分光光度法测定化学镀铜液中硫酸铜含量

实验报告姓名：班级：同组人：自评成绩：项目硫酸铜含量测定课程：分析化学学号：一、实验目的1．学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。

2．熟悉间接碘量法的操作方法。

3．了解间接碘量法测定铜盐的原理。

二、实验原理固体试剂Na2S2O3•5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。

通常采用K2Cr2O3作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液，因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应议程式如下：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3 I2+7H2O2S2O32-+ I2=2I-+S4O62-Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.4mol/L，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。

在弱酸性溶液中，Cu2+可与过量的I-作用析出I2并生成难溶物CuI，析出的I2可用Na2 S203滴定液滴定，其反应式为：2Cu2++ 4I- = 2CuI ↓ + 12 12 + 2 S2032- = 2I- + S4062-三、仪器和药品仪器：50mL碱式滴定管、10、20、25、50 mL移液管、台秤、称量纸、250mL锥形瓶（3个）、5mL刻度吸管（2个）、250mL 碘量瓶、电子天平、称量瓶药品：醋酸溶液、0.1mol／L Na2S2O3滴定液、KI固体20%K1溶液、1%淀粉重铬酸钾标准溶液、CuS04·5H2O、3mol/L HCl四、内容及步骤1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液500mL称取13g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸的冷煮沸的蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定.2、Na2S2O3标准溶液的标定用差减法准确称取K2CrO7基础物质1.3~1.5g，用蒸馏水溶解, 定容成250mL。

酸性硫酸盐镀铜液中硫酸含量的测定
硫酸含量的测定：
1试剂;
1) 0.1%的甲基橙。

把0.1克的这种盐溶解在100毫升的水中。

2)1当量浓度的氢氧化钠(40克/升)
2.2 分析;
1)用移液管吸取5毫升的溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。

2) 加入250毫升的蒸馏水，并加入10滴甲基橙指示剂。

3) 用1当量浓度的氢氧化钠溶液滴定至苍绿色终点为止。

2.3 计算：
1毫升当量的氢氧化钠=0.049克/硫酸
1毫升当量的氢氧化钠*9.8=克/升硫酸
1毫升当量的氢氧化钠*1.31=盎司/加仑硫酸
D.酸性氟硼酸盐镀铜液的分析
1.0 铜含量的测定-见酸性硫酸盐镀铜溶液的分析一节。

化学镀铜焊丝生产中焊丝含铜量、硫酸铜、硫酸消耗量及硫酸亚铁生成量、溶液酸铜比关系探讨摘要 通过化学镀铜焊丝生产实践参数获取已知条件，绘制简单的图形、建立数学模型，计算出化学镀铜焊丝的含铜量值为0.115 (%)；通过化学反应方程式，计算出化学镀铜溶液中的反应物硫酸铜、硫酸的消耗量以及产生硫酸亚铁需进行溶液调整的最大浓度值为222.4（g/l ）；明确硫酸与硫酸铜之间的比值即酸铜比值为1.1，以有利于镀铜溶液的日常工艺维护、管理。

关键词 化学镀铜焊丝含铜量 硫酸铜 硫酸 硫酸亚铁 酸铜比根椐镀铜溶液中各物质的的相互作用的化学反应式，可以容易计算出生产1吨镀铜焊丝时，消耗硫酸铜、硫酸、以及产生硫酸亚铁的他们之间量的关系。

这对研究化学镀铜中合理的工艺参数有重要的作用。

结合实践，可以计算出硫酸亚铁的最大含量、溶液中较为合理的酸铜比。

下面是讨论化学镀铜溶液中各种物质之间量的关系。

以镀铜焊丝φ1.18mm 为例进行分析。

已知条件：φ1.18mm ，长1000mm ，实测铜层单边厚度0.3μm ，铜的密度8.9，铁的密度7.8。

镀铜焊丝横截面示意图。

φ1.18焊丝截面示意图1、求出规格φ1.2mm ，长1000mm 焊丝的含铜量镀铜层质量 1794.118.1W W W Cu -==⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯-⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯22Cu 1021021009.8Fe r r π =0.00989036886 （mg ）焊丝铁芯质量 21021008.7⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯=Fe Fe r W π =8.516997236m （mg ）焊丝总质量 526887605.8=+=+Fe Cu Fe Cu W W W （mg ）焊丝铜含量 %100⨯+FeCu Cu W W W =0.115 (%)2、生产1吨焊丝消耗硫酸铜、硫酸的用量，以及产生硫酸亚铁的量。

⎪⎩⎪⎨⎧==+516997236.860098903688.01FeCu Fe Cu W W W WW cu =1.161243（kg ）设消耗硫酸铜的用量为A 、消耗硫酸的用量为B 、产生硫酸亚铁的量为C 。

双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁摘要:建立了双波长分光光度法同时测定电镀液中铁和铜含量的分析方法。

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂，TritonX-100(OP)为增溶剂测定铜和铁的含量。

通过试验确定了最佳实验条件。

本法具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的选择性，铁的回收率为97．18%～101．53%，铜的回收率为95．32%～105．02%。

关键词:分光光度法;铜;铁;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚;电镀液中图分类号:O657．31 文献标识码:B文章编号:1001-3849(2011)01-0038-04引言镀液中含有铜杂质对镀铬、镀锌、镀镍及镀银等工艺均有影响。

铁离子是镀液中最常见的杂质，对各种镀液的性能都有不良影响。

铁杂质的测定可以为排除电镀故障提供重要依据。

电镀液中铜和铁的允许含量随镀种不同而异。

例如，镀镍液中的铜和铁的允许范围为几十mg/L，而镀铬液中的铁和铜的允许范围可达到几g/L以内。

电镀液中铁杂质的分析一般采用络合滴定法或氧化还原法。

铜杂质的分析一般采用分光光度法、电化学分析法及原子吸收法。

目前同时测定铜杂质和铁杂质的方法只有原子吸收法，但是原子吸收法的实验费用较高，本文采用双波长分光光度法同时测定了电镀液中的铜和铁的含量，取得了良好的实验结果。

1·实验部分1．1 仪器与工作条件756P型紫外－可见光分光光度计(上海光谱仪器制造有限公司);PHS-3C型酸度计(上海第二分析仪器厂);HH－8型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。

1．2 试剂0．2g/L2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP);10%聚乙醇辛基苯基醚(OP)乙醇溶液;40g/L硫脲溶液;500mg/L二价铜离子储备液;10mg/L铜离子标准溶液;500mg/L铁离子储备液;10mg/L铁离子标准溶液。

1．3 实验方法1．3．1 条件实验取若干个25mL比色管，移取适量铜或铁标准溶液后，依次加入1．5mL5-Br-PADAP溶液、1．0mLOP溶液、3．0mL乙醇、每加入一种试剂后振荡摇匀，以蒸馏水定容，放置15min，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿在557nm波长下测定铜的吸光度，或在592nm波长下测定铁的吸光度。

酸性镀铜溶液化分析方法酸性镀铜溶液化验分析方法试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；2）加氯化铵约1克；3）加1：1氨水至深蓝色；4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。

计算公式：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。

方法（二）试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml氨水和7滴指示剂，用 EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO45H20方法（三）1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加热至40-50℃。

4) 加10毫升 1:1氨水(NH4OH)溶液。

5) 加5滴PAN指示剂。

6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜 (g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数 x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本2毫升。

2) 加100毫升纯水。

3) 加入2克氯化铵 ( NH4Cl )。

4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。

5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。

6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。

7) 加热至50–60℃。

8) 加入5滴PAN指示剂。

9) 用 0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。

以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。

但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。

防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。

若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。

试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。

硫酸铜水溶液全浓度范围分光吸收特性倪锋;王伟伟;马毅【摘要】采用721分光光度计对直至饱和的全浓度范围的硫酸铜水溶液进行透射光度分析.结果表明,硫酸铜水溶液在照射光波长800 nm左右存在最大吸光度,在浓度不高于0.16 mol/L时,吸光度与浓度之间呈线性关系;照射光波长600 nm时,在直至饱和的全浓度范围内,吸光度随硫酸铜浓度呈现规律性变化,浓度低于0.50 mol/L时近似于直线关系;350～1020 nm全波长扫描的吸光度最大值与硫酸铜浓度之间本质上是曲线关系,但在0.020 ～0.160 mol/L浓度范围内,可以近似为直线关系.透光率对波长微分的最小值与硫酸铜浓度之间具有光滑的单调曲线关系.%Transmission photometric analysis was carried out on cupric sulfate aqueous solution in whole concentration range up to saturation by 721 spectrophotometer.Results showed that maximum absorbance of cupric sulfate aqueous solution appeared at the wavelength of around 800 nm.When the cupric sulfate concentration was no more than 0.16mol/L,there was a linear relationship between absorbance and concentration;when irradiation wavelength was 600 nm,the absorbance varied regularly with the cupric sulfate concentration in whole concentration range up to saturation,but when the cupric sulfate concentration was lower than 0.50 mol/L,it approximated to a linear relationship;in the wavelength range of 350 ～ 1020 nm,maximum absorbance and cupric sulfate concentration was a essentially curvelinear relationship.But in the concentration range of 0.020 ～ 0.160 mol/L it approximated to a linear relationship.The minimum differential value oftransmittance to wavelength had a smooth monotone curve relationship with the cupric sulfate concentration.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2017(039)003【总页数】5页(P37-40,46)【关键词】硫酸铜;水溶液;全浓度;分光吸收【作者】倪锋;王伟伟;马毅【作者单位】河南科技大学材料科学与工程学院,河南洛阳471023;河南科技大学材料科学与工程学院,河南洛阳471023;河南科技大学材料科学与工程学院,河南洛阳471023【正文语种】中文【中图分类】TG115.335引言硫酸铜水溶液是铜电解与电镀的工作介质，对于其成分的监测与控制是维持生产顺利进行和产品质量稳定的重要保证。

5.16 硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法）一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。

2. 了解间接碘量法中误差的来源，掌握提高分析结果准确度的方法。

二、实验原理在弱酸性或中性条件下，Cu 2+ 与过量的I －作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

反应式如下。

2Cu 2++5I －2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时，通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH ＝3～4。

NH 4HF 2 同时也提供了 F －作为掩蔽剂，可以使共存的 Fe 3+ 转化为［36FeF -］，以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。

CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2，但其不与淀粉作用，引起终点提前。

因此需在临近终点时加入KSCN 溶液，使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀，它不吸附 I 2，使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来，提高测定的准确度。

三、器材及试剂器材：托盘天平，锥形瓶（250 mL ），量筒（10 mL ），烧杯（100 mL ），碱式滴定管。

试剂：0.10 mol ·L －1 NaS 2O 3 标准溶液，100 g ·L －1 KI 溶液，100 g ·L －1 KSCN 溶液，1 mol ·L －1 H 2SO 4 溶液，5 g ·L －1 淀粉溶液，CuSO 4·5H 2O 试样。

四、实验内容准确称取 CuSO 4·5H 2O 试样 0.5～0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 1 mol ·L －1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。

加入 10 mL 100 g ·L －1 KI ，立即用 0.10 mol ·L －1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。

分光光度法测铜离子浓度的方法分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定溶液中铜离子的浓度。

该方法基于溶液中物质吸收特定波长的光的原理，通过测量溶液中铜离子对特定波长光的吸光度来确定其浓度。

准备工作是根据实验需求配制不同浓度的铜离子溶液。

可以通过称取一定量的铜盐溶解于适量的溶剂中来制备这些溶液，确保浓度范围覆盖要测定的铜离子浓度。

接下来，需要使用一台分光光度计来测量溶液的吸光度。

分光光度计是一种仪器，可以发射出特定波长的光，并测量经过样品溶液后光的强度变化。

在测定铜离子浓度时，通常选择铜离子在可见光范围内的吸收峰进行测量，如波长为630 nm的红光。

在实验中，首先需要进行空白测量。

即使用纯溶剂（无铜离子的溶液）作为参比溶液，将分光光度计设置在630 nm波长下，记录下光强度的数值。

这个数值将用于后续计算中的空白校正。

接下来，将待测溶液置于分光光度计中，同样设置在630 nm波长下进行测量。

记录下吸光度的数值，即样品的光强度与空白测量值之差。

这个数值与铜离子的浓度成正比，可以根据比例关系推算出铜离子的浓度。

在实际操作中，为了提高测量的准确性，可以进行多次测量并取平均值。

此外，还可以通过制备一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线，从而直接根据吸光度值确定铜离子的浓度。

需要注意的是，在进行分光光度法测定铜离子浓度时，样品溶液中可能存在其他物质对光的吸收，这可能会对测定结果产生干扰。

为了避免这种干扰，可以采用螯合剂配合剂的方法，使其他物质与铜离子形成络合物，从而降低其吸光度。

此外，在样品溶液中可能存在背景吸光现象，可以通过对样品进行稀释来减小背景吸光对测量结果的影响。

总结起来，分光光度法是一种准确、灵敏且常用的分析方法，可用于测定溶液中铜离子的浓度。

在实际操作中，需要配制标准溶液和样品溶液，并使用分光光度计测量吸光度值，最终根据比例关系计算出铜离子的浓度。

该方法操作简便，结果可靠，广泛应用于环境监测、生物医学和化学分析等领域。