低倍检验操作规程

文件名称：低倍检验作业标准

文件编号：WLCS-QW-Q-019-2010

版 号：A

修 改：0

生效日期：2010年05月10日

编制单位：品管部

编 制： 年 月 日

审 核： 年 月 日

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低倍检验作业标准 文件编号 WLCS-QW-Q-019-2010

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目 录

1.岗位职责及权限……………………………………………………………………（ 3 ）

2.主要设备参数及工装………………………………………………………………（ 3 ）

3.作业流程与操作规程………………………………………………………………（3~6）

3.1试样制备………………………………………………………………………（ 3 ）

3.2试样尺寸………………………………………………………………………（3~4）

3.3浸蚀法…………………………………………………………………………（4~5）

3.4作业流程………………………………………………………………………（5~6）

4.相关文件……………………………………………………………………………（ 6 ）

5.质量记录……………………………………………………………………………（ 6 ）

6.修訂記錄……………………………………………………………………………（ 6 ）

7.附件…………………………………………………………………………………（ 6 ）

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1.岗位职责和权限

1.1职责

1.1.1提前5分钟到岗，做好低倍检验前的准备工作。

1.1.2坚守工作岗位，不得随便离开，有事应向组长请假。

1.1.3对于本职范围内的原始记录、分析结果负责；对仪器材料的安全负责﹔对由人为因素造成的分析结果和判定结果所造成的损失负直接责任。

1.1.4对错、漏、误检负责。

1.1.5对所负责的检验范围内带有倾向性的质量问题、事故不反映、不汇报﹐致使进一步恶化，应负一定的责任。

1.1.6有责任接受上级主管部门复查结果。

1.1.7及时提出药品及器材的购置计划。

1.1.8努力钻研技术，对工作精益求精，保证检验的准确性。

1.2权限

1.2.1对所负责范围内的检验任务按产品标准的规定，有权作出检验的结论。

1.2.2对无产品性质说明、又无技术标准的产品，有权拒绝检验。

1.2.3有权向主管部门如实反映产品质量情况。

1.2.4有权拒绝其它部门的人员进入化学分析室，以防药品外流或干扰自己的分析测试工作。

2.主要设备参数及工装

实体显微镜，塑料盆，

3.作业流程及操作规程

3.1试样制备

按《检测委托单》的取样要求与加工要求验收试样。

3.1.1GB

取样可用剪锯切割等方法。试样加工时，必须除去由取样造成的变形和热影响区以及裂缝等加工缺陷。加工后试面的表面粗糙度应不大于1.6µm，冷酸浸蚀法不大于0.8µm，试面不得有油污和加工伤痕，必要时应预先清除。

试面距切割面的参考尺寸为

a．热切时不小于20mm

b．冷切时不小于10mm

c．烧割时不小于40mm

3.1.2ASTM

取样可用锯切或砂轮切割等方法。试样加工时，必须除去由取样造成的变形和热影响区以及裂缝等加工缺陷。常用的方法是，先进行粗锯切，然后进行精整切削，以获得光滑表面。在钢坯端部取样，取样前，去掉钢坯端部一段足够长的材料，以消除外来影响。然后对试样进行清洗。试面不得有油污和残留渣屑。清洗干净后，避免碰触弄脏试样表面。

3.2试样尺寸

3.2.1GB

横向试样的厚度一般为20mm，试面应垂直钢材坯的延伸方向。纵向试样的长度一般为边长或直径的1.5倍，试面一般应通过钢材（坯）的纵轴，试面最后一次的低倍检验作业标准 文件编号 WLCS-QW-Q-019-2010

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加工方向应垂直于钢材（坯）的延伸方向。钢板试面的尺寸一般长为250mm，宽为板厚。

3.2.2ASTM

横向试样的厚度一般为13~25mm，试面一般为横切面。

3.3浸蚀法

3.3.1 GB——热酸浸蚀法

根据不同钢种选择相应的酸液其浸蚀时间及温度参照表1。各类酸的比重如下：

盐酸（ρ20 1.19g/mL）； 硫酸（ρ20 1.84g/mL）；硝酸（ρ20 1.40g/mL）。

试样浸蚀时试面不得与容器或其他试样接触，试面上的腐蚀产物可选用3%~5%碳酸钠水溶液或10%~15%(容积比)硝酸水溶液刷除,然后用水洗净吹干;也可用热水直接洗刷吹干。

若浸蚀过深，必须将试面重新加工，除去1mm以上再进行浸蚀。

仲裁检验时若技术条件无特殊规定，以热酸浸法为准。

表1

分类 钢种 腐蚀时间，min 酸液成分 温度，℃

1 易切削钢 5~10

1﹕1（容积比）工业盐酸水溶液 60~80 2 碳素结构钢、碳素工具钢、硅锰弹簧钢、铁素体型、马氏体型、复相不锈耐酸、耐热钢 5~20

3 合金结构钢、合金工具钢、轴承钢、

高速工具钢 15~20

4 奥氏体型不锈钢、耐热钢 20~40

5~25 盐酸10份，硝酸1份，水10份（容积比） 60~70

5 碳素结构钢、合金钢、高速工具钢 15~25 盐酸38份，硫酸12份，水50份（容积比） 60~80

3.3.2 GB——冷酸浸蚀法

本方法有浸蚀和擦蚀两种，一般用于大试件的低倍检验。常用冷蚀液成分及其适用范围参照表2。

表2

编号 冷蚀液成分 适用范围

1

2

3 盐酸500mL，硫酸35 mL，硫酸铜150g

氯化高铁200g，硝酸300mL，水100mL

盐酸300mL，氯化高铁500g，加水至1000 mL 钢与合金

4

5 10%~20%过硫酸铵水溶液

10%~40%（容积比）硝酸水溶液 碳素结构钢，合金钢 低倍检验作业标准 文件编号 WLCS-QW-Q-019-2010

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6 氯化高铁饱和水溶液加少量硝酸（每500mL溶液加10mL硝酸）

7

8 硝酸1份，盐酸3份

硫酸铜100g，盐酸和水各500mL 合金钢

9 硝酸60mL，盐酸200mL，氯化高铁50g，过硫酸铵30g，水50mL 精密合金，高温合金

10 100~300g工业氯化铜氨，水1000mL 碳素结构钢，合金钢

注：1.选用第1、8号冷蚀液时，可用第4号冷蚀液作为冲刷液.

2.表2中10号试剂试验验证时的钢种为16Mn。

3.3.3 ASTM——浸蚀法

浸蚀方法见表3。

表3

酸液成分 温度 腐蚀时间 注释

1：1（容积比）工业盐酸水溶液 70~80℃

浸蚀时间随溶液成分，试样尺寸，是否进行预热处理等因素而变化。浸蚀持续到到试样显示出清晰的结构为止。一般热酸中15~30min，冷酸中时间短一些。

溶液加热时，其浓度应无明显变化。溶液配制在通风橱内进行。配制时，一边搅动酸液一边将其缓缓倒入水中。 HCl,H2SO4,H2O体积分数分别为38%,12%, 50%的溶液 70~80℃

10%~20%的过硫酸铵水溶液

室温 主要用于检查纵向截面有无鬼线，偏析，变形线等。溶液现用现配。用溶液擦拭试样表面，在试样表面溶液未干之前进行检查。

5%或10%的硝酸水溶液或硝酸酒精溶液

室温 试样应具有光滑表面，试样浸没在溶液中，或用溶液擦拭试样表面，来检查过应力裂纹和磨裂，过热区和表面渗碳层和脱碳层深度。

注：根据客户与供应商的协议，可采用ASTM E340中规定的其他浸蚀方法。

3.4作业流程

3.4.1按《检测委托单》的取样要求与加工要求验收试样。

3.4.2根据《检测委托单》的钢号、炉号规格填写相应的原始记录。

3.4.3实验室采用HCl：HNO3:H2O=2：1：2配比的冷酸溶液进行腐蚀。在通风橱内配制浸蚀液，将配好的溶液放入合适的容器中，根据采用的浸蚀方法将浸蚀液加热至规定温度或置于室温下。

3.4.4将试样放入浸蚀溶液中，溶液至少高出试样25mm。

3.4.5浸蚀结束后，取出试样，注意不要弄脏试样表面，用硬毛刷在流动的热水下面刷洗表面污垢。

3.4.6污垢清除后，将试样放在热的流动水中冲洗，风干。

3.4.7低倍组织与缺陷评定应在试样风干后立即进行。试样评定按各项目试验标准和产