玻璃仪器的校正
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玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表:表略二、校验项目及条件1、校验项目(1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具(1)天平:量程200g,分度值0.01mg;量程1000g,分度值0.5mg;量程5000g,分度值2.5mg;(2)100mL具塞三角瓶。
(3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
(1)滴定管的校正方法:①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。
(2)容量瓶的校验方法:①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表:表略②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
(3)移液管的校验方法:校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。
(4)量筒的校验方法:其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
(1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。
(2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
(3)重复上述操作两次。
(4)如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。
目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。
应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人:QC、QC主任。
内容:1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。
1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。
但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。
利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后,记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上,若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理,两次差值即为容量瓶中水的重量,再加上该温度下该体积的修正值,即为此容量瓶的实际容量。
玻璃仪器校准方法
玻璃仪器校准是一项重要的工作,可以保证仪器检测结果的准确性,确保玻璃工艺指标的
精度和稳定性,为玻璃工艺提供较高精度的准确性。
玻璃仪器校准包括计量校准、功能校
准和性能校准等等。
下面介绍几种实用的玻璃仪器校准方法。
首先,应使用精确可靠的计量仪器,例如CAL1000实验室计量控制器,来校准玻璃仪器,
可以有效地保证玻璃仪器的量测精度。
CAL1000玻璃计量控制器可以测量玻璃温度、相对湿度、窗口面积、透明度、强度等,确保不同属性的玻璃仪器对准量测结果的准确性和稳
定性。
其次,应采用光谱分析仪来校准玻璃仪器,将光谱峰值和特征曲线与原值比较,调整玻璃
仪器,使光谱峰值和特征曲线与原值保持一致,可以方便地提高测试灵敏度、精度、准确
性和重复性。
第三,采用恒温恒湿环境控制设备来校准玻璃仪器,以确保测量环境在相同温度和湿度下,将玻璃仪器校准到标准值,以确保精确性和重复性。
最后,在开展玻璃仪器校准之前,应该了解所有仪器的使用规范和详细的校准流程,以及
校准标准及其实施的要求,确保我们的校准程序的准确性和高效性。
以上就是玻璃仪器校准的几种实用方法,校准熟练后,仪器就可以得到可靠的准确性,能
够满足玻璃工艺生产更高精度、性能、质量而带来较高效率的需求,为玻璃工艺处理提供
更好的保障。
玻璃仪器的校正文件编号:HNLS/SOP-J034-2014玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三种:滴定管、移液管、容量瓶。
其真实容积与它所标示的体积并非完全一致,因此,在准确度要求高的分析中,须对上述量器进行校正。
一、容量的定义及玻璃量器的分类1.1容量的定义校正使其表面容量和真实容量一致。
表面容量(或标称容量):仪器上所标示的容量值。
真实容量(或实际容量):满足规定准确度,用来代替真值使用的容量值。
1.2玻璃量器的分类1.2.1工作玻璃量具按使用范围,可分为常用玻璃量具(如滴定管、容量瓶等)、通用玻璃量具(比色管、离心管等)和专用玻璃量具(如雨量筒、血糖管等)。
1.2.2工作玻璃量具按使用方法,可分为量入式量具(In)和量出式量具(Ex)。
二标准温度玻璃具有热胀冷缩的特性,其容积会随温度改变而改变。
规定某一温度值为标准温度,即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。
容器的容积一般是以20℃为标准温度三、常用玻璃量器的校正:3.1玻璃量器的校正常采用称量法(或衡量法):是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量,并根据该温度下介质的密度进行计算,得到量具在20℃时容量的方法。
一般,用纯水作为介质;某些微量的量具校正采用水银为介质,以避免水蒸发对结果的影响。
3.2计算3.2.1玻璃量器在标准温度20℃和任一温度t 时的实际容量分别按下列式计算:V20 = m·K(t)(1)Vt = V20〔1+β(t-20)〕(2)(1)式中:K(t)值列于附表中;m——被检玻璃量器内所能容纳水的质量,g。
根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
(2)式中:Vt—检定温度t 时的被检玻璃量器的实际容量,ml;V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml;β—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1;t—检定时蒸馏水的温度,℃;3.3举例标称容量为50ml的钠钙玻璃量具,称得量具内的纯水质量为49.898g ,测定水温为15.6℃,求量具在标准温度20℃下的实际容量V20。
玻璃仪器如何校准?一份玻璃仪器校正规程送你!1、容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,登记水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,留意不行有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
然后用试验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶容积的毫升数。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正取一干燥锥形瓶,精称,然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,将水入已称定重量之锥形瓶中,精称,登记水温,以用试验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管的容积。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正取干燥的50ml锥形瓶,称定重量,然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,登记水的温度,从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下肯定体积的水至锥形瓶中(依据滴定管大小及管径匀称状况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数其次位,称定锥形瓶中水的重量,然后再放肯定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。
结果可以列成表已备后用。
较正试验每段必需重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。
校正时必需掌握滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必需精确。
4、校正容器时留意事项4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器,应认真洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必需干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶,必需洁净,瓶外须干燥。
4.4在开头放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必需除去。
4.5如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
玻璃仪器的校准玻璃仪器的校准一、容量瓶的校准1、目的:制订容量瓶校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
2、适用范围: 50ml、100ml、200ml、250ml、1000ml单标线容量瓶的校准3、校正规程:将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重(准确至0.01g即可),注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。
记录水温,用滤纸吸干瓶颈内水滴,盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。
用实验温度时1毫升水的重量(查下表2)来除水重,即可算出容量瓶的实际毫升数(即20℃时的真是容积)。
4、结果处理:根据上述自校项目的自校数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级。
表一标称总容量(ml)50 100 200 250 500 1000 容量允差(ml)±0.10 ±0.10 ±0.30 ±0.50 ±0.80 表二温度℃克数 g 温度℃克数 g 温度℃克数 g0 998.24 14 998.04 28 995.441 998.32 15 997.93 29 995.182 998.39 16 997.80 30 994.913 998.44 17 997.65 31 994.644 998.48 18 997.51 32 994.345 998.50 19 997.34 33 994.066 998.51 20 997.18 34 993.757 998.50 21 997.00 35 993.458 998.48 22 996.80 36 993.129 998.44 23 996.60 37 992.8010 998.39 24 996.38 38 992.4611 998.32 25 996.17 39 992.1212 998.23 26 995.93 40 991.7713 998.14 27 995.69二、移液管的校准1、目的:制订移液管校正标准操作规程,确保物质分析的准确性。
玻璃仪器校正操作规程一、引言玻璃仪器广泛用于实验室中的化学分析和物质测量等工作中,准确性和精确性对实验结果至关重要。
为了确保玻璃仪器的准确性和正确使用,制定了本操作规程。
二、校正前准备工作1.确认所需校正的玻璃仪器种类,包括烧杯、容量瓶、量筒、滴定管等,以及所需准备的校正仪器和物料。
2.检查玻璃仪器是否清洁干净,无杂质和损坏。
3.校正前检查校正仪器的准确性和可靠性,保证其与国家标准或相关标准符合要求。
三、校正步骤1.温度校正(1)选择适当的温度计,校正温度计的准确性。
(2)准备不同温度下的标准溶液,分别使用标准溶液和温度计测定温度。
(3)记录温度计所示温度和标准溶液的温度。
(4)根据测定数据,可校正温度计的温度误差。
2.容量校正(1)使用干净的烧杯等容器称取所需容量的水。
(2)将称取的水转移到准备好的容量瓶中。
(3)使用标准计量器具,测量容量瓶中的实际容量。
(4)记录实际容量和瓶口刻度的偏差值。
(5)根据偏差值计算容量瓶的容量校正值。
3.实验室玻璃仪器的线性校正(1)根据不同仪器的特点,选择合适的标准物质进行校正。
(2)使用标准物质和玻璃仪器进行实验测量,记录测量数据。
(3)根据测量数据制作校正曲线,并进行合理的拟合。
(4)确定线性校正的参数,如斜率和截距。
(5)根据校正参数对其他样品进行测量和校正。
四、校正结果的评估和记录1.计算校正结果的溯源不确定度,包括温度校正、容量校正和线性校正等方面的不确定度。
2.对校正结果进行评估和判定,确保校正结果符合仪器的要求。
3.记录校正的详细过程和结果,包括校正日期、仪器型号、校正参数等。
4.确保校正记录的可追踪性和完整性,以备查阅和证明。
五、校正后的控制措施1.将校正结果应用到实际工作中,确保仪器的准确性。
2.定期检查和维护玻璃仪器,保证其正常运行和使用。
3.定期进行校正验证,确保校正参数的准确性和稳定性。
4.培训实验人员,提高其对玻璃仪器校正的重视和正确操作。
、目的:建立精密玻璃仪器校正标准操作规程,规定了精密玻璃仪器校准内容、方法、要求及精密玻璃仪器的编号原则。
二、范围:适用于精密玻璃仪器的首次校准、后续校准、使用中的校准及编号的原则。
三、职责:化验室对实施本规程负责。
四、内容:1.精密玻璃仪器通用技术要求:1.1材质1.1.1玻璃量器通常采用钠钙玻璃或者硼硅玻璃制成。
1.1.2滴定管、分度吸管允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
1.2外观1.2.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,具体要求符合现行国家标准。
1.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。
1.2.3分度线的宽度和分度值见表1-4。
表1滴定管1 11表2分度吸管表3单标线吸管表4单标线容量瓶1.2.4玻璃仪器应具有下列标记:厂名或商标Iln 或Ex + 30sX X ml级别1.2.4.1厂名或商标;1.2.4.2标准温度(20℃);1.2.4.3用法标记:量入式用“In”,量出式用“E X”,吹出式用“吹”或"Blow out”;1.2.4.4等待时间:+ X Xs;1.2.4.5标称总容量与单位:X X ml;1.2.4.6准确度等级:A或B。
1.2.4.7非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
1.3结构1.3.1玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
1.3.2滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
1.4密合性1.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停20min 后,漏水量应不超过最小分度值。
1.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停留50min后,漏水量应不超过最小分度值。
2精密玻璃仪器计量性能要求:2.1水的流出时间和等待时间,参见表1-3。
玻璃仪器的校准规程一、要求:1、因为工作需要领用玻璃仪器时,要先向玻璃仪器管理员汇报,并由其代为领用,不得私自领用。
2、玻璃仪器管理员将玻璃仪器领先用后要先对领用的玻璃仪器进行校准、剔除误差较大的量器,对误差在一定范围内的量器测定出其校正值。
二、具体校准:1、滴定管和移液管的校准滴定管和移液管的校准采用衡量法进行校准。
a) 将待校准的滴定管或移液管仔细洗涤干净,连同蒸馏水放在天平室内一段时间,使其与室温达到平衡,用校准过的温度计准确测量蒸馏水的温度。
b) 将带塞的50ml锥形瓶洗净,外部擦干,在天平上称出其质量。
(精确至0.01g)c) 往洗净的滴定管或移液管中装满蒸馏水,调节至0.00刻度,然后往上述已称过质量的锥形瓶中以每分钟不超过10ml的流速,放入10ml水(不必恰好等于10ml,但相差不得大于0.01ml),塞紧塞子,称出“瓶+水”的质量,此两次质量之差为放出水之质量。
d) 用同样的方法称量滴定管或移液管中0~20ml、0~30ml、0~40ml、0~50ml等刻度间的水的质量,每次得到水的质量除以实验温度时1ml水的质量,即得到相当于滴定管或移液管中各刻度间容积毫升数。
e) 以上校准过程要做好校准纪录。
2、容器瓶的校准容量瓶与移液管配套使用,采用两者之间的相对校准法a) 洗净已校准的移液管,再取清洁、干燥的容量瓶一只。
b) 用移液管准确称取容量瓶刻线的容量数,连续放入容量瓶中,然后观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与标线相切。
c) 如不相切,则在容量瓶上做出标记。
d) 经相互校准后,此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。
e) 以上校准过程做好校准纪录。
三、玻璃仪器校准时应注意的问题1、被检量器必须用盐酸充分清洗,当水面下降(或上升)时与器壁接触形成正常弯月面,水面之上器壁不应有挂水点等沾污现象。
2、水和被检量器的温度尽可能接近室温,温度测量精确至0.1℃3、校准滴定管时充水至最高标线上约5mm处,然后慢慢地将液面准确地调至零位。
玻璃仪器的校正
玻璃仪器校正的通用方法是衡量法,即在一定温度下,准确称量由量器中放出的或容纳的纯水的质量,即可根据该温度时水的密度,将水的质量换算成体积。
衡量法校正时的计算公式为
V20=V’20+(m0-m V’20)/ρt(H2O) 式中 V20—量器在标准温度20℃时的实际容量;
V’20—量器的标准容量(统一规定指20℃);
m0—校正时实际称得的纯水质量;
m—衡量法用表中与砝码平衡的质量;
ρt(H2O)—校准操作温度t时的纯水密度。
表1 纯水密度及与1mL纯水平衡时的砝码质量值
注:1. 本表中与1mL纯水平衡的砝码质量是综合考虑了温度对水的密度、对量器容积的影响以及空气密度对称量质量的影响,根据以下公式算求得的:
m=V/20ρt(H2O)[1+αv(t-tΘ)]-(ρB/ρB-ρA){1-[ρA/ρ(H2O)]}
式中:V/20—标称容量;
ρt(H2O)—温度t时纯水密度;
ρA—空气密度(0.0012g/mL);
ρB—砝码密度(同一名义值为8.0g/cm3);
αv—玻璃体胀系数(分别采用15×10-6/℃与25×10-6℃);
t—校正时纯水温度;
tΘ—量器用的标准温度(tΘ=20℃)。
2. 表中的“差值”,指质量值与容量值换算时两者之差值。
此容量值是已换算到20℃时之值。
(二)滴定管的校正
将待检滴定管洗净、涂油、检漏合格后,注入纯水,调至“0”刻度处,除去管尖外部的水,以滴定速度准确放出约10mL水,于已称准质量(m1)的具塞小锥形瓶内,将管尖与瓶内壁接触,收集管尖余滴,等候30s。
准确读数(V),记录水温。
并称量锥形瓶与放入水的质量(m2)。
重复上述操作,每次准确放出约10mL,直至全部放完,即得一组水的质量与标称容量值,即可按校正公式算相应的校正值。
碱式滴定管的校正与酸式滴定管的方法相同。
注意放出水时要控制流速,使其近于规定的流出时间。
对于B级50mL滴定管,可分四段进行。
(三)吸量管的校正
校正方法与滴定管的校正方法相同。
分度吸管可分段进行校正;无分度吸管则只校正总标称容量。
注意吸量管的流出方式及等待时间。
(四)容量瓶的校正
容量瓶的校正分为绝对校正与相对校正。
1.绝对校正即指如滴定管校正一样,用纯水的质量进行校正。
具体操作如下:
先准确称量已洗净并干燥的带塞容量瓶的质量m0,称量准确度与容量瓶的容量允差相对应即可。
加蒸馏水至标线,再次称量m1,记录水温。
两次质量之差m1-m0即该容量瓶容纳
的水的质量m。
按计算公式即可求得容量瓶的真实容量及校正值。
2.相对校正
相对校正是指校正容量瓶与吸量管真实容量的比值与标称容量间之比相符合的程度。
容量瓶经常是与吸量管配合使用的,两者的容量比是否准确,对实际使用十分重要。
相对校正的步骤如下:将容量瓶洗净空干,用洗净的移液管吸取蒸馏水注入瓶中,两者标称容量之比是几就吸放几次。
观察容量瓶颈中水的弯月面是否与原标线相切。
若不相切,表示有误差。
一般应将容量瓶空干后,再重复校正一次。
如仍不相切,可在容量瓶瓶颈上作一新标记(如贴一圈纸条)。
以后配合该支移液管使用时,就以新标记为准。
注意:作相对校正时,一定要正确使用移液管。
校正后的移液管与容量瓶以后要配套使用,可作有关标识,不要搞乱。