固相萃取与固相微萃取

固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。

SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。

SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。

在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。

SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。

吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。

当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。

这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。

固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。

一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。

在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。

其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。

该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。

正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。

由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。

离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。

复杂体系分离分析复杂体系分析分离1、固相萃取和固相微萃取，原理，特点？固相萃取的基本原理固相萃取(Solide Phase Extraction，SPE)是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离或者富集目标化合物的目的。

固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理，分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸。

固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同，只是在填料的形状和粒径上有所区别。

固相萃取的特点固相萃取与液液萃取等传统方法相比，具有明显的优势： 1 大大减少了高纯有毒溶剂的使用，减少了对环境的污染； 2 属于无相操作，易于收集分析物组分，可以处理小体积试样； 3 高的回收率和高的富集倍数； 4 操作简单、快速、易于实现自动化。

固相萃取技术作为一种高效的样品制备技术，在环境分析、食品分析、临床分析、药物分析中得到广泛应用固相微萃取的基本原理：集预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后，可与各种分析方法结合而特别适用于有机物的分析测定。

固相萃取分离法属于非溶剂型萃取法。

其中直接固相微萃取法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试样溶液或气相中，对待分离物质进行萃取，经过一定时间在固相图层和水溶液两相中达到分配平衡，即可取出进行色谱分析。

顶空固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维停放在试样上方进行顶空萃取，这是三项萃取体系，要达到固相、气相和液相的分配平衡，由于纤维不与试样基体接触，避免了干扰，提高了分析速度。

特点：1操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好；2优于固相萃取的特点是传质较快，避免了堵塞，缩短了分析时间，且不需要溶剂；3容易自动化以及与其它分析技术联用； 4无需使用有机溶剂，特别适合于野外采样；5不是将待测物全部分离出来，而是通过样品与固相图层之间的平衡来达到分离的目的；6可以萃取挥发性样品。

1联用：与气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、毛细管电泳（CE）、红外（IR）联用。

高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。

一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。

其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。

加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。

2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。

二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。

三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。

2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。

（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。

（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。

2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。

（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。

（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。

渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。

萃取操作过程一、引言萃取是一种常用的分离和提纯技术，广泛应用于化学、生物、制药等领域。

本文将介绍萃取操作的基本步骤和原理，以及常见的萃取方法和应用。

二、萃取操作步骤1. 选择合适的溶剂系统：根据待萃取物的性质和溶解度，选择合适的溶剂对进行萃取。

溶剂对的选择应考虑其极性、酸碱性、毒性等因素。

2. 预处理样品：将待萃取物样品进行预处理，如研磨、浸泡、过滤等操作，以提高萃取效果。

3. 准备萃取装置：根据实验需求选择合适的萃取装置，如分液漏斗、萃取仪、液液萃取柱等。

4. 加入溶剂对：将预处理好的样品加入萃取装置中，并加入适量的溶剂对。

溶剂对与样品混合后，待萃取物会在两相中分配。

5. 摇动混合：将装置封闭并进行摇动混合，使溶剂对和样品充分接触，促进待萃取物的转移。

6. 分离两相：停止摇动后，待萃取物会在溶剂对和溶剂中分配到不同的相中。

通过重力沉淀或离心等方法，将两相分离。

7. 收集目标物：将含有目标物的相收集，通常采用浓缩、蒸发等方法，将目标物得到纯化和富集。

8. 萃取产物后处理：对萃取产物进行进一步的处理，如晶体化、干燥、结晶等操作，以获得所需的纯品。

三、常见的萃取方法1. 液液萃取：利用两种不相溶的溶剂对，以物质在两相间的分配差异来实现分离和提纯。

常见的液液萃取方法有分液漏斗法、萃取仪法等。

2. 固相萃取：将固体吸附剂与待萃取物接触，通过吸附和解吸的过程实现分离和富集。

常见的固相萃取方法有固相萃取柱法、固相微萃取法等。

3. 膜分离萃取：利用半透膜的分离作用，通过溶质在膜上的传递实现分离和富集。

常见的膜分离萃取方法有膜萃取法、渗透蒸发法等。

4. 超临界萃取：利用超临界流体的独特性质，以物质在超临界流体中的溶解度差异实现分离和提纯。

常见的超临界萃取方法有超临界流体萃取法、超临界水萃取法等。

四、萃取操作的应用1. 化学分析：在化学分析中，萃取操作常用于样品预处理、分离和富集目标物，以提高分析的灵敏度和准确性。