述固相微萃取-液相色谱技术联用原理和发展现状，介绍该技术在实际应用中的优化，并对其发展前景作展望。
标签：固相微萃取;液相色谱;研究进展固相微萃取（SPME）是在固相萃取（SPE）基础上发展起来的一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的萃取分离技术，它摒弃传统样品前处理方法的很多缺点，具有下述优点：操作简单，萃取速度快，样品需要量少，所需有机溶剂少，易于实现自动化，与当今国际上提倡的绿色环境友好型样品前处理要求相符[1-3]。
随着液相—质谱技术的发展，SPME又越来越多地与液相色谱联用并取得很大进展。
1 与液相色谱联用的固相微萃取类型1.1 纤维针式固相微萃取SPME装置类似一个注射器，由手柄和萃取纤维头组成。
萃取纤维头是涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维，外套不锈钢细管以保护石英纤维不被折断，纤维头在钢管内可伸缩，将SPME针管刺入样品瓶，推出纤维头浸入样品溶液，萃取一定时间后缩回纤维头退出样品瓶，插入SPME-HPLC专用接口。
该接口由一个六通阀和解吸池组成，解吸池与进样管相连，将六通阀置于载样状态时，纤维头插入解吸池，六通阀置于进样状态，流动相冲洗纤维头洗脱富集的化合物并随流动相进入色谱柱和检测器进行分离和测定，纤维头退回钢针中，拔离进样口，此为动态洗脱。
动态洗脱不彻底时可进行静态洗脱，即在六通阀置于载样状态时使用注射器吸取适量的洗脱溶剂注入并充满六通阀和接口的洗脱室，静态洗脱一定时间后将六通阀置于进样状态。
为避免记忆效应，在下次萃取进行前需将纤维头洗净并晾干。
此方法由于其经典性一直沿用至今。
1.2 管内固相微萃取为使SPME更好地与液相色谱在线耦合，Eisert等人发明管内固相微萃取装置，它将萃取固定相涂覆于GC毛细管柱内壁代替传统萃取头，一端插入试样溶液中，另一端与六通阀相连。
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相微萃取技术及其在药物分析中的应用摘要：固相微萃取(SPME)技术作为一种样品前处理方法，能够对样品中的痕量分析物进行富集，具有操作简单、高通量、有机溶剂用量少、易自动化的特点。
该技术集提取、浓缩、进样于一体，大幅提高了萃取效率。
关键词：固相；微萃取技术；药物分析引言箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析。
对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化。
1固相微萃取技术的历史概况和操作原理1.1历史概况自从Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ在２０世纪９０年代早期介绍ＳＰＭＥ以来，在对目标分析物进行ＧＣ－ＭＳ分析之前，要对目标分析物进行采样和预浓缩。
与其他传统技术相比，ＳＰＭＥ是一种简单的方法，不需要溶剂解吸阶段或复杂的提取设备。
利用ＳＰＭＥ从火灾残留物中提取挥发性有机助燃剂，以满足快速无溶剂样品制备的需求，为火场中的燃烧残留物中的挥发性和非挥发性成分提供同时分离和预浓缩。
在传统的纤维涂层ＳＰＭＥ中，ＳＰＭＥ装置是由一根上涂有吸附剂作为萃取相的细熔融石英纤维制作而成的。
在这种技术中，萃取相暴露于燃烧残留物基质中一段具体给定的时间，达到平衡后，通过将纤维放入气相色谱仪（ＧＣ）的进样口来分析吸附的化合物。
1.2操作原理ＳＰＭＥ最开始可能源于气相色谱毛细管柱的概念。
ＳＰＭＥ仪器是一个非常简单的装置。
它由一个相涂层熔融石英纤维组成，该纤维涂有暴露于样品顶部空间的聚合物。
通过吸收到涂覆在石英纤维上的聚合物中，分析物从顶部空间中被提取出来，石英纤维放置在类似于注射器针头的针内。
几分钟之内，被吸附的目标分析物可以在气相色谱进样口通过热脱附而脱附，并直接插入进行分析。
有两种典型的ＳＰＭＥ应用，采样气体和采样溶液。
在任何一种情况下，将ＳＰＭＥ针插入合适的位置，保护纤维的针缩回，纤维暴露在环境中。
一：概述固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。
该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。
这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要，不仅省时省力，而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。
该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。
SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸两步。
吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。
这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。
如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。
解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。
对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。
SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。
另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。
SPME技术评价和应用研究SPME萃取待测物后可与气相色谱、液相色谱联用进行分离。
使用的检测器可以是质谱（MS）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、原子发射光谱检测器（AED）等，方法的最低检测限可达 ng 甚至 pg 水平。
对水中长链的有机脂肪酸也可达到1×10-12g。
根据样品体积、待测物种类和性质以及涂层厚度的不同，一次萃取操作的提取水平，对于血样中的有机磷农药为0.03%-10. 6%, 而对于BTEX类化合物（苯、甲苯、乙基苯，二甲苯），提取水平在1%-20%之间。
