阿司匹林的制备实验报告记录

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。

二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。

本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。

四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。

本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。

本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。

本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。

六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。

一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质和制备方法。

2. 掌握实验室粗制阿司匹林的操作技能。

3. 学习有机合成实验的基本原理和实验操作。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热和抗血栓等作用。

本实验采用水杨酸与醋酐在催化剂作用下反应，制备阿司匹林。

反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、电热套、天平等。

2. 试剂：水杨酸、醋酐、硫酸、活性炭、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将水杨酸和醋酐按照一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。

（2）将混合液放入烧杯中，加热至反应液微沸。

（3）持续加热一段时间，直至反应液呈无色透明。

2. 分离与提纯（1）停止加热，将反应液倒入冷水中，搅拌，使阿司匹林析出。

（2）抽滤，收集固体产物。

（3）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。

（4）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的活性炭，加热煮沸，使杂质吸附在活性炭上。

（5）抽滤，收集滤液。

（6）将滤液倒入烧杯中，加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。

（7）抽滤，收集固体产物。

（8）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。

（9）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解。

（10）冷却至室温，使溶液结晶。

（11）抽滤，收集固体产物。

3. 产品鉴定（1）取少量固体产物，加入少量无水乙醇，观察是否溶解。

（2）取少量固体产物，加入少量硫酸，观察是否产生无色气体。

（3）取少量固体产物，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生白色沉淀。

五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了阿司匹林，纯度较高。

2. 结果分析（1）通过加热反应液，使水杨酸与醋酐发生反应，生成阿司匹林。

（2）通过冷却、抽滤、洗涤、吸附、结晶等步骤，使阿司匹林从反应液中分离出来。

第1篇一、实验目的1. 通过本实验，了解阿司匹林的合成原理和过程；2. 掌握酯化反应的原理和实验操作；3. 熟悉重结晶的原理和实验方法；4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。

其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中，可能会产生副产物，如水杨酸、聚合物等。

这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。

三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。

2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。

四、实验步骤1. 酯化反应（1）在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐；（2）用滴管加入5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放入水浴中，加热至85-90℃，维持10分钟；（4）从热源上取下锥形瓶，让其自然冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出；（6）待溶液冷却至室温后，加入50ml水；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（9）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。

2. 初步精制（1）将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中；（2）加入饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，使杂质转化为盐类；（3）过滤，滤液用1%三氯化铁溶液检测，确认无杂质；（4）将滤液酸化，使盐类沉淀；（5）过滤，滤液用浓盐酸调节pH值至中性；（6）将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（8）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林精制品。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状：白色固体，熔点为135℃；2. 阿司匹林精制品的性状：白色结晶，熔点为135℃；3. 鉴别杂质：通过1%三氯化铁溶液检测，无杂质。

阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况，深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。

其化学反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（阿司匹林）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验材料与仪器1、材料水杨酸：＿____g乙酸酐：＿____ml浓硫酸：＿____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶（＿____ml）回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中，再加入_____ml 乙酸酐，摇匀。

2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边加边振荡，使反应物混合均匀。

3、装上回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后，将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中，搅拌，使阿司匹林结晶析出。

5、用布氏漏斗进行抽滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。

7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验：取少量样品，溶于乙醇中，加入几滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。

五、实验现象与结果1、反应过程中，溶液逐渐变稠，颜色略有加深。

2、倒入蒸馏水后，有白色晶体析出。

3、抽滤得到的晶体呈白色针状。

4、纯度检验中，溶液未变色，表明产品中不含水杨酸杂质。

六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量：根据化学反应式，计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。

2、实际产量：称取干燥后得到的阿司匹林的质量。

3、产率＝（实际产量／理论产量）× 100%通过计算，本次实验阿司匹林的产率为_____%。

产率偏低的可能原因分析：1、反应过程中温度控制不当，导致部分反应物未充分反应。

2、反应时间不足，影响了反应的进行程度。

一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法；2. 掌握散剂的质量评价方法；3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。

二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀，制备成干燥粉末状剂型的制剂。

阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用，广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。

本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀，制备阿司匹林散剂。

三、实验材料1. 仪器：电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等；2. 药品：阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等；3. 辅料：玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。

四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂（1）称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料，按照处方比例准确称量；（2）将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中，研磨混合均匀；（3）加入硬脂酸镁，继续研磨混合均匀；（4）将混合均匀的散剂过筛，使粉末达到一定的细度；（5）将过筛后的散剂装入干燥器中，备用。

2. 阿司匹林散剂的质量评价（1）外观：观察散剂的颜色、形状、大小等，应符合规定；（2）粒度：采用药筛法测定散剂的粒度，应符合规定；（3）含量：采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量，应符合规定；（4）溶出度：采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度，应符合规定；（5）稳定性：将散剂置于干燥器中，分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月，观察其外观、粒度、含量等指标的变化，应符合规定。

五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末，无杂质；2. 粒度测定结果显示，散剂粒度符合规定；3. 高效液相色谱法测定结果显示，散剂中阿司匹林含量符合规定；4. 溶出度测定结果显示，散剂在特定条件下的溶出度符合规定；5. 稳定性实验结果显示，散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。

六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中，应严格控制原料的称量和混合过程，确保散剂的质量；2. 在制备过程中，应选用适宜的辅料，以保证散剂的稳定性；3. 阿司匹林散剂在制备过程中，应避免温度过高，以防药物分解；4. 阿司匹林散剂在制备完成后，应进行质量评价，确保其符合规定。

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。

5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。

8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。

实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。

总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。

3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。

6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。

7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。

本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。

二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。

乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。

2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。

3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。

4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。

5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。

6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。

7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。

8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。

9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。

10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。

四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。

实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。

催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。

此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。

在实验过程中，我们还注意到了一些问题。

首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。

其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。

最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。

五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。

实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。

同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。

六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。

其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。

反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。

五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。

六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。

阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。

实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。

水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。

实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。

2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。

3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。

4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。

5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。

实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。

通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。

实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。

通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。

实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。

同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。

通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。